專利名稱：氮化鋁單晶的制造裝置和制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮化鋁單晶的制造裝置和制造方法。
背景技術(shù)：
氮化鋁系半導(dǎo)體具有6.2eV這樣的寬的帶隙，所以向藍(lán)色 紫外發(fā)光元件、白色LED、高耐壓 高頻電源IC等的應(yīng)用備受期待。另外，氮化鋁單晶與氮化鎵的晶格失配度小，為2.4%，所以也期待用作將氮化鎵系半導(dǎo)體生長(zhǎng)時(shí)的生長(zhǎng)用基板。作為這樣的氮化鋁單晶的制造方法，已知有各種方法。例如溶液法中已知助熔劑法、氣相法中已知MOVPE法、氫化物氣相外延法(Hydride Vapor Phase Epitaxy, HVPE)、升華法等。其中，升華法由于通常生長(zhǎng)速度快，所以是對(duì)大塊晶體的制作有效的方法。升華法是如下方法:加熱作為生長(zhǎng)容器的坩堝，對(duì)坩堝的上部和下部設(shè)置溫度差，使裝載于下部的原料升華，使該升華氣體在比下部溫度低的上部的生長(zhǎng)部進(jìn)行再結(jié)晶，由此使晶體生長(zhǎng)。在該升華法中，使用氮化鋁粉末作為原料，氮化鋁粉末升華產(chǎn)生鋁氣和氮?dú)狻５X單晶是在2000°C附近進(jìn)行培育，但在該溫度區(qū)域產(chǎn)生的鋁氣的腐蝕性高。因此，坩堝可使用的材料受限制。作為這樣的材料，已知可使用碳化鉭(TaC)、鎢(W)(非專利文獻(xiàn)I和專利文獻(xiàn)I)。具體而言，下述非專利文獻(xiàn)I中公開了將TaC坩堝設(shè)置在石墨制的發(fā)熱體的內(nèi)側(cè)。另外，下述專利文獻(xiàn)I中公開了通過使用如下的鎢坩堝來避免坩堝的破損的技術(shù):所述鎢坩堝由含有多個(gè)鎢晶體，吸收鋁而進(jìn)行膨脹地構(gòu)成的壁組織構(gòu)成。非專利文獻(xiàn)1:C.Hartmann et al.Journal of Crystal Growth310 (2008) 930專利文獻(xiàn)1:日本特表2005 - 519841號(hào)公報(bào)`

發(fā)明內(nèi)容
但是，使用了上述非專利文獻(xiàn)I和專利文獻(xiàn)I中記載的坩堝的氮化鋁晶體的制造方法中存在以下課題。S卩，使用非專利文獻(xiàn)I中記載的坩堝時(shí)，存在生長(zhǎng)的氮化鋁中會(huì)混入大量的碳這樣的問題。這樣，如果AlN晶體中混入碳這樣的雜質(zhì)，則晶體品質(zhì)降低。另外，碳呈塊狀混入時(shí)，有時(shí)AlN會(huì)以該碳為基點(diǎn)進(jìn)行生長(zhǎng)，發(fā)生多晶化。另一方面，使用專利文獻(xiàn)I中記載的坩堝時(shí)，在2320°C這樣的高溫下鎢坩堝與鋁氣反應(yīng)。其結(jié)果，在坩堝內(nèi)的鎢坩堝與鋁氣反應(yīng)的部位和未反應(yīng)的部位之間產(chǎn)生熱膨脹系數(shù)差，在降溫時(shí)坩堝有可能破損。另外，即使坩堝不破損，坩堝的體積也發(fā)生變化，坩堝在生長(zhǎng)前后發(fā)生變形，難以反復(fù)利用坩堝。特別是鎢與作為坩堝材料經(jīng)常使用的碳相比，一般價(jià)格較高，所以無法反復(fù)利用這一點(diǎn)將在工業(yè)使用上成為問題。本發(fā)明是根據(jù)上述情況而進(jìn)行的，其目的在于，提供一種能夠充分減少氮化鋁晶體中的碳的混入量且可反復(fù)利用的氮化鋁單晶的制造裝置以及制造方法。本發(fā)明人等為了解決上述課題，對(duì)非專利文獻(xiàn)I中氮化鋁的單晶中混入碳的原因進(jìn)行了研究。即，研究了混入氮化鋁的單晶的碳是來自作為生長(zhǎng)容器的TaC坩堝，還是來自設(shè)置在Tac坩堝的外側(cè)的石墨制的發(fā)熱體。在最初的預(yù)想中，由于TaC坩堝是密閉的，所以本發(fā)明人等認(rèn)為來自石墨制的發(fā)熱體的碳混入氮化鋁單晶的可能性很小。所以，本發(fā)明人等認(rèn)為混入氮化鋁的單晶的碳應(yīng)該是來自TaC坩堝。但是，出乎意料的是混入氮化鋁的單晶的碳主要不是來自TaC坩堝，而來自設(shè)置在TaC坩堝的外側(cè)的石墨制的發(fā)熱體。因此，為了防止來自發(fā)熱體的碳混入氮化鋁單晶，本發(fā)明人等考慮配置由鎢構(gòu)成的發(fā)熱體作為設(shè)置在TaC坩堝的外側(cè)的發(fā)熱體。此處，因設(shè)置在TaC坩堝的外側(cè)的石墨制發(fā)熱體的碳會(huì)混入單晶，所以由此認(rèn)為在TaC坩堝內(nèi)產(chǎn)生的鋁氣從TaC坩堝漏出而與鎢的發(fā)熱體反應(yīng)，其結(jié)果會(huì)導(dǎo)致鎢的發(fā)熱體的破損。但是，出乎意料的是沒有觀察到鎢發(fā)熱體的破損。由此，本發(fā)明人等完成了本發(fā)明。S卩，本發(fā)明是通過加熱氮化鋁原料而使其升華，使氮化鋁在晶種上再結(jié)晶，從而制造氮化鋁單晶的氮化鋁單晶的制造裝置，其具備:收納上述氮化鋁原料，由對(duì)上述氮化鋁原料升華時(shí)產(chǎn)生的鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成的生長(zhǎng)容器以及設(shè)置在上述生長(zhǎng)容器的外偵牝介由上述生長(zhǎng)容器加熱上述氮化鋁原料的發(fā)熱體；并且，上述生長(zhǎng)容器具備具有收納上述氮化鋁的收納部的主體部和將上述主體部的上述收納部密閉的蓋體，上述發(fā)熱體由含有鎢的金屬材料構(gòu)成。根據(jù)該制造裝置，氮化鋁原料被收納于生長(zhǎng)容器的主體部中的收納部，晶種被固定于蓋體，收納部被蓋體密閉。然后，發(fā)熱體發(fā)熱，氮化鋁原料介由生長(zhǎng)容器被加熱而升華。此時(shí)，產(chǎn)生鋁氣和氮?dú)狻Ｈ缓?，氮化鋁在固定于蓋體的晶種上再結(jié)晶，制造氮化鋁單晶。此時(shí)，設(shè)置在生長(zhǎng)容器的外側(cè)的發(fā)熱體由含有鎢的金屬材料構(gòu)成。因此，沒有從發(fā)熱體向生長(zhǎng)的氮化鋁單晶的碳的混入。其結(jié)果，能夠充分減少向氮化鋁單晶的碳的混入。另外，生長(zhǎng)容器由對(duì)鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成。因此，可充分抑制生長(zhǎng)容器被鋁氣腐蝕。因此，可充分抑制鋁氣從生長(zhǎng)容器漏出，充分抑制鋁混入發(fā)熱體中。其結(jié)果，在發(fā)熱體中，能夠充分減小熱膨脹系數(shù)差。因此，在發(fā)熱體的降溫時(shí)，能夠充分抑制發(fā)熱體的變形、發(fā)熱體中的裂紋的產(chǎn)生。在上述氮化鋁單晶的制造裝置中，優(yōu)選構(gòu)成上述生長(zhǎng)容器的材料為離子半徑是鋁的離子半徑的1.37倍 1.85倍的的金屬的碳化物或氮化物。此時(shí)，上述金屬的碳化物或氮化物中的金屬由于如上所述其離子半徑大于鋁的離子半徑，所以能夠抑制與由氮化鋁原料的升華而產(chǎn)生的鋁氣的一部分鋁發(fā)生置換而形成固溶體。因此，上述金屬的碳化物或氮化物對(duì)鋁氣的耐腐蝕性更優(yōu)異。因此，具有雜質(zhì)更不易混入氮化鋁單晶這樣的優(yōu)點(diǎn)。在上述氮化鋁單晶的制造裝置中，優(yōu)選構(gòu)成上述生長(zhǎng)容器的材料為選自碳化鉭、氮化鋯、氮化鎢以及氮化鉭中的至少I種。這些材料對(duì)鋁氣的耐腐蝕性更優(yōu)異，化學(xué)性更穩(wěn)定，所以具有雜質(zhì)更不易混入氮化鋁單晶這樣的優(yōu)點(diǎn)。在上述氮化鋁單晶的制造裝置中，優(yōu)選構(gòu)成上述發(fā)熱體的金屬材料為鎢單質(zhì)。此時(shí)，通過使發(fā)熱體的金屬材料為鎢單質(zhì)，能夠進(jìn)一步提高發(fā)熱體的耐熱性，能夠使氮化鋁單晶的制造裝置的反復(fù)利用變更容易。 在上述氮化鋁單晶的制造裝置中，優(yōu)選上述發(fā)熱體與上述生長(zhǎng)容器接觸。

此時(shí)，由于高效地進(jìn)行從發(fā)熱體到生長(zhǎng)容器的導(dǎo)熱，所以能夠更高效地進(jìn)行氮化鋁原料的升華。在上述氮化鋁單晶的制造裝置中，上述發(fā)熱體可以與上述生長(zhǎng)容器分開。此時(shí)，能夠通過來自發(fā)熱體的輻射熱而介由生長(zhǎng)容器加熱氮化鋁原料。另外，如果發(fā)熱體與生長(zhǎng)容器分開，則即使鋁氣從生長(zhǎng)容器漏出，鋁氣也在被稀釋后與發(fā)熱體接觸。因此，與發(fā)熱體和生長(zhǎng)容器接觸的情況相比，鎢與鋁氣的反應(yīng)得到更充分的抑制，能夠更充分地抑制發(fā)熱體在降溫時(shí)的變形、發(fā)熱體中的裂紋的產(chǎn)生。另外，本發(fā)明是使用上述氮化鋁單晶的制造裝置制造氮化鋁單晶的氮化鋁單晶的制造方法，其包括:第I工序，將上述氮化鋁原料收納于上述生長(zhǎng)容器的上述主體部中的上述收納部，將晶種固定于上述蓋體，用上述蓋體將上述收納部密閉；以及，第2工序，通過使上述發(fā)熱體發(fā)熱，介由上述生長(zhǎng)容器加熱上述氮化鋁原料使其升華，使氮化鋁在固定于上述蓋體的上述晶種上再結(jié)晶，從而制造上述氮化鋁單晶。根據(jù)該制造方法，設(shè)置在生長(zhǎng)容器的外側(cè)的發(fā)熱體由含有鎢的金屬材料構(gòu)成，所以沒有從發(fā)熱體向生長(zhǎng)的氮化鋁單晶的碳的混入。其結(jié)果，能夠充分減少碳向氮化鋁單晶混入。另外，生長(zhǎng)容器由對(duì)鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成，所以可充分抑制生長(zhǎng)容器被鋁氣腐蝕。因此，可充分抑制鋁氣從生長(zhǎng)容器漏出，充分抑制鋁混入發(fā)熱體中。其結(jié)果，在發(fā)熱體中，能夠充分減小熱膨脹系數(shù)差，在發(fā)熱體的降溫時(shí)，能夠充分抑制發(fā)熱體中的裂紋的產(chǎn)生。根據(jù)本發(fā)明，提供一種能夠充分減少氮化鋁的晶體中的碳的混入量且可反復(fù)利用的氮化鋁單晶的制造裝置以及制造方法。


圖1是表示本發(fā)明所涉及的氮化鋁單晶的制造裝置的一個(gè)實(shí)施方式的截面圖。
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1是表示本發(fā)明所涉及的氮化鋁單晶的制造裝置的一個(gè)實(shí)施方式的截面圖。如圖1所示，氮化鋁單晶的制造裝置(以下，簡(jiǎn)稱為“制造裝置”)100由進(jìn)行氮化鋁單晶19的生長(zhǎng)的晶體生長(zhǎng)部1、收容晶體生長(zhǎng)部I的收容部2、卷繞于收容部2的周圍的高頻線圈3構(gòu)成。收容部2中形成有氣體導(dǎo)入口 4和氣體排出口 5，從非活性氣體供給裝置(未圖示)通過氣體導(dǎo)入口 4導(dǎo)入非活性氣體，將收容部2內(nèi)的氣體利用減壓裝置(例如真空泵)通過氣體排出口 5排出。此處，作為非活性氣體，可以使用氮?dú)?、氬氣等。另外，在收容?中還形成有用于收容晶體生長(zhǎng)部I的開口部(未圖示)。晶體生長(zhǎng)部I具備收納氮化鋁原料6的生長(zhǎng)容器7、設(shè)置在生長(zhǎng)容器7的外側(cè)的發(fā)熱體8、覆蓋發(fā)熱體8的絕熱材料9。作為生長(zhǎng)容器7，例如可使用坩堝。因此，生長(zhǎng)容器7具備具有收納氮化鋁原料6的收納部10的主體部11和將主體部11的收納部10密閉的蓋體12。在蓋體12的收納部10側(cè)的面上固定晶種1 3。生長(zhǎng)容器7由對(duì)鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成。作為這樣的材料，優(yōu)選離子半徑是鋁的離子半徑的1.37倍 1.85倍的金屬的碳化物或氮化物。此時(shí)，上述金屬的碳化物或氮化物中的金屬由于如上所述離子半徑比鋁的離子半徑大，所以能夠抑制與由氮化鋁原料的升華而產(chǎn)生的鋁氣的一部分鋁進(jìn)行置換而形成固溶體。因此，上述金屬的碳化物或氮化物對(duì)鋁氣的耐腐蝕性更優(yōu)異。因此，雜質(zhì)更不易混入氮化鋁單晶中。作為如上所述的金屬的碳化物或氮化物，可舉出碳化鉭(TaC )、氮化鋯、氮化鎢以及氮化鉭等。這些可以單獨(dú)使用或組合2種以上使用。這些材料對(duì)鋁氣的耐腐蝕性更優(yōu)異，化學(xué)性質(zhì)特別穩(wěn)定，所以具有雜質(zhì)更不易混入氮化鋁單晶中這樣的優(yōu)點(diǎn)。其中，碳化鉭由于對(duì)鋁氣的耐腐蝕性特別優(yōu)異，所以優(yōu)選。作為發(fā)熱體8，例如可使用坩堝。因此，發(fā)熱體8具有收納生長(zhǎng)容器7的主體部14和將主體部14密閉的蓋體15。發(fā)熱體8作為介由生長(zhǎng)容器7加熱氮化鋁原料6的發(fā)熱體發(fā)揮功能，并與生長(zhǎng)容器7接觸。發(fā)熱體8通過高頻線圈3來施加高頻磁場(chǎng)，從而流通感應(yīng)電流進(jìn)行發(fā)熱。發(fā)熱體8由對(duì)氮化鋁原料6升華時(shí)產(chǎn)生的鋁氣的耐腐蝕性比生長(zhǎng)容器7大的材料，即，含有鎢的金屬材料構(gòu)成。作為這樣的金屬材料，可舉出鎢單質(zhì)、鎢和錸、鐵、鎳或銅等金屬的合金。其中，從耐熱性優(yōu)異的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選鎢單質(zhì)。絕熱材料9具有收納發(fā)熱體8的主體部17和將主體部17密閉的蓋體18。絕熱材料9用于高效地將發(fā)熱體8的熱傳導(dǎo)至生長(zhǎng)容器7，其例如由碳等構(gòu)成。接著，對(duì) 使用了上述制造裝置100的氮化鋁單晶的制造方法進(jìn)行說明。首先，在晶體生長(zhǎng)部I中，設(shè)成取下絕熱材料9的蓋體18、取下發(fā)熱體8的蓋體15、取下生長(zhǎng)容器7的蓋體12的狀態(tài)。接著，將氮化鋁原料6收納于生長(zhǎng)容器7的收納部10。另一方面，將晶種13固定于蓋體12。作為晶種13，通常使用氮化鋁(A1N)，但也可以使用碳化硅(SiC)等。然后，利用蓋體12將生長(zhǎng)容器7的主體部11的收納部10密閉。此時(shí)，蓋體12使晶種13朝向收納部10側(cè)。接著，利用蓋體15將發(fā)熱體8的主體部14密閉。接著，利用蓋體18將主體部17密閉(第I工序)。然后，將晶體生長(zhǎng)部I從收容部2的開口部收容于內(nèi)部。接著，利用減壓裝置將收容部2抽真空。其后，從氣體導(dǎo)入口 4向收容部2導(dǎo)入非活性氣體，并且，從氣體排出口 5將收容部2內(nèi)氣體排出。這樣，將晶體生長(zhǎng)部I的周圍置于非活性氣體氣氛下。此處，作為非活性氣體，例如可舉出氮?dú)?、氬氣等。另外，此時(shí)，優(yōu)選將收容部2的內(nèi)部的壓力設(shè)為1.3 IOlkPa,更優(yōu)選設(shè)為13.3 80.0kPa0接著，對(duì)高頻線圈3施加高頻電流，由此對(duì)發(fā)熱體8施加高頻磁場(chǎng)。這樣，發(fā)熱體8中流過感應(yīng)電流，發(fā)熱體8發(fā)熱。然后，發(fā)熱體8的蓋體15的熱介由生長(zhǎng)容器7傳導(dǎo)至氮化鋁原料6，氮化鋁原料6被加熱而升華。此時(shí)，由于發(fā)熱體8與生長(zhǎng)容器7接觸，所以發(fā)熱體8的熱高效地傳導(dǎo)至生長(zhǎng)容器7，氮化鋁原料6被高效地加熱。這樣，氮化鋁原料6被加熱至升華點(diǎn)以上的溫度時(shí)，從氮化鋁原料6產(chǎn)生鋁氣和氮?dú)?。此時(shí)，在生長(zhǎng)容器7中，將氮化鋁原料6的溫度(以下，稱為“原料部溫度”)設(shè)為高于氮化鋁單晶19的溫度(以下，稱為“生長(zhǎng)部溫度”)。此處，原料部溫度具體而言是指主體部11的底部的溫度，生長(zhǎng)部溫度具體而言是指蓋體12的溫度。通過這樣設(shè)置生長(zhǎng)容器7的溫度分布，從而鋁氣和氮?dú)飧街诒还潭ㄓ谏w體12的晶種13而再結(jié)晶，使氮化鋁單晶19生長(zhǎng)。這樣制造氮化鋁單晶19 (第2工序)。
此處，原料部溫度優(yōu)選為1800°C以上的溫度，更優(yōu)選為2000°C以上。此時(shí)，與原料部溫度為1800°C以下的情況相比，能夠使生長(zhǎng)速度進(jìn)一步增大。其中，優(yōu)選將原料部溫度設(shè)為低于生長(zhǎng)容器7的熔點(diǎn)的溫度。另外，生長(zhǎng)部溫度只要低于原料部溫度即可，優(yōu)選僅低于原料部溫度50°C 200°C。此時(shí)，與超出上述范圍的情況相比，更容易得到單晶。即，與超出上述范圍的情況相t匕，多晶的析出進(jìn)一步得到充分的抑制，晶體變得容易生長(zhǎng)。原料部溫度和生長(zhǎng)部溫度的控制例如可以通過如下方式進(jìn)行:利用分別設(shè)置于發(fā)熱體8的主體部14的底部和蓋體15上的放射溫度計(jì)測(cè)定原料部溫度和生長(zhǎng)部溫度，根據(jù)其測(cè)定結(jié)果來控制流通高頻線圈3的高頻電流的輸出功率。另外，設(shè)置在生長(zhǎng)容器7的外側(cè)的發(fā)熱體8由含有鎢的金屬材料構(gòu)成。因此，沒有從發(fā)熱體8中向生長(zhǎng)的氮化鋁單晶19的碳的混入。其結(jié)果，能夠充分地減少向氮化鋁單晶19的碳的混入量。另外，生長(zhǎng)容器7由對(duì)鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成，所以可充分抑制生長(zhǎng)容器7被鋁氣腐蝕。因此，充分抑制鋁氣從生長(zhǎng)容器7漏出，充分抑制鋁混入發(fā)熱體8中。其結(jié)果，在發(fā)熱體8中，能夠充分減小熱膨脹系數(shù)差，發(fā)熱體8在降溫時(shí)，能夠充分抑制發(fā)熱體8的變形、發(fā)熱體8中的裂紋的產(chǎn)生。因此，制造裝置100不只使用I次，可以反復(fù)利用。本發(fā)明不限定于上述實(shí)施方式。例如在上述實(shí)施方式中，生長(zhǎng)容器7與發(fā)熱體8接觸，但生長(zhǎng)容器7也可以與發(fā)熱體8分開。此時(shí)，能夠利用來自發(fā)熱體8的輻射熱介由生長(zhǎng)容器7加熱氮化鋁原料6。另外，如果發(fā)熱體8與生長(zhǎng)容器7分開，則即使鋁氣從生長(zhǎng)容器7漏出，鋁氣也在被稀釋后與發(fā)熱體8接觸。因此，與發(fā)熱體8和生長(zhǎng)容器7接觸的情況相t匕，鎢與鋁氣的反應(yīng)得到更充 分的抑制，能夠進(jìn)一步充分地抑制發(fā)熱體8在降溫時(shí)的變形、發(fā)熱體8中的裂紋的產(chǎn)生。應(yīng)予說明，本發(fā)明中使用的發(fā)熱體不一定是坩堝，也可以具有板狀、球狀、棒狀等各種形狀。另外，發(fā)熱體不限于I個(gè)，也可以具有多個(gè)發(fā)熱部。此處，多個(gè)發(fā)熱部可以相互接觸也可以分開。另外，在上述實(shí)施方式中，發(fā)熱體8通過由高頻線圈3的感應(yīng)加熱進(jìn)行發(fā)熱，但高頻線圈3不是必需的。此時(shí)，可以通過電阻加熱使發(fā)熱體8發(fā)熱。并且，在上述實(shí)施方式中，制造裝置100除了具備晶體生長(zhǎng)部I之外還具備收容部
2、高頻線圈3，但也可以僅由晶體生長(zhǎng)部I構(gòu)成。實(shí)施例以下，舉出實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不限于下述實(shí)施例。(實(shí)施例1)使用圖1所示的制造裝置，如下所述制造氮化鋁單晶。即，首先設(shè)成取下由碳構(gòu)成的絕熱材料9的蓋體18、取下由鎢單質(zhì)構(gòu)成的發(fā)熱體8的蓋體15、取下由碳化鉭(TaC)構(gòu)成的生長(zhǎng)容器7的蓋體12。然后，在生長(zhǎng)容器7的收納部10中收納作為原料的氮化鋁粉末。另一方面，利用粘接劑將直徑2英寸、厚度0.5mm的晶種13擔(dān)載于蓋體12。此時(shí)，使用6H-SiC (0001)作為晶種。然后，利用蓋體12將生長(zhǎng)容器7的主體部11的收納部10密閉。接著，利用蓋體15將發(fā)熱體8的主體部14密閉，最后利用蓋體18將主體部17密閉。然后，將晶體生長(zhǎng)部I設(shè)置于收容部2內(nèi)。接著，使用真空泵將收容部2內(nèi)抽真空。其后，從氣體導(dǎo)入口 4向收容部2以500sCCm的流量導(dǎo)入氮?dú)庾鳛榉腔钚詺怏w，并且，從氣體排出口 5將收容部2內(nèi)的氣體排出。這樣，將收容部2內(nèi)的壓力保持在lOOTorr。接著，對(duì)高頻線圈3施加高頻磁場(chǎng)而使發(fā)熱體8發(fā)熱，介由生長(zhǎng)容器7加熱氮化鋁粉末。此時(shí)，使生長(zhǎng)容器7的原料部溫度和生長(zhǎng)部溫度分別成為1870°C和1800°C。然后，經(jīng)200h使氮化鋁單晶生長(zhǎng)。(實(shí)施例2)如表I所示，將晶種改為實(shí)施例1中制成的氮化鋁晶體，將收容部?jī)?nèi)的壓力改為250Torr，將生長(zhǎng)部溫度和原料部溫度分別改為2000°C、2100°C，除此之外，與實(shí)施例1同樣地使氮化鋁晶體生長(zhǎng)。(實(shí)施例3)如表I所示，將晶種改為實(shí)施例1中制成的氮化鋁單晶，將收容部?jī)?nèi)的壓力改為500Torr，將生長(zhǎng)部溫度和原料部溫度分別改為2200°C、2320°C，除此之外，與實(shí)施例1同樣地使氮化鋁單晶生長(zhǎng)。(比較例I)如表I所示，將發(fā)熱體的構(gòu)成材料改為石墨，除此之外，與實(shí)施例1同樣地使氮化鋁晶體生長(zhǎng)。(比較例2)如表I所示，將發(fā)熱體的構(gòu)成材料改為石墨，將晶種改為氮化鋁，除此之外，與實(shí)施例2同樣地使氮化鋁晶體生長(zhǎng)。

(比較例3)如表I所示，將生長(zhǎng)容器的構(gòu)成材料改為鎢單質(zhì)，不使用發(fā)熱體，除此之外，與實(shí)施例3同樣地使氮化鋁晶體生長(zhǎng)。對(duì)于實(shí)施例1 3和比較例I 3中得到的氮化鋁的單晶，如下所述對(duì)生長(zhǎng)速度、結(jié)晶性、碳濃度以及生長(zhǎng)容器中的裂紋的有無進(jìn)行了調(diào)查。(生長(zhǎng)速度)測(cè)定氮化鋁單晶的厚度，根據(jù)下述式算出生長(zhǎng)速度，將結(jié)果示于表I。生長(zhǎng)速度(μ m/h)=(氮化鋁單晶的厚度)/200h(結(jié)晶性)對(duì)于氮化鋁單晶，使用X射線衍射裝置得到氮化鋁(0002)反射的搖擺曲線。然后，測(cè)定該搖擺曲線的半值寬度(FWHM:Full Width at Half Maximum)。將結(jié)果示于表I。(碳濃度)對(duì)于氮化招單晶，利用二次離子質(zhì)量分析儀(SIMS Secondary 1n MassSpectrometry)進(jìn)行碳濃度的定量分析。將結(jié)果示于表I。(生長(zhǎng)容器中的裂紋的有無)用目視觀察生長(zhǎng)容器中的裂紋的有無。將結(jié)果示于表I。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁單晶的制造裝置，是通過加熱氮化鋁原料而使其升華，使氮化鋁在晶種上再結(jié)晶，從而制造氮化鋁單晶的氮化鋁單晶的制造裝置，具備: 生長(zhǎng)容器，收納所述氮化鋁原料，由對(duì)所述氮化鋁原料升華時(shí)產(chǎn)生的鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成， 發(fā)熱體，設(shè)置于所述生長(zhǎng)容器的外側(cè)，介由所述生長(zhǎng)容器加熱所述氮化鋁原料， 并且,所述生長(zhǎng)容器具備具有收納所述氮化鋁的收納部的主體部,和將所述主體部的所述收納部密閉的蓋體， 所述發(fā)熱體由含有鎢的金屬材料構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁單晶的制造裝置，其中，構(gòu)成所述生長(zhǎng)容器的材料是離子半徑為鋁的離子半徑的1.37倍 1.85倍的金屬的碳化物或氮化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁單晶的制造裝置，其中，構(gòu)成所述生長(zhǎng)容器的材料是選自碳化鉭、氮化鋯、氮化鎢以及氮化鉭中的至少I種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的氮化鋁單晶的制造裝置，其中，構(gòu)成所述發(fā)熱體的金屬材料是鎢單質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的氮化鋁單晶的制造裝置，其中，所述發(fā)熱體與所述生長(zhǎng)容器接觸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的氮化鋁單晶的制造裝置，其中，所述發(fā)熱體與所述生長(zhǎng)容器分開。
7.一種氮化鋁單晶的制造方法，其使用權(quán)利要求1 6中任一項(xiàng)所述的氮化鋁單晶的制造裝置來制造氮化鋁單晶，具備: 第I工序，將所述氮化鋁原料收納于所述生長(zhǎng)容器的所述主體部中的所述收納部，將晶種固定于所述蓋體，用所述蓋體將所述收納部密閉， 第2工序，通過使 所述發(fā)熱體發(fā)熱，介由所述生長(zhǎng)容器加熱所述氮化鋁原料而使其升華，使氮化鋁在固定于所述蓋體的所述晶種上再結(jié)晶，從而制造所述氮化鋁單晶。
全文摘要
本發(fā)明的氮化鋁單晶的制造裝置是通過加熱氮化鋁原料而使其升華，使氮化鋁在晶種上再結(jié)晶，從而制造氮化鋁單晶的氮化鋁單晶的制造裝置，具備收納氮化鋁原料且由對(duì)氮化鋁原料升華時(shí)產(chǎn)生的鋁氣具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成的生長(zhǎng)容器和設(shè)置于生長(zhǎng)容器的外側(cè)且介由生長(zhǎng)容器加熱氮化鋁原料的發(fā)熱體；并且，生長(zhǎng)容器具備具有收納氮化鋁的收納部的主體部和將主體部的收納部密閉的蓋體，發(fā)熱體由含有鎢的金屬材料構(gòu)成。
文檔編號(hào)C30B29/38GK103249877SQ20118005380
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者鐮田弘之, 加藤智久, 長(zhǎng)井一郎, 三浦知?jiǎng)t 申請(qǐng)人:株式會(huì)社藤倉, 獨(dú)立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所