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一種利用無機層片通過高壓氣流剝離制備石墨烯材料的方法與流程

文檔序號:11411819閱讀:327來源:國知局
一種利用無機層片通過高壓氣流剝離制備石墨烯材料的方法與流程
本發(fā)明屬于一種碳納米材料制備技術(shù),更特別是地說,是指一種利用無機層片通過高壓氣流剝離制備石墨烯的方法。

背景技術(shù):
繼碳納米管之后,石墨烯(也稱為單層石墨或者石墨單層)成為備受矚目的低維炭材料。石墨烯由等單層六邊形碳原子元胞構(gòu)成,原子呈蜂窩狀排列,具有良好的力學(xué)和電學(xué)性能。石墨烯中載流子具有彈道輸運特性,室溫下載流子的平均自由程和相干長度達到微米量級,遷移率大約是硅的100倍,有利于制造具有較高的熔點和高的熱導(dǎo)率,所以石墨烯器件有可能在高溫下工作,這些性質(zhì)均使其成為未來納米電子器件和納米電路的理想材料,具有廣闊的應(yīng)用前景。據(jù)悉,電子在石墨烯中的運動速度達到了光速的1/300,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在一般導(dǎo)體中的運動速度。在塑料里摻入百分之一的石墨烯,就能使塑料具備良好的導(dǎo)電性;加入千分之一的石墨烯,能使塑料的抗熱性能提高30攝氏度。在此基礎(chǔ)上可以研制出薄、輕、拉伸性好和超強韌新型材料,用于制造汽車、飛機和衛(wèi)星。另一方面,新能源電池也是石墨烯最早商用的一大重要領(lǐng)域。之前美國麻省理工學(xué)院已成功研制出表面附有石墨烯納米涂層的柔性光伏電池板,可極大降低制造透明可變形太陽能電池的成本,這種電池有可能在夜視鏡、相機等小型數(shù)碼設(shè)備中應(yīng)用。另外,石墨烯超級電池的成功研發(fā),也解決了新能源汽車電池的容量不足以及充電時間長的問題,極大加速了新能源電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。長期以來,人們一直認(rèn)為熱力學(xué)漲落不允許任何二維晶體在有限的溫度下存在,所以盡管碳的零維和一維結(jié)構(gòu)的研究開展較早,但是直到2004年二維碳結(jié)構(gòu)---石墨烯才被Novose和Geim等發(fā)現(xiàn)。從此,因為其優(yōu)異的特性迅速成為近年來材料研究熱點之一,已經(jīng)在在新能源、新材料、電子等領(lǐng)域展露出了巨大的應(yīng)用前景,但是其生產(chǎn)工藝復(fù)雜、產(chǎn)量低和價格過高一直是限制其產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的瓶頸。目前,制備石墨烯的主要方法有氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、微機剝離法等。微機剝離法雖然工藝簡單,但是存在產(chǎn)率過低和成本高的問題;化學(xué)氣相沉積法,雖然可以滿足規(guī)?;苽涓哔|(zhì)量石墨烯的要求,但工藝路線比較復(fù)雜且需要可燃?xì)怏w及單晶鎳等,存在價格昂貴成本高,且生成石墨烯的過程中有安全隱患等缺點;氧化還原法,一般需要在溶劑中反應(yīng)生成,若需要干燥狀態(tài)下的材料,后續(xù)還需要增加干燥、防止團聚等工藝,雖然生產(chǎn)成本相對低廉,但是存在使用局限及制備過程中使用酸堿等易造成環(huán)境污染等的問題。一種利用無機層片通過高壓氣流循環(huán)剝離制備石墨烯的過程中,由于沒有使用酸堿化學(xué)物質(zhì)等介質(zhì),僅僅是將納米層片在熔融狀態(tài)下插入石墨中并通過高壓氣流促使材料間的相互碰撞、剪切,降低范德華力,使物料達到破碎剝離的目的。因此,具有原材料來源廣、工藝路線簡單、產(chǎn)品使用廣泛和安全穩(wěn)定無污染等優(yōu)點,產(chǎn)量高且能夠大規(guī)?;纳a(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目在于,提供一種利用無機層片插入鱗片石墨中并通過高壓氣流剝離制備石墨烯的方法。將無機層片插入石墨材料中,然后通過高壓氣流剝離制備石墨烯,具有原料來源廣泛、成本較低,工藝簡單,能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn),且未使用酸堿等化學(xué)材料,制備石墨烯穩(wěn)定安全。本發(fā)明是將無機層片材料通過真空手套箱在高溫中插入石墨材料中,得到石墨層間化合物;然后將石墨層間化合物在高壓氣流粉碎機中,通過高壓氣流循環(huán)剪切剝離;最后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至pH值為6.4-7.1,過濾干燥得到石墨烯。本發(fā)明提供的制備方法的工藝流程圖如圖1所示,圖2為產(chǎn)品TEM圖,包括以下具體步驟:(1)啟動球磨機,當(dāng)溫度到20-50℃后,按照9~10:2~3的質(zhì)量比例稱取無機層片材料與石墨材料,并投入到球磨機中,運行30—120分鐘;(2)將第(1)步的混合材料放入充滿惰性氣體的真空手套箱中,然后放入到400℃-500℃高溫爐中,反應(yīng)5~8小時;將產(chǎn)物冷卻并用去離子水洗滌過濾烘干即得到石墨層間化合物;(3)啟動高壓氣流粉碎機,氣壓調(diào)節(jié)到1.0-1.7兆帕,溫度調(diào)節(jié)到30-80℃,將石墨層間化合物放入高壓氣流粉碎機中,通過高壓氣流循環(huán)剝離石墨層間化合物50-200分鐘;(4)將步驟(3)所得物料用去離子水清洗至pH值為6.4-7.1后過濾烘干,即得到石墨烯。在本發(fā)明提供的上述制備方法中,優(yōu)選地,在步驟(1)中,所述石墨材料為膨脹石墨、鱗片石墨的一種或者兩者混合物。在本發(fā)明提供的上述制備方法中,優(yōu)選地,所述石墨材料的粒徑為20-100μm。在本發(fā)明提供的上述制備方法中,優(yōu)選地,在步驟(1)中,所述無機層片材料為經(jīng)聚合物插層改性的納米蒙脫...
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