本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)制肥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硝酸磷鉀肥的成粒方法。

背景技術(shù)：
目前中國(guó)化學(xué)工業(yè)制肥技術(shù)領(lǐng)域中，無(wú)高塔硝酸磷鉀肥制造工藝。發(fā)明名稱(chēng)為硝酸分解磷礦制硝酸磷鉀肥聯(lián)產(chǎn)磷酸碳酸鈣的方法、公開(kāi)號(hào)為CN103524151A的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)涉及的干燥方法為常規(guī)生產(chǎn)工藝，所制得的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品強(qiáng)度低，配方可操控范圍窄，產(chǎn)品外觀顆粒一致性稍差。本發(fā)明運(yùn)用全料漿高塔造粒技術(shù)和硝酸磷肥生產(chǎn)工藝相結(jié)合，利用硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀補(bǔ)充產(chǎn)品中鉀的含量，利用磷酸一銨、磷酸二銨、鈣鎂磷肥、過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣補(bǔ)充產(chǎn)品中磷的含量，及使用其它填充料調(diào)配產(chǎn)品N、P、K含量比，生產(chǎn)的NPK復(fù)合肥外觀光圓、強(qiáng)度高、養(yǎng)分可調(diào)配空間大，具有較高的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要著力解決傳統(tǒng)硝酸磷鉀肥常規(guī)工藝生產(chǎn)的硝酸磷鉀肥外觀顆粒一致性差、產(chǎn)品水分偏高的問(wèn)題。本發(fā)明以NPK復(fù)合肥高塔造粒技術(shù)和硝酸磷肥傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相結(jié)合，通過(guò)將硝酸磷肥中和濃縮液或常規(guī)工藝硝酸磷肥產(chǎn)品和硝酸磷肥返料熔融，然后依次加入磷肥和鉀肥，熔融并混合均勻，熔融過(guò)程中蒸發(fā)部分水分，經(jīng)乳化器再次攪拌，混合料漿流至高塔造粒機(jī)噴籃，經(jīng)造粒機(jī)重新造粒，所得硝酸磷鉀肥產(chǎn)品水分低、強(qiáng)度高、光圓度好、產(chǎn)品有小孔，易溶解。本發(fā)明采用造粒方法為全料漿高塔造粒工藝，因此肥料養(yǎng)分調(diào)配的空間大，氮可控養(yǎng)分范圍為10％～30％，磷可控養(yǎng)分范圍為5％～45％，鉀可控養(yǎng)分范圍為0％～45％。本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。一種硝酸磷鉀肥的成粒方法，包括以下步驟：(1)在145～165℃下，將磷肥與硝酸磷肥混合均勻得到料漿；(2)在140～155℃下，將鉀肥與料漿混合均勻，得到混合料漿，步驟(2)的溫度低于步驟(1)的溫度；(3)噴灑混合料漿，得到硝酸磷鉀肥顆粒；所述硝酸磷肥是將硝酸磷肥成品顆粒、硝酸磷肥返料顆粒或硝酸磷肥中和濃縮液在135～190℃加熱后得到的硝酸磷肥料漿。由于硝酸磷肥先在135～190℃加熱獲得高溫的，因此步驟一將硝酸磷肥料漿與磷肥混合時(shí)加熱用的盤(pán)管或伴管只需提供少量熱量保溫即可，無(wú)需耗費(fèi)大量能量，磷肥無(wú)需事先熔融，遇到高溫料漿磷肥熔融。步驟二鉀肥直接加入高溫料漿中，遇到高溫料漿熔融，鉀肥無(wú)需加熱為熔融態(tài)加入，加熱用的盤(pán)管或伴管也只是提供少量熱量保溫即可。步驟(2)的溫度低于步驟(1)的溫度，步驟二可借助步驟一的料漿余溫，提供少量熱量或幾乎不加熱。所述硝酸磷肥成品顆粒是硝酸磷肥中和濃縮液經(jīng)造粒后得到的硝酸磷肥產(chǎn)品。造粒方式優(yōu)選雙軸造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)、圓盤(pán)造粒機(jī)或油浴造粒機(jī)。所述硝酸磷肥返料顆粒是硝酸磷肥中和濃縮液經(jīng)造粒、篩分后的得到的返料顆粒。造粒方式優(yōu)選雙軸造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)、圓盤(pán)造粒機(jī)或油浴造粒機(jī)。優(yōu)選，所述硝酸磷肥中和濃縮液的制備方法包括以下步驟：第一步，硝酸和磷礦反應(yīng)制得酸解液；第二步，過(guò)濾；第三步，過(guò)濾后的清液經(jīng)冷凍結(jié)晶析出結(jié)晶體；第四步，除去結(jié)晶體；第五步，通氨氣與除去晶體的清液進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿進(jìn)行多級(jí)濃縮制得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為85％～98％的硝酸磷肥中和濃縮液。優(yōu)選，所述噴灑混合料漿是通過(guò)高塔造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑。優(yōu)選，所述在135～190℃加熱是將硝酸磷肥中和濃縮液通過(guò)液體輸送管道輸送至高塔的塔頂料漿儲(chǔ)槽進(jìn)行加熱。優(yōu)選，所述在135～190℃加熱是將硝酸磷肥成品顆粒和硝酸磷肥返料顆粒經(jīng)提升機(jī)輸送至高塔的塔頂料漿儲(chǔ)槽進(jìn)行加熱。優(yōu)選，所述熔融是采用蒸汽加熱或電加熱。蒸汽加熱優(yōu)選蒸汽盤(pán)管加熱。優(yōu)選，所述噴灑混合料漿后還包括篩分和表面防結(jié)塊處理的步驟。優(yōu)選，所述磷肥為磷酸一銨、磷酸二銨、鈣鎂磷肥、過(guò)磷酸鈣或重過(guò)磷酸鈣，所述鉀肥為硫酸鉀、氯化鉀或硝酸鉀。優(yōu)選，噴灑混合料漿前還包括進(jìn)行乳化的步驟，可以使料漿攪拌均勻，使獲得的硝酸磷鉀肥顆粒強(qiáng)度高且光圓度好。進(jìn)一步優(yōu)選，硝酸磷肥中和濃縮液在135～190℃加熱后得到的硝酸磷肥料漿，再通過(guò)終級(jí)蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮，制得98％濃度的硝酸磷肥料漿溶液。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)所具有的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：(1)熔融料漿水分含量低，無(wú)需干燥過(guò)程，節(jié)約了能耗；本發(fā)明的設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、 易于安裝和維護(hù)，造價(jià)低等特點(diǎn)。由于取消了干燥工序及部分冷卻設(shè)備，因而可以節(jié)約干燥和部分冷卻設(shè)備的投資和操作、維護(hù)費(fèi)用；(2)顆粒表面光滑、圓潤(rùn)、不易結(jié)塊，具有較高的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力；(3)操作環(huán)境好，無(wú)三廢排放，屬清潔生產(chǎn)工藝。(4)硝酸磷肥、磷肥和鉀肥分開(kāi)兩級(jí)熔融后再混合，可使料漿混合更加均勻，另外，分開(kāi)熔融有利于磷肥和鉀肥在各自最佳條件下熔融。(5)原料上采用硝酸磷肥中和濃縮液、硝酸磷肥的成品顆粒的熔融料漿或硝酸磷肥返料顆粒的熔融料漿是本發(fā)明一大改進(jìn)點(diǎn)，得到的產(chǎn)品品質(zhì)高。附圖說(shuō)明圖1為硝酸磷肥中和濃縮液高塔造粒生產(chǎn)硝酸磷鉀肥的工藝流程；圖2為常規(guī)硝酸磷肥顆粒高塔造粒生產(chǎn)硝酸磷鉀肥的工藝流程；圖3為硝酸磷肥返料顆粒生產(chǎn)硝酸磷鉀肥的工藝流程圖4為本發(fā)明方法生產(chǎn)的硝酸磷鉀肥顆粒的外觀；圖5為采用轉(zhuǎn)鼓流化床生產(chǎn)的硝酸磷鉀肥顆粒的外觀；上述圖一：1-浮選磷礦粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)；5-不溶物；6-清液；7-結(jié)晶器；8-CN過(guò)濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過(guò)濾后清液；11-氨氣；12-中和后料漿；13-蒸發(fā)器；14-中和濃縮液；15-塔頂料漿儲(chǔ)槽；16-一級(jí)混合槽；17-磷肥；18-二級(jí)混合槽；19-鉀肥；20-乳化器；21-旋轉(zhuǎn)噴頭；22-固體顆粒；23-篩分機(jī)1#；24-包裹機(jī)1#；25-包裝機(jī)1#；26-硝酸磷鉀肥產(chǎn)品；上述圖二：1-浮選磷礦粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)；5-不溶物；6-清液；7-結(jié)晶器；8-CN過(guò)濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過(guò)濾后清液；11-氨氣；12-中和后母液；13-蒸發(fā)器；14-中和濃縮液；27-雙軸造粒機(jī)；28-斗式提升機(jī)；15-塔頂硝酸磷肥料漿儲(chǔ)槽；16-一級(jí)混合槽；17-磷肥；18-二級(jí)混合槽；19-鉀肥；20-乳化器；21-旋轉(zhuǎn)噴頭；22-固體顆粒；23-振動(dòng)篩；24-包裹機(jī)1#；25-包裝機(jī)1#；26-硝酸磷鉀肥產(chǎn)品；上述圖三：1-浮選磷礦粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)；5-不溶物；6-清液；7-結(jié)晶器；8-CN過(guò)濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過(guò)濾后清液；11-氨氣；12-中和后料漿；13-蒸發(fā)器；14-中和濃縮液；27-雙軸造粒機(jī)；29-振動(dòng)篩2#；30-包裹機(jī)2#；31-包裝機(jī)2#；32-低檔次硝酸磷肥產(chǎn)品；33-大、小返料顆粒；28-斗式提升機(jī)；15-塔頂硝酸磷肥料漿儲(chǔ)槽；16-一級(jí)混合槽；17-磷肥；18-二級(jí)混合槽；19-鉀肥；20-乳化 器；21-旋轉(zhuǎn)噴頭；22-固體硝酸磷鉀肥顆粒；23-篩分機(jī)1#；24-包裹機(jī)1#；25-包裝機(jī)1#；26-硝酸磷鉀肥產(chǎn)品；具體實(shí)施方式下列實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和說(shuō)明，對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。實(shí)施例1第一步，用濃度為50％的工業(yè)硝酸溶液2和浮選磷礦1按重量比2.2:1反應(yīng)，制得酸解液3；第二步，酸解液3經(jīng)通過(guò)渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4把反應(yīng)后不溶物5過(guò)濾；第三步，過(guò)濾后的清液6在結(jié)晶器7中經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第四步，經(jīng)CN過(guò)濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來(lái)的四水硝酸鈣9；第五步，通氨氣11和過(guò)濾后清液10進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過(guò)蒸發(fā)器13進(jìn)行多級(jí)濃縮制得92％濃度的NP中和濃縮液14；第七步，中和濃縮液14經(jīng)高壓泵浦，分二級(jí)打入85M塔頂料漿儲(chǔ)槽15，經(jīng)再次蒸汽盤(pán)管加熱至170度料漿液通過(guò)終級(jí)蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮，制得98％濃度的硝酸磷肥料漿溶液；第八步，98％濃度的硝酸磷肥料漿溶液經(jīng)塔頂料漿儲(chǔ)槽15流至一級(jí)混合槽16，在165度的溫度條件下，硝酸磷肥料漿液和外界加的磷肥17混合均勻，并使磷肥完全熔融；第九步，完全熔融混合后的料漿液由溢流管流至二級(jí)混合槽18；在155度的溫度條件下，熔融料漿和外界加入的鉀肥混合均勻，并使鉀肥顆粒完全熔融；第十步，和磷肥、鉀肥19混合均勻的熔融料漿，由出料管流至乳化器20進(jìn)行乳化；第十一步，乳化均勻的料漿溶液由料管流至造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭21，在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為100rpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭21甩出，料漿經(jīng)有效高度為75m左右的高塔落下，通過(guò)空氣冷卻，料漿液結(jié)晶為直徑約0.5～4.8MM的固體顆粒22；第十二步，固體顆粒22通過(guò)篩網(wǎng)孔徑為2.0～4.0MM的振動(dòng)篩23篩出2.0～4.0MM的成品顆粒，第十三步，成品顆粒經(jīng)包裹機(jī)24進(jìn)行防板結(jié)處理制得產(chǎn)品表面圓潤(rùn)、顆粒均勻、產(chǎn)品強(qiáng)度高、水溶性好的硝酸磷鉀肥合格顆粒；第十四步，合格硝酸磷鉀肥顆粒經(jīng)包裝機(jī)1#25包裝后制得合格的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品26。本發(fā)明方法制得的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品強(qiáng)度50牛頓，溶解時(shí)間為4.5分鐘，顆粒表面更加光滑、圓潤(rùn)，顆粒粒徑均勻，如圖4所示，采用轉(zhuǎn)鼓流化床生產(chǎn)的產(chǎn)品強(qiáng)度為35牛頓，溶解時(shí)間為5分鐘，顆粒外觀如圖5所示，顆粒表面不夠圓潤(rùn)，粒徑不均勻。實(shí)施例2第一步，用濃度為50％的工業(yè)硝酸2和浮選磷礦1按重量比2.2:1反應(yīng)，制得酸解液3，第二步，酸解液經(jīng)通過(guò)渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4把反應(yīng)后不溶物5過(guò)濾；第三步，過(guò)濾后的清液6經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第四步，經(jīng)CN過(guò)濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來(lái) 的四水硝酸鈣9；第五步，通氨氣11和過(guò)濾后清液10進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過(guò)蒸發(fā)器13進(jìn)行多級(jí)濃縮制得98％濃度的NP中和濃縮液14；第七步，NP中和濃縮液14經(jīng)雙軸造粒機(jī)27制得0.5～5.2MM的固體顆粒，第八步，0.5～5.2MM固體顆粒經(jīng)斗式提升機(jī)28提至85M塔頂料漿儲(chǔ)槽15；在135度蒸汽盤(pán)管加熱的條件下，硝酸磷肥顆粒熔融為硝酸磷肥料漿溶液；第九步，98％濃度的硝酸磷肥料漿溶液經(jīng)塔頂料漿儲(chǔ)槽15流至一級(jí)混合槽16，在160度的溫度條件下，硝酸磷肥料漿液和外界加的磷肥17混合均勻，并使磷肥完全熔融；第十步，完全溶解后的料漿液由溢流管流至二級(jí)混合槽18；在155度的溫度條件下，熔融料漿和外界加入的鉀肥混合均勻，并使鉀肥顆粒完全熔融；第十一步，和磷肥17、鉀肥19混合均勻的熔融料漿，由出料管流至乳化器20進(jìn)行乳化；第十二步，乳化均勻的料漿溶液由料管流至造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭21，在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為100rpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭21甩出，料漿液經(jīng)有效高度為75m左右的塔頂落下，通過(guò)空氣冷卻，料漿液結(jié)晶為直徑約0.5～4.8MM的固體顆粒22；第十三步，固體顆粒22通過(guò)篩網(wǎng)孔徑為2.0～4.0MM的振動(dòng)篩23篩出2.0～4.0MM的成品顆粒，第十四步，成品顆粒經(jīng)包裹機(jī)24進(jìn)行防板結(jié)處理制得產(chǎn)品表面圓潤(rùn)、顆粒均勻、產(chǎn)品強(qiáng)度高、水溶性好的硝酸磷鉀肥合格顆粒；第十五步，合格硝酸磷鉀肥顆粒經(jīng)包裝機(jī)1#25包裝后制得合格的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品26。本發(fā)明方法制得的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品強(qiáng)度50牛頓，溶解時(shí)間為4.5分鐘，采用轉(zhuǎn)鼓流化床生產(chǎn)的產(chǎn)品強(qiáng)度為35牛頓，溶解時(shí)間為5分鐘。實(shí)施例3第一步，用濃度為50％的工業(yè)硝酸溶液2和浮選磷礦1按重量比2.2:1反應(yīng)，制得酸解液3，第二步，酸解液3經(jīng)通過(guò)渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4把反應(yīng)后不溶物5過(guò)濾；第三步，過(guò)濾后的清液6經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第四步，經(jīng)CN過(guò)濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來(lái)的四水硝酸鈣9；第五步，通氨氣11和過(guò)濾后清液10進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過(guò)蒸發(fā)器13進(jìn)行多級(jí)濃縮制得98％濃度的NP中和濃縮液14；第七步，NP中和濃縮液14經(jīng)雙軸造粒機(jī)27制得0.5～5.2MM的固體顆粒；第八步，固體顆粒徑2.0～4.0MM的振動(dòng)篩2#29篩網(wǎng)篩分，2.0～4.0MM顆粒經(jīng)125℃干燥系統(tǒng)干燥，經(jīng)冷卻、包裹后，進(jìn)行包裝，制得低檔次硝酸磷肥產(chǎn)品32；第九步，經(jīng)振動(dòng)篩2#29篩分出的大、小返料顆粒33(振動(dòng)篩29分機(jī)篩分的0.5～1.9MM的小返料顆粒和振動(dòng)篩29分機(jī)篩分的4.1～5.2MM的大返料顆粒)，將大、小返料顆粒經(jīng)斗式提升機(jī)28提至85M塔頂料漿儲(chǔ)槽15；在190度蒸汽盤(pán)管加熱的條件下，硝酸磷肥顆粒熔融為硝酸磷肥料漿溶液；第九步，98％濃度的硝酸磷肥料漿溶液經(jīng)塔頂料漿儲(chǔ)槽15流至一級(jí)混合槽16，在145℃度的溫度條件下，硝酸磷肥料漿液和外界加的磷肥17 混合均勻，磷肥17熔融；第十步，完全溶融混合后的料漿液由溢流管流至二級(jí)混合槽18；在140度的溫度條件下，熔融料漿和外界加入的鉀肥19混合均勻，并使鉀肥顆粒19完全溶融；第十一步，和磷肥17、鉀肥19混合均勻的熔融料漿，由出料管流至乳化器20進(jìn)行乳化；第十二步，乳化均勻的料漿溶液由料管流至造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭21，在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為100rpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭21甩出，料漿液經(jīng)有效高度為75m左右的塔頂落下，通過(guò)空氣冷卻，料漿液結(jié)晶為直徑約0.5～4.8MM的固體顆粒22；第十三步，固體顆粒22通過(guò)篩網(wǎng)孔徑為2.0～4.0MM的振動(dòng)篩23篩出2.0～4.0MM的成品顆粒，第十四步，成品顆粒經(jīng)包裹機(jī)24進(jìn)行防板結(jié)處理制得產(chǎn)品表面圓潤(rùn)、顆粒均勻、產(chǎn)品強(qiáng)度高、水溶性好的硝酸磷鉀肥合格顆粒；第十五步，合格硝酸磷鉀肥顆粒經(jīng)包裝機(jī)1#25包裝后制得合格的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品26。本發(fā)明方法制得的硝酸磷鉀肥產(chǎn)品強(qiáng)度50牛頓，溶解時(shí)間為4.5分鐘，采用轉(zhuǎn)鼓流化床生產(chǎn)的產(chǎn)品強(qiáng)度為35牛頓，溶解時(shí)間為5分鐘。