本公開涉及作為半導體元件合適的SiC單晶的制造方法。
背景技術：
：SiC單晶在熱學、化學方面非常穩(wěn)定、機械強度優(yōu)異、耐放射線方面強，而且與Si單晶相比具有高的絕緣擊穿電壓、高的熱導率等優(yōu)異的物理性質(zhì)。因此，可實現(xiàn)Si單晶和GaAs單晶等現(xiàn)有半導體材料不能實現(xiàn)的高輸出、高頻、耐電壓、耐環(huán)境性等，作為可進行大電力控制和節(jié)能的功率器件材料、高速大容量信息通信用器件材料、車載用高溫器件材料、耐放射線器件材料等這樣寬范圍的新一代半導體材料的期待正在高漲。以往，作為SiC單晶的生長方法，代表性的已知有氣相法、艾奇遜(Acheson)法和溶液法。在氣相法中，例如在升華法中，雖然具有在生長的單晶中易于產(chǎn)生被稱作微管缺陷的中空貫穿狀的缺陷、層疊缺陷等晶格缺陷和多晶型等的缺點，但在以往，SiC塊狀單晶大多通過升華法制造，也進行了減少生長晶體的缺陷的嘗試。在艾奇遜法中，由于使用硅石和焦炭作為原料在電爐中進行加熱，因此，因原料中的雜質(zhì)等而不可能得到結晶性高的單晶。而且，溶液法為如下方法：在石墨坩堝中形成Si熔液或熔化了Si以外的金屬的Si熔液，使C從石墨坩堝溶解到該熔液中，使SiC晶體層在設置于低溫部的晶種基板上析出并生長。由于溶液法與氣相法相比進行在接近熱平衡的狀態(tài)下的晶體生長，因此最能夠期待低缺陷化。因此，最近，提出了一些基于溶液法的SiC單晶的制造方法。在專利文獻1中，提出了一種基于溶液法的SiC單晶的制造方法，其中，通過在坩堝的底部區(qū)域內(nèi)配置具有規(guī)定形狀的隔熱材料，抑制在Si-C溶液中產(chǎn)生雜晶?，F(xiàn)有技術文獻專利文獻專利文獻1：特開2012-180244號公報技術實現(xiàn)要素：發(fā)明所要解決的課題但是，在專利文獻1記載的方法中，雖然可一定程度抑制在Si-C溶液中產(chǎn)生雜晶，但是雜晶的抑制依然不充分。本公開的方法解決了上述課題，目的在于提供一種與以往相比可抑制雜晶產(chǎn)生的基于溶液法的SiC單晶的制造方法。用于解決課題的手段本公開以SiC單晶的制造方法為對象，該SiC單晶的制造方法為使晶種基板與置于坩堝內(nèi)的具有從內(nèi)部向液面溫度降低的溫度梯度的Si-C溶液接觸以使SiC單晶晶體生長的SiC單晶的制造方法，其中，坩堝具有厚度Lu和厚度Ld，厚度Lu是在與Si-C溶液的液面相同高度之處的坩堝的水平方向的厚度，厚度Ld是在與坩堝的底部內(nèi)壁相同高度之處的坩堝的水平方向的厚度，Ld相對于Lu之比即Ld/Lu為2.00～4.21；在厚度Lu與厚度Ld之間，坩堝的水平方向的厚度從厚度Lu向厚度Ld單調(diào)增加；坩堝的壁厚為1mm以上；坩堝的底部的鉛直方向的厚度Lb為1mm以上15mm以下；坩堝的底部外壁具有平坦部，平坦部的面積為100mm2以上；使置于坩堝內(nèi)的Si-C溶液距坩堝的底部內(nèi)壁的深度為30mm以上；該制造方法包括：利用配置于坩堝周圍的高頻線圈對Si-C溶液進行加熱和電磁攪拌。發(fā)明效果根據(jù)本公開的方法，可利用溶液法與以往相比抑制雜晶的產(chǎn)生來制造SiC單晶。附圖說明圖1是可用于本公開的方法的坩堝的一例的截面示意圖。圖2是可用于本公開的方法的坩堝的其它例子的截面示意圖。圖3是可用于本公開的方法的坩堝的其它例子的截面示意圖。圖4是可用于本公開的方法的坩堝的其它例子的截面示意圖。圖5是圖1中示出的底側面部的區(qū)域40的放大截面圖。圖6是圖2中示出的底側面部的區(qū)域41的放大截面圖。圖7是表示基于式(1)和式(2)的Lx/Lu相對于高度x的優(yōu)選范圍的圖。圖8是可用于本公開的方法的坩堝和配置于坩堝底部的支持部件的一例的截面示意圖。圖9是可用于本公開的方法的SiC單晶制造裝置的一例的截面示意圖。圖10是形成于晶種基板與Si-C溶液之間的彎液面的截面示意圖。圖11是實施例1中使用的坩堝的布局。圖12是實施例2中使用的坩堝的布局。圖13是實施例3中使用的坩堝的布局。圖14是實施例4中使用的坩堝的布局。圖15是實施例2中得到的Si-C溶液的溫度分布的模擬結果。圖16是比較例1中使用的坩堝的布局。圖17是比較例2中使用的坩堝的布局。圖18是表示Ld/Lu與ΔT的關系的圖。圖19是基于表2示出的數(shù)學式的Lx/Lu相對于高度x的圖。圖20是表示Lb與ΔT的關系的圖。圖21是可用于本公開的方法的SiC單晶制造裝置的一例的截面示意圖。圖22是實施例7中使用的坩堝的布局。圖23是實施例8中使用的坩堝的布局。圖24是比較例5中使用的坩堝的布局。圖25是比較例6中使用的坩堝的布局。圖26是比較例7中使用的坩堝的布局。圖27是實施例8中得到的Si-C溶液的溫度分布的模擬結果。圖28是表示Lzo/OD與ΔT的關系的圖。圖29是實施例9中使用的坩堝的布局。圖30是實施例9中得到的模擬結果。圖31是實施例10中使用的坩堝的布局。圖32是實施例10中得到的模擬結果。圖33示出從側面觀察的生長晶體的外觀照片。圖34示出從生長面觀察的生長晶體的外觀照片。圖35示出從側面觀察的生長晶體的外觀照片。圖36示出從生長面觀察的生長晶體的外觀照片。附圖標記說明1側面部2底側面部3底部100單晶制造裝置200單晶制造裝置10坩堝50支持部件11坩堝底部的外壁12晶種保持軸51支持部件的頂面14晶種基板15坩堝底部的內(nèi)壁16坩堝深度18隔熱材料22高頻線圈22A上段高頻線圈22B下段高頻線圈24Si-C溶液26石英管28坩堝上部的開口部34彎液面40坩堝的底側面部的區(qū)域41坩堝的底側面部的區(qū)域ID坩堝的內(nèi)徑OD坩堝的外徑Lb坩堝底部的鉛直方向的厚度Lzo支持部件的外徑Lu坩堝的Si-C溶液的液面高度之處的水平方向的厚度Ld坩堝的底部內(nèi)壁的高度之處的水平方向的厚度Lx坩堝的Ld與Lu之間的水平方向的厚度具體實施方式在本說明書中，(000-1)面等的表達中的“-1”是將原本在數(shù)字上方賦予橫線而表達之處表達為“-1”。在Si-C溶液中產(chǎn)生雜晶時，雜晶附著于生長晶體而不能得到均勻的單晶。在對雜晶的產(chǎn)生機理進行專心研究時知曉，當在坩堝的內(nèi)壁附近Si-C溶液的溫度梯度增大時，產(chǎn)生雜晶。由于Si-C溶液在與坩堝內(nèi)壁相接觸的部位顯示最高溫度，從顯示該最高溫度的部位向著晶體生長面的中心部的正下方的Si-C溶液的表面、在間隔了規(guī)定距離的地點顯示相對低的溫度，因此在Si-C溶液內(nèi)形成了以與坩堝內(nèi)壁相接觸的部位為最高溫度而溫度降低的溫度差ΔT。由于碳在溫度高的Si-C溶液中更多地溶解，因此溫度差ΔT大時，過飽和度增大，結果在坩堝內(nèi)壁附近溶解的碳從Si-C溶液中析出，作為雜晶附著于生長晶體。本發(fā)明人得到上述認識，發(fā)現(xiàn)了一種與以往相比可進一步抑制雜晶產(chǎn)生的基于溶液法的SiC單晶的制造方法。本公開的方法以SiC單晶的制造方法為對象，該制造方法為使晶種基板與置于坩堝內(nèi)的具有從內(nèi)部向液面溫度降低的溫度梯度的Si-C溶液接觸以使SiC單晶晶體生長的SiC單晶的制造方法，坩堝具有厚度Lu和厚度Ld，厚度Lu是在與Si-C溶液的液面相同高度之處的坩堝的水平方向厚度，厚度Ld是在與坩堝的底部內(nèi)壁相同高度之處的坩堝的水平方向的厚度，Ld相對于Lu之比即Ld/Lu為2.00～4.21；在厚度Lu與厚度Ld之間，坩堝的水平方向的厚度從厚度Lu向厚度Ld單調(diào)增加；坩堝的壁厚為1mm以上；坩堝的底部的鉛直方向的厚度Lb為1mm以上15mm以下；坩堝的底部外壁具有平坦部，平坦部的面積為100mm2以上；使置于坩堝內(nèi)的Si-C溶液距坩堝的底部內(nèi)壁的深度為30mm以上；該制造方法包括：利用配置于坩堝周圍的高頻線圈對Si-C溶液進行加熱和電磁攪拌。根據(jù)本公開的方法，由于可減小在Si-C溶液中顯示最高溫度的坩堝內(nèi)壁附近的Si-C溶液的溫度梯度，因此可與以往相比抑制雜晶的產(chǎn)生。在本說明書中，將與坩堝內(nèi)壁相接觸的部位的Si-C溶液的最高溫度、與從顯示最高溫度的部位向著晶體生長面的中心部的正下方的Si-C溶液的表面并距顯示最高溫度的部位6mm的地點的溫度之差設為ΔT(以下，稱作溫度差ΔT或ΔT)。通過減小該范圍的溫度差ΔT，可抑制雜晶的產(chǎn)生。通過本公開的方法得到的溫度差ΔT基本上為0℃。與坩堝內(nèi)壁相接觸的部位的Si-C溶液的最高溫度與晶體生長面的中心部正下方的Si-C溶液的表面的溫度之差最大，將該溫度差設為ΔTmax(以下，稱作ΔTmax)。從抑制雜晶的觀點考慮不特別限定ΔTmax，但從得到高的生長速度的觀點考慮，優(yōu)選為5℃以上。圖1示出可用于本公開的方法的坩堝的一例的截面示意圖。坩堝10收容Si-C溶液24。在本說明書中，將坩堝10的側面部、底側面部和底部稱作圖1中例示的坩堝的側面部1、底側面部2和底部3。側面部1是指坩堝10的內(nèi)壁在鉛直方向以直線狀延伸的區(qū)域，底部3是指坩堝的內(nèi)壁在水平方向以直線狀延伸的區(qū)域，底側面部2是指側面部1與底部3之間的區(qū)域。在圖1的坩堝10中，底側面部2的內(nèi)壁和外壁具有曲線形狀。圖2示出坩堝10的其它例子的截面示意圖。在圖2的坩堝10中，側面部1和底部3之間的底側面部2的外壁具有直線(直角)形狀。圖3示出坩堝的其它例子的截面示意圖。在圖3的坩堝10中，底側面部和底部的內(nèi)壁全部以曲線形狀形成。在該情況下，坩堝10也由側面部1、底側面部2和底部3構成。在圖3的坩堝10中，底部3是內(nèi)壁位于最低位置的部位。圖4示出坩堝的其它例子的截面示意圖。在圖4的坩堝10中，內(nèi)壁全部以曲線形狀形成。圖4的坩堝10不具有側面部，由底側面部2和底部3構成。在圖4的坩堝10中，底部3是內(nèi)壁位于最低位置的部位。如圖1～4所示，底側面部2的內(nèi)壁和外壁可具有曲線狀、直線狀等所期望的形狀。底側面部2的內(nèi)壁優(yōu)選具有規(guī)定的曲率半徑。底側面部2的內(nèi)壁的曲率半徑的下限值優(yōu)選為R20mm以上、R25mm以上、R30mm以上或R35mm以上，上限值優(yōu)選為R50mm以下、R45mm以下、R40mm以下或R35mm以下。坩堝10的側面部的水平方向的厚度優(yōu)選為5～20mm，底側面部的內(nèi)壁的位置之處的水平方向的厚度優(yōu)選為10～84mm。通過坩堝10的側面部和底側面部為這樣的水平方向的厚度范圍，可在抑制雜晶的產(chǎn)生的同時使Si-C溶液因高頻線圈的電磁攪拌效應而更良好地流動。在圖5中示出圖1所示的底側面部的區(qū)域40的放大截面圖。如圖5所示，將與Si-C溶液24的液面相同高度之處的坩堝10的水平方向的厚度稱作Lu。另外，將與坩堝10的底部內(nèi)壁15相同高度之處的坩堝10的水平方向的厚度稱作Ld。在本公開的方法中，與坩堝10的底部內(nèi)壁15相同高度之處的坩堝10的水平方向的厚度Ld相對于與Si-C溶液24的液面相同高度之處的坩堝10的水平方向的厚度Lu之比即Ld/Lu之比為2.00～4.21。Ld/Lu之比的上限優(yōu)選為3.68以下，下限優(yōu)選為3.12以上。通過Ld/Lu之比在上述范圍內(nèi)，可使Si-C溶液24內(nèi)的溫度差ΔT為0℃。在圖6中示出圖2所示的底側面部的區(qū)域41的放大截面圖。在圖6中示出的坩堝的情況下，與圖5所示的底側面部的外壁為曲線形狀的坩堝10同樣，Ld/Lu之比也滿足上述范圍。如圖5和6所示，將厚度Lu和厚度Ld之間的坩堝10的水平方向的厚度稱作Lx。厚度Lx可根據(jù)距坩堝10的底部內(nèi)壁15的鉛直方向的高度x而變化。優(yōu)選地，厚度Lx從厚度Lu向厚度Ld(從坩堝10的上方向下方)單調(diào)增加。在坩堝10的底側面部，從厚度Lu向厚度Ld(向下方)，優(yōu)選增加比例逐漸地變大。上述單調(diào)增加也包括恒定，在坩堝10的側面部，坩堝10的水平方向的厚度為恒定。Lx在Si-C溶液的液面高度之處等于Lu，在坩堝10的底部內(nèi)壁15的高度之處等于Ld。優(yōu)選地，距坩堝10的底部內(nèi)壁15鉛直方向向上的高度x越大，厚度Lx越小，在與Si-C溶液24的液面相同的高度之處，厚度Lx等于坩堝的水平方向的厚度Lu?？蓪⒑穸萀x相對于厚度Lu的比例的優(yōu)選范圍作為距坩堝10的底部內(nèi)壁15鉛直方向向上的高度x的函數(shù)通過式(1)和式(2)來表示:6.981×10-8x6－8.192×10-6x5+3.756×10-4x4－8.572×10-3x3+1.052×10-1x2－7.503×10-1x+4.21≥Lx/Lu(1)，Lx/Lu≥1.190×10-9x6－2.308×10-7x5+1.832×10-5x4－7.550×10-4x3+1.706×10-2x2－2.019×10-1x+2.00(2)(在式(1)和式(2)中，x為0～35)。圖7中以圖示出基于式(1)和式(2)的Lx/Lu相對于高度x的優(yōu)選范圍。由通過式(1)和式(2)描繪的曲線所夾著的范圍為Lx/Lu的優(yōu)選范圍。坩堝10在側面部、底側面部和底部的全部位置具有1mm以上、優(yōu)選2mm以上、更優(yōu)選3mm以上的壁厚。在本說明書中，壁厚是指垂直于坩堝10的內(nèi)壁面的方向的坩堝10的側面部、底側面部和底部的厚度。通過坩堝10具有上述范圍的壁厚，能夠防止由坩堝10的破損或溶解引起的孔的形成。如圖1～4所示，坩堝10具有底部厚度Lb。底部厚度Lb是坩堝10的底部的鉛直方向的厚度。如圖3和4所示，在坩堝10的底部內(nèi)壁具有曲線形狀的情況下，底部厚度Lb是指坩堝10的底部內(nèi)壁最低部分的鉛直方向的厚度。底部厚度Lb與底部的上述壁厚相同。坩堝10的底部厚度Lb為1mm以上15mm以下。底部厚度Lb的上限優(yōu)選為12mm以下、更優(yōu)選為10mm以下，底部厚度Lb的下限優(yōu)選為2mm以上、更優(yōu)選為3mm以上。通過底部厚度Lb在上述范圍內(nèi)，可減小從坩堝10的下方的加熱對于Si-C溶液24的影響并減小溫度差ΔT，并且可防止由坩堝的破損和溶解引起的孔的形成。如圖1～4所示，坩堝10具有底部外壁11，該底部外壁11為在水平方向延伸的基本平坦的平坦部。底部外壁11的平坦部的面積為100mm2以上，優(yōu)選為200mm2以上，更優(yōu)選為300mm2以上。通過底部外壁11的平坦部的面積在上述范圍內(nèi)，可將坩堝10穩(wěn)定地配置在SiC單晶制造裝置內(nèi)。在使SiC單晶生長時，也可以使坩堝10的位置上下移動和/或使坩堝10旋轉，在該情況下，通過底部外壁11的平坦部的面積在上述范圍內(nèi)，也可穩(wěn)定地配置坩堝10。在將坩堝10配置于SiC單晶制造裝置內(nèi)時，優(yōu)選將坩堝10配置在隔熱材料上。坩堝10在隔熱材料上的配置可以通過將坩堝10載置在隔熱材料上來進行，也可以通過使用粘接劑將坩堝10固定在隔熱材料上來進行，或者還可以通過將坩堝10的至少一部分嵌入隔熱材料內(nèi)來進行。通過使底部外壁11的平坦部的面積在上述范圍內(nèi)，僅將坩堝10載置在隔熱材料上也可穩(wěn)定地配置坩堝10。即使在使用粘接劑將坩堝10固定在隔熱材料上的情況下，由于可在底部外壁11的平坦部與隔熱材料之間配置粘接劑，因此通過使底部外壁11的平坦部的面積在上述范圍內(nèi)，可更穩(wěn)定地固定坩堝10。即使在將坩堝10的至少一部分嵌入隔熱材料內(nèi)的情況下，通過使底部外壁11平坦且具有上述范圍內(nèi)的面積，也可穩(wěn)定地配置坩堝。作為粘接劑，可使用碳粘接劑。在本公開的方法中，如圖8所示，優(yōu)選地，在坩堝10的底部外壁的下方將支持部件50與底部外壁相接觸地配置。支持部件50由與坩堝10相同的材料構成。坩堝10和支持部件50可以為石墨等碳質(zhì)材料或SiC，與構成隔熱材料18的材料相比強度大。作為坩堝10和支持部件50的材質(zhì)，優(yōu)選密度為1.55～2.00g/cm3范圍的石墨。作為隔熱材料18，可使用通常具有0.1～0.16g/cm3范圍的密度的石墨。在配置了支持部件50的情況下，支持部件50具有規(guī)定大小的外徑Lzo，外徑Lzo相對于坩堝10的外徑OD具有規(guī)定的比例。在本說明書中，坩堝10的外徑OD是指與Si-C溶液24的液面位置相同高度之處的坩堝10的外徑。從上面觀察，坩堝10可以為圓形(包括正圓和橢圓)、多邊形等，外徑OD是指從上面觀察坩堝10時的形狀的最長對角線的長度(在內(nèi)部包含正圓、橢圓或多邊形的最小圓的直徑)。在從上面觀察時，坩堝10優(yōu)選具有正圓形狀。在該情況下，使坩堝或晶種基板旋轉時以旋轉軸為中心Si-C溶液的流動變得各向同性，可使均勻的SiC單晶穩(wěn)定地生長。支持部件50只要是在鉛直方向具有基本一定的外徑Lzo的形狀就可以為任意的形狀。支持部件50例如可具有圓柱形狀(包括正圓柱或橢圓柱)或棱柱形狀。支持部件50的外徑Lzo在支持部件50具有正圓柱形狀的情況下是指其直徑，在支持部件50具有橢圓柱形狀或棱柱形狀的情況下是指最長對角線的長度(在內(nèi)部包含橢圓柱或多邊形的最小圓的直徑)。在坩堝10的底部外壁11的下方配置支持部件50。支持部件50具有頂面51，該頂面51為在水平方向延伸的基本平坦的平坦部?？梢砸灾С植考?0的頂面51與為平坦部的底部外壁11相接觸的方式配置坩堝10和支持部件50，或者也可以配置將底部外壁11與頂面51一體化的坩堝10和支持部件50。在以支持部件50的頂面51與為平坦部的底部外壁11相接觸的方式配置坩堝10和支持部件50的情況下，將底部外壁11的至少一部分與支持部件50的頂面51的至少一部分粘接。可使用碳粘接劑等將底部外壁11與支持部件50的頂面51粘接。作為支持部件50的外徑Lzo相對于坩堝10的外徑OD之比的Lzo/OD的上限為0.25以下，優(yōu)選為0.1以下。但是，支持部件50的外徑Lzo為10mm以上，優(yōu)選為15mm以上，更優(yōu)選為20mm以上。外徑OD的大小只要Lzo/OD具有上述比例就不特別限定，但例如可以為50～300mm。通過使Lzo/OD和外徑Lzo處于上述范圍內(nèi)，可減小從坩堝10的下方的加熱對Si-C溶液24的影響，可減小溫度差ΔT，并且也可在利用支持部件50穩(wěn)定地保持坩堝10的同時防止支持部件50的破損。從保持坩堝10的穩(wěn)定的觀點考慮，優(yōu)選支持部件50的鉛直方向的長度為5mm以上。支持部件50的鉛直方向的長度的上限不特別限定，但例如可以為100mm以下、50mm以下或30mm以下。與支持部件的直徑相比，鉛直方向的長度對ΔT的影響小，但支持部件的鉛直方向的長度越短，可進一步減小Si-C溶液24的ΔT?？梢栽谥С植考?0的周圍配置隔熱材料18，或者在支持部件50的周圍形成空間。在配置隔熱材料18的情況下，也可以將隔熱材料18的一部分設為空間?？蓪鍤?、氮氣等氣氛氣體導入空間中。可從石墨切出而得到一體化的坩堝10和支持部件50。在該情況下，如下地決定坩堝10與支持部件50的邊界。在作為坩堝10的平坦部的底部外壁11的面積大于作為面對底部外壁11的平坦部的支持部件50的頂面51的面積的情況下，面積更大的坩堝10的底部外壁11的水平部分成為邊界。在坩堝10的底部外壁11的面積小于面對底部外壁11的支持部件50的頂面51的面積的情況下，面積更大的支持部件50的頂面51成為邊界。在坩堝10的底部外壁11的面積與面對底部外壁11的支持部件50的頂面51的面積相同的情況下，按如下這樣確定邊界。由于支持部件50具有在整個鉛直方向基本一定值的外徑Lzo，因此支持部件50的頂面51成為邊界，但在坩堝10與支持部件50具有相同外徑的情況下，坩堝10的底部厚度Lb為15mm、即距底部內(nèi)壁15鉛直方向向下15mm的位置成為邊界。置于坩堝10內(nèi)的Si-C溶液24的深度(從坩堝10的底部內(nèi)壁15沿著鉛直方向向上的深度)為30mm以上，優(yōu)選為40mm以上，更優(yōu)選50mm以上。通過使Si-C溶液24的深度處于上述范圍，可提高面向晶體生長面的Si-C溶液的上升流速，從而進行穩(wěn)定的SiC單晶的生長。通過配置于坩堝10的周圍的高頻線圈來對Si-C溶液24進行加熱和電磁攪拌。高頻線圈的頻率不特別限定，但例如可設為1～10kHz或1～5kHz。以下，對根據(jù)本公開的方法的上述以外的構成的例子進行說明。根據(jù)本公開的方法為基于溶液法的SiC單晶的制造方法。在溶液法中，可使SiC晶種基板與從內(nèi)部向表面(液面)在垂直于液面的方向上具有溫度降低的溫度梯度的Si-C溶液接觸從而使SiC單晶生長。通過形成從Si-C溶液的內(nèi)部向溶液的液面溫度降低的溫度梯度，可使Si-C溶液的表面區(qū)域過飽和，以與Si-C溶液接觸的晶種基板為基點，使SiC單晶生長。圖9中示出可用于本公開的方法的SiC單晶制造裝置的一例的截面示意圖。圖示的SiC單晶制造裝置100具備收容了C在Si或Si/X(X為Si以外的一種以上的金屬)的熔液中溶解而成的Si-C溶液24的坩堝10，形成從Si-C溶液24的內(nèi)部向溶液的表面溫度降低的溫度梯度，能夠使保持于可在鉛直方向移動的晶種保持軸12的前端的晶種基板14與Si-C溶液24接觸，以晶種基板14為基點使SiC單晶生長。通過將原料裝入坩堝10，使C溶解在經(jīng)加熱熔化而制備的Si或Si/X的熔液中來制備Si-C溶液24。X只要為Si以外的一種以上的金屬，并且可與SiC(固相)形成在熱力學上成為平衡狀態(tài)的液相(溶液)就不特別限定。作為合適的金屬X的例子，可舉出Ti、Cr、Ni等。例如，在坩堝10內(nèi)除Si以外再裝入Cr等，可形成Si/Cr溶液等。通過含C的坩堝10的溶解，C溶解在熔液中，可形成Si-C溶液。這樣，在Si-C溶液24中不存在未溶解的C，可防止由SiC單晶在未溶解的C上的析出而引起的SiC的浪費。C的供給例如可以利用烴氣的吹入或者將固體的C供給源與熔液原料一起裝入的方法，或者可以將這些方法與坩堝的溶解組合。為了保溫，用隔熱材料18覆蓋坩堝10的外周?？梢詫⑺鼈円徊⑹杖菰谑⒐?6內(nèi)。在石英管26的外周配置加熱用的高頻線圈22。高頻線圈22可以由上段線圈22A和下段線圈22B構成，上段線圈22A和下段線圈22B可各自獨立地控制。通過利用配置于其側面部周圍的高頻線圈對石墨坩堝等碳質(zhì)坩堝或SiC坩堝進行加熱，由高頻引起的感應電流在坩堝的外周部流動，將該部分加熱并將內(nèi)部的Si-C溶液加熱，另外，由于由高頻線圈引起的電磁場的一部分到達Si-C溶液，因此由高頻加熱引起的洛倫茲力被施加于石墨坩堝內(nèi)部的Si-C溶液，也可得到對Si-C溶液進行電磁攪拌的效果。由于坩堝10、隔熱材料18、石英管26和高頻線圈22成為高溫，因此配置在水冷腔室的內(nèi)部。為了可調(diào)整裝置內(nèi)的氣氛，水冷腔室具備氣體導入口和氣體排出口。坩堝10在上部具備隔熱材料18，隔熱材料18具備通過晶種保持軸12的開口部28。通過調(diào)節(jié)開口部28處的隔熱材料18與晶種保持軸12之間的間隙(間隔)，可改變來自Si-C溶液24的表面的輻射熱損失的程度。通常坩堝10的內(nèi)部需要保持為高溫，但較大地設定開口部28處的隔熱材料18與晶種保持軸12之間的間隙時，可增大來自Si-C溶液24的表面的輻射熱損失；使開口部28處的隔熱材料18與晶種保持軸12之間的間隙變窄時，可減小來自Si-C溶液24的表面的輻射熱損失。開口部28處的隔熱材料18與晶種保持軸12之間的間隙(間隔)優(yōu)選為1～5mm，更優(yōu)選為3～4mm。在形成后述的彎液面時，也可以自彎液面部分發(fā)生輻射熱損失。Si-C溶液24的溫度通常由于輻射等形成與Si-C溶液24的內(nèi)部相比表面的溫度低的溫度分布，但進一步地，通過調(diào)整高頻線圈22的圈數(shù)及間隔、高頻線圈22與坩堝10的高度方向的位置關系以及高頻線圈22的輸出，可在Si-C溶液24中形成垂直于Si-C溶液24的表面的方向的溫度梯度，使得晶種基板14接觸的溶液上部成為低溫、溶液下部(內(nèi)部)成為高溫。例如，使上段線圈22A的輸出小于下段線圈22B的輸出，能夠在Si-C溶液24中形成溶液上部成為低溫、溶液下部成為高溫的溫度梯度。在例如從溶液表面至深度為約1cm的范圍內(nèi)，溫度梯度優(yōu)選為10～50℃/cm。在Si-C溶液24中溶解的C通過擴散和對流而被分散。通過高頻線圈的輸出控制、來自Si-C溶液24表面的熱損失以及經(jīng)由晶種保持軸12的熱損失等，晶種基板14的底面附近可形成與Si-C溶液24的內(nèi)部相比成為低溫的溫度梯度。在高溫且溶解度大的溶液內(nèi)部溶入的C在到達低溫且溶解度低的晶種基板附近時成為過飽和狀態(tài)，可以以該過飽和度為驅動力使SiC晶體在晶種基板14上生長。在本公開的方法中，可以將Si-C溶液的機械攪拌與利用高頻加熱的電磁攪拌組合。例如，可以使晶種基板和坩堝中的至少一者旋轉?？梢允咕ХN基板和坩堝中的至少一者以規(guī)定的速度在一定方向上連續(xù)旋轉規(guī)定的時間以上，周期性地轉換旋轉方向。晶種基板和坩堝的旋轉方向和旋轉速度可任意地確定。通過使晶種基板的旋轉方向周期性地變化，可使SiC單晶以同心圓狀生長，能夠抑制可在生長晶體中發(fā)生的缺陷的產(chǎn)生，此時，通過將同一方向的旋轉維持規(guī)定的時間以上，可使晶體生長界面正下方的Si-C溶液的流動穩(wěn)定化。如果旋轉保持時間過短，則頻繁地進行旋轉方向的轉換，可認為Si-C溶液的流動變得不充分或不穩(wěn)定。在使晶種基板的旋轉方向周期性地變化的情況下，同方向的旋轉保持時間優(yōu)選長于30秒，更優(yōu)選為200秒以上，進一步優(yōu)選為360秒以上。通過使晶種基板的同方向的旋轉保持時間處于上述范圍，易于進一步抑制夾雜物以及貫穿位錯的產(chǎn)生。在使晶種基板的旋轉方向周期性地變化的情況下，將旋轉方向向反方向轉換時的晶種基板的停止時間越短越好，優(yōu)選為10秒以下，更優(yōu)選為5秒以下，進一步優(yōu)選為1秒以下，進一步更優(yōu)選基本上為0秒。在使SiC單晶生長時，優(yōu)選在晶種基板與Si-C溶液之間形成彎液面的同時使晶體生長。如圖10所示，彎液面是指由于表面張力而在向上潤濕晶種基板14的Si-C溶液24的表面所形成的凹狀的曲面34?？稍诰ХN基板14與Si-C溶液24之間形成彎液面的同時使SiC單晶生長。例如，在使晶種基板14與Si-C溶液24接觸后，可通過將晶種基板14的底面提拉至晶種基板14的底面高于Si-C溶液24的液面的位置并進行保持，從而形成彎液面。由于在生長界面外周部所形成的彎液面部分因輻射熱損失而溫度易于下降，因此通過形成彎液面，易于增大溫度梯度。另外，由于可形成與晶體生長面的界面正下方的中央部相比外周部的Si-C溶液的溫度降低的溫度梯度，因此可使生長界面的外周部的Si-C溶液的過飽和度大于生長界面的中心部的Si-C溶液的過飽和度。通過這樣在晶體生長界面正下方的Si-C溶液內(nèi)形成水平方向的過飽和度的傾斜，可使SiC晶體以具有凹形狀的晶體生長面的方式生長。由此，可以以SiC單晶的晶體生長面不成為正面(on-axisplane)的方式使晶體生長，易于抑制夾雜物以及貫穿位錯的產(chǎn)生。在本公開的方法中，可使用通常用于SiC單晶制造的質(zhì)量的SiC單晶作為晶種基板，例如可使用通過升華法通常制作的SiC單晶作為晶種基板。作為晶種基板，例如可使用生長面為平坦的且具有(0001)正面或(000-1)正面的SiC單晶，生長面為平坦的且具有自(0001)正面或(000-1)正面大于0°例如8°以下的偏離角度的SiC單晶，或者生長面具有凹形狀且在凹形狀的生長面的中央部附近的一部分具有(0001)面或(000-1)面的SiC單晶。晶種基板的整體形狀例如可以為板狀、圓盤狀、圓柱狀、棱柱狀、圓錐臺狀或棱錐臺狀等任意形狀。晶種基板在單晶制造裝置中的設置可通過使用粘接劑等使晶種基板的頂面保持于晶種保持軸來進行。粘接劑可以為碳粘接劑。晶種基板與Si-C溶液的接觸可通過如下進行：使保持有晶種基板的晶種保持軸向著Si-C溶液的液面下降，使晶種基板的底面相對于Si-C溶液面平行地與Si-C溶液接觸。然后，可將晶種基板相對于Si-C溶液面保持于規(guī)定位置以使SiC單晶生長。晶種基板的保持位置可以是晶種基板的底面的位置與Si-C溶液面一致，或可以相對于Si-C溶液面位于下側，或者可以相對于Si-C溶液面位于上側。在將晶種基板的底面相對于Si-C溶液面保持于上方的位置的情況下，一旦使晶種基板與Si-C溶液接觸以使晶種基板的底面與Si-C溶液接觸之后，提拉至規(guī)定的位置。也可以使晶種基板的底面的位置與Si-C溶液面一致，或者與Si-C溶液面相比位于下側，但為了如上所述形成彎液面，優(yōu)選將晶種基板的底面相對于Si-C溶液面保持于上方的位置來使晶體生長。另外，為了防止多晶的產(chǎn)生，優(yōu)選Si-C溶液不與晶種保持軸接觸。通過形成彎液面，可容易地防止Si-C溶液與晶種保持軸的接觸。在這些方法中，也可以在晶體生長中調(diào)節(jié)晶種基板的位置。晶種保持軸可以是將晶種基板保持于其端面的石墨軸。優(yōu)選地，晶種保持軸由與坩堝相同的材質(zhì)構成。晶種保持軸可以為圓柱狀、棱柱狀等任意形狀，也可以使用具有與晶種基板的頂面的形狀相同的端面形狀的石墨軸。Si-C溶液優(yōu)選其表面溫度為C在Si-C溶液中的溶解量的變動少的1800～2200℃。Si-C溶液的溫度測定可以使用熱電偶、輻射溫度計等來進行。關于熱電偶，從高溫測定和防止雜質(zhì)混入的觀點考慮，優(yōu)選在石墨保護管中放入了被覆有氧化鋯或氧化鎂玻璃的鎢-錸線的熱電偶。在SiC單晶的生長前，也可以進行使晶種基板的表面層溶解在Si-C溶液中而被除去的回熔。在使SiC單晶生長的晶種基板的表層，有時存在位錯等的加工變質(zhì)層或自然氧化膜等，在使SiC單晶生長前將它們?nèi)芙獠⒊τ谑垢哔|(zhì)量的SiC單晶生長是有效的。溶解的厚度根據(jù)晶種基板的表面的加工狀態(tài)而變化，但為了充分地除去加工變質(zhì)層和自然氧化膜，優(yōu)選為約5～50μm?；厝劭赏ㄟ^如下進行：在Si-C溶液中形成從Si-C溶液的內(nèi)部向溶液的表面溫度增加的溫度梯度，即形成與SiC單晶生長反方向的溫度梯度?？赏ㄟ^控制高頻線圈的輸出來形成上述反方向的溫度梯度。也可以在預先加熱晶種基板之后使晶種基板與Si-C溶液接觸。如果使低溫的晶種基板與高溫的Si-C溶液接觸，則有時在晶種中產(chǎn)生熱沖擊位錯。在使晶種基板與Si-C溶液接觸前預先加熱晶種基板，對于防止熱沖擊位錯并使高質(zhì)量的SiC單晶生長是有效的。晶種基板的加熱可與加熱晶種保持軸一同進行。在該情況下，在使晶種基板與Si-C溶液接觸后、在使SiC單晶生長前停止晶種保持軸的加熱。另外，代替該方法，也可以在使晶種與較低溫的Si-C溶液接觸之后，將Si-C溶液加熱至使晶體生長的溫度。在該情況下，對于防止熱沖擊位錯并使高質(zhì)量的SiC單晶生長也是有效的。實施例(基于Ld/Lu比的ΔT的模擬)對于通過溶液法(Flux法)使SiC單晶生長時的基于Ld/Lu比的ΔT，使用CGSim(從溶液生長塊狀晶體的模擬軟件，STRJapan制，Ver.14.1)進行模擬。作為和坩堝內(nèi)壁相接觸的部位的Si-C溶液的最高溫度與從顯示最高溫度的部位向著晶體生長面的中心部正下方的Si-C溶液的表面并距顯示最高溫度的部位6mm地點的溫度之差來計算出ΔT。作為模擬條件，設定以下的標準條件。(標準模型的制作)作為單晶制造裝置，制作如圖9所示的單晶制造裝置100的構成的對稱模型。將在直徑為9mm及長度為180mm的圓柱的前端具備有厚度2mm及直徑25mm的圓板的石墨軸作為晶種保持軸12。將厚度1mm、直徑25mm的圓盤狀4H-SiC單晶作為晶種基板14。使晶種基板14的頂面保持于晶種保持軸12的端面的中央部。配置隔熱材料18，使得從上面觀察圍繞正圓形狀的坩堝10的周圍和上部。隔熱材料18的厚度在坩堝10的側面部和上部分別設為15mm。將晶種保持軸12通過在坩堝10的上部配置的隔熱材料18中開設的直徑20mm的開口部28，配置晶種保持軸12和晶種基板14。將開口部28處的隔熱材料18和晶種保持軸12之間的間隙分別設為5.5mm。在石墨的坩堝10內(nèi)配置Si熔液。使單晶制造裝置內(nèi)部的氣氛為氦。在坩堝10的水平方向的周圍配置由可各自獨立地控制輸出的上段線圈22A和下段線圈22B構成的高頻線圈22。上段線圈22A具備5圈高頻線圈，下段線圈22B具備10圈高頻線圈。將各線圈在水平方向上距坩堝10的側面部65mm的位置在鉛直方向上排成一列，在從坩堝10的外周面的最下部沿鉛直方向向上從54.5mm的位置到223.5mm(距坩堝10的外周面的最上部沿鉛直方向向下33.5mm)的位置的范圍內(nèi)均等地配置。以晶種基板14的底面相對于Si-C溶液24的液面位置位于上方1.5mm的方式配置保持于晶種保持軸的晶種基板14，以Si-C溶液潤濕晶種基板14的全部底面的方式形成如圖10所示的彎液面。使Si-C溶液24的液面處的彎液面部分的直徑為30mm，為了計算的簡便，將Si-C溶液24的液面與晶種基板14的底面之間的彎液面的形狀視為直線形狀。將Si-C溶液24的液面中心的溫度設為2000℃，將Si-C溶液的表面作為低溫側，將Si-C溶液的表面溫度與距Si-C溶液24表面向著溶液內(nèi)部鉛直方向的深度1cm的位置處的溫度的溫度差設為25℃。以5rpm、以晶種保持軸12的中心軸為中心使坩堝10旋轉。其它模擬條件如下所述。使用2D對稱模型計算；各材料的物理性質(zhì)如下所述：坩堝10、晶種保持軸12：材質(zhì)為石墨，密度為1.8g/cm3，2000℃下的熱導率＝17W/(m·K)，輻射率＝0.9；隔熱材料18：材質(zhì)為石墨，密度為0.13g/cm3，2500℃下的熱導率＝1.2W/(m·K)，輻射率＝0.8；Si-C溶液：材質(zhì)為Si熔液，2000℃下的熱導率＝66.5W/(m·K)，輻射率＝0.9，密度＝2600kg/m3，導電率＝2245000S/m；He：2000℃下的熱導率＝0.579W/(m·K)；水冷腔室和高頻線圈的溫度＝300K。(實施例1～4)(基于Ld/Lu的ΔT的模擬)除了上述條件外，改變坩堝10的底側面部的外壁形狀以改變厚度Ld，對Ld/Lu與ΔT的關系進行模擬。將模擬中使用的坩堝10、晶種保持軸12、晶種基板14、隔熱材料18和Si-C溶液24的布局示于圖11～14。在坩堝10中，將外徑設為100mm，將內(nèi)徑設為85mm，將底側面部的內(nèi)壁的曲率半徑設為R35mm，將側面部的水平方向的厚度(與Si-C溶液24的液面相同高度之處的水平方向的厚度Lu)設為7.5mm，將底部的鉛直方向的厚度Lb設為15mm，并且將坩堝深度(從底部內(nèi)壁15至側面部的上部前端的鉛直方向的長度)設為120mm，將與底部內(nèi)壁15相同高度之處的水平方向的厚度Ld改變?yōu)?5mm、23.37mm、27.6mm和31.58mm。Ld/Lu比為2.00、3.12、3.68和4.21。將具有與坩堝10的外徑相同外徑以及30mm的鉛直方向的厚度的隔熱材料18配置于坩堝10的下部。將高頻線圈22的頻率設為5kHz。將Si-C溶液24的深度設為沿鉛直方向向上距底部內(nèi)壁15為35mm。通過基于上述條件的模擬計算ΔT時，均為ΔT＝0.0℃。圖15中示出實施例2(圖12的布局)中得到的Si-C溶液的溫度分布的模擬結果以及溫度差ΔT和ΔTmax的測定部位。(比較例1～2)如圖16和17的布局所示，將厚度Ld設為7.5mm和37.5mm、將Ld/Lu比分別設為1和5，除此以外，在與實施例1～4同樣的條件下進行ΔT的模擬。ΔT分別為1.1℃和3.1℃。圖18中示出通過模擬得到的表示Ld/Lu與ΔT的關系的圖。另外，表1中示出實施例1～4和比較例1～2的坩堝形狀以及得到的ΔT和ΔTmax。表1LdLuLd/LuΔTΔTmax實施例1157.52.000.05.9實施例223.377.53.120.06.1實施例327.67.53.680.07.5實施例431.587.54.210.07.7比較例17.57.51.001.17.5比較例237.57.55.003.113.5當Ld/Lu在2.00～4.21的范圍內(nèi)，得到了ΔT＝0.0℃。將坩堝10的底側面部的水平方向的厚度、即距坩堝10的底部內(nèi)壁15在鉛直方向上方的高度x(mm)處的厚度設為厚度Lx(mm)，在表2中以數(shù)學式示出厚度Lx相對于實施例1～4和比較例1～2的布局中的坩堝10的高度x，并在圖19中圖表化地表示。表2(實施例4～6和比較例3～4)(基于Lb的ΔT的模擬)除了將坩堝底部的鉛直方向的厚度Lb在5～50mm的范圍內(nèi)改變以外，在與實施例4同樣的條件下，對厚度Lb與ΔT的關系進行模擬。表3中示出實施例4～6和比較例3～4中的厚度Lb以及通過模擬計算出的ΔT。圖20中示出表示厚度Lb與ΔT的關系的圖。當厚度Lb在15mm以下的范圍內(nèi)，得到了ΔT＝0.0℃。表3LbΔT實施例650.0實施例5100.0實施例4150.0比較例4306.1比較例35010.8(基于Lzo/OD比的ΔT的模擬)(實施例4和7～8)作為單晶制造裝置，制作了圖21所示的單晶制造裝置200的構成的對稱模型。除了配置保持部件50以外，與圖9中示出的單晶制造裝置100的構成相同。除了如圖22和23所示在坩堝10的下方配置保持部件50以外，在與實施例4同樣的條件下進行ΔT的模擬。在保持部件50的周圍配置隔熱材料18。保持部件50的材質(zhì)設為與坩堝10相同的石墨(密度為1.8g/cm3，2000℃下的熱導率＝17W/(m·K)，輻射率＝0.9)。保持部件50為長度30mm的正圓柱形狀，外徑分別為10mm和25mm，Lzo/OD比分別為0.1和0.25。在通過模擬計算ΔT時，ΔT均為0.0℃。(比較例5～7)除了如圖24～26的布局所示將保持部件50的外徑Lzo分別變?yōu)?0mm、75mm和100mm并將Lzo/OD比分別設為0.5、0.75和1以外，在與實施例7同樣的條件下，進行ΔT的模擬。保持部件50的外徑增大的部分減小了配置于坩堝10下方的隔熱材料18，在圖26的布局中，取消配置于坩堝10下方的隔熱材料18。ΔT分別為2.2℃、5.1℃和8.0℃。圖27中示出實施例8中得到的Si-C溶液的溫度分布的模擬結果，以及溫度差ΔT和ΔTmax的測定部位。表4中示出實施例4和7～8以及比較例5～7中的坩堝10的厚度Ld、厚度Lu、Ld/Lu和Lzo/OD，以及通過模擬計算出的ΔT和ΔTmax。圖28中示出表示Lzo/OD與ΔT的關系的圖。表4LdLuLd/LuLzoLzo/ODΔTΔTmax比較例731.587.54.2110018.010.6比較例631.587.54.21750.755.115.5比較例531.587.54.21500.52.212.1實施例831.587.54.21250.250.013.5實施例731.587.54.21100.10.013.6實施例431.587.54.21000.014.3(實施例9)(改變坩堝的外徑OD、保持部件的外徑Lzo、Lzo/OD以及高頻線圈的頻率時的ΔT的模擬)除了將坩堝10的外徑OD設為135mm、保持部件50的外徑Lzo設為30mm、Lzo/OD＝0.22以及高頻線圈的頻率設為1.9kHz以外，在與實施例7同樣的條件下(底側面部的內(nèi)壁的曲率半徑＝R35mm，厚度Lu＝7.5mm，厚度Ld＝31.58，Ld/Lu＝4.21)模擬ΔT。圖29中示出模擬中使用的坩堝的布局，圖30中示出模擬結果。在本例中，也與實施例7同樣地得到了ΔT＝0.0℃。(實施例10)(將保持部件周圍的隔熱材料替代為空間時的ΔT的模擬)除了將保持部件50周圍的隔熱材料變?yōu)榭臻g，在空間中以1大氣壓填充作為氣氛氣體的氬氣以外，在與實施例8同樣的條件下模擬ΔT。圖31中示出模擬中使用的布局。圖32中示出模擬結果。即使在將保持部件50周圍的隔熱材料變?yōu)榭臻g的情況下，也與實施例8同樣地得到了ΔT＝0.0℃。(實施例11)(SiC晶體生長)準備底面具有(000-1)面的通過升華法制作的SiC單晶并用作晶種基板，該SiC單晶是直徑為5.1cm、厚度為1mm的圓盤狀4H-SiC單晶，在收容Si-C溶液的石墨坩堝10中以按照原子組成百分比計為60:40的比例裝入Si/Cr作為熔液原料，使用圖9所示的單晶制造裝置100，除此以外，在與實施例4同樣的條件下，使SiC晶體實際地生長。以下，示出生長條件的詳細內(nèi)容。在將單晶制造裝置100的內(nèi)部抽真空至1×10-3Pa之后，導入氬氣直至成為1大氣壓，用氬置換單晶制造裝置100內(nèi)部的空氣。對配置于石墨坩堝10周圍的作為加熱裝置的高頻線圈22通電，通過加熱熔化石墨坩堝10內(nèi)的原料，形成Si/Cr合金的熔液。然后，使足夠量的C從石墨坩堝10溶解到Si/Cr合金的熔液中，形成Si-C溶液24。調(diào)節(jié)上段線圈22A和下段線圈22B的輸出以加熱石墨坩堝10，以使Si-C溶液24的表面處的溫度升溫至2000℃、且在距Si-C溶液24的表面1cm范圍內(nèi)從溶液內(nèi)部向溶液表面溫度降低的平均溫度梯度成為25℃/cm的方式進行控制。利用輻射溫度計進行Si-C溶液24的表面的溫度測定，使用可在鉛直方向移動的熱電偶進行Si-C溶液24的溫度梯度的測定。使與晶種保持軸12粘接的晶種基板14的底面與Si-C溶液24的液面平行，將晶種基板14的底面的位置配置在與Si-C溶液24的液面一致的位置，以Si-C溶液不向上潤濕接觸石墨軸的方式進行使晶種基板14的底面與Si-C溶液24接觸的籽晶接觸(seedtouch)，接著提拉至上方1.5mm處，以Si-C溶液潤濕晶種基板14的全部底面的方式形成如圖10所示的彎液面。在該位置保持12小時，使晶體生長。晶體生長結束后，使晶種保持軸12上升，冷卻至室溫，從Si-C溶液24和晶種保持軸12切離并回收晶種基板14以及以晶種基板為基點生長的SiC晶體。在從側面和生長面對得到的生長晶體進行顯微鏡照相時，在生長晶體中沒有產(chǎn)生雜晶。圖33和34中示出從側面和生長面觀察的生長晶體的外觀照片。得到的生長晶體具有5.7cm的直徑和2.6mm的厚度。得到的生長晶體的直徑為生長面的直徑。(比較例8)將生長保持時間設為10小時，在與比較例6同樣的條件下使SiC晶體實際地生長，除此以外，與上述實施例11同樣地使SiC晶體實際地生長。從側面和生長面對得到的生長晶體進行顯微鏡照相時，在生長晶體中看到了雜晶。圖35和36中示出從側面和生長面觀察的生長晶體的外觀照片。得到的生長晶體具有5.8cm的直徑和2.1mm的厚度。當前第1頁1 2 3