本發(fā)明涉及一種石英坩堝的制作方法，特別涉及一種超高純涂層石英坩堝的制作方法。

背景技術(shù)：

多晶硅鑄錠用石英方坩堝作為高純度太陽(yáng)能級(jí)(6n，99.9999％)多晶硅原料高溫熔融過(guò)程中的載體容器，傳統(tǒng)的石英方坩堝材料純度通常為3n(99.9％)，雖然在坩堝的內(nèi)表面噴涂了一層高純度氮化硅涂層用來(lái)阻隔多晶硅與石英材料，但坩堝本身所攜帶的雜質(zhì)會(huì)在高溫下析出滲透至多晶硅料中，并在分凝效應(yīng)后聚集在晶錠的四個(gè)側(cè)面及底部位置，造成這些區(qū)域的雜質(zhì)含量高，在晶錠掃描圖中呈紅色，見(jiàn)附圖1。這部分雜質(zhì)含量高的區(qū)域，晶錠的少子壽命低，做電池片后的轉(zhuǎn)換效率非常低，因此通常會(huì)被切除作為廢料。超高純石英砂的價(jià)格十分昂貴，如果用來(lái)做成整個(gè)坩堝，成本將非常高，也將提升太陽(yáng)能發(fā)電成本，因此，超高純石英砂整體坩堝不符合實(shí)際生產(chǎn)需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，通過(guò)在普通石英坩堝內(nèi)表面制作一層超高純石英材料涂層，既能達(dá)到減少晶錠雜質(zhì)量的目標(biāo)，又能最大限度的節(jié)約成本，對(duì)普及太陽(yáng)能發(fā)電能起到有力的促進(jìn)作用。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，包括以下步驟：

(1)選取粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂，加入超高純石英砂重量10％-40％的去離子水，放入球磨機(jī)中球磨，制成漿料；

通過(guò)球磨，使得顆粒較粗的超高純石英砂變成顆粒較細(xì)的超高純石英砂，提高形成的超高純涂層的致密度，與基底的粘附力，控制合理的粗糙度。

(2)將步驟(1)制備的漿料、粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂和硅溶膠混合，充分?jǐn)嚢?.5-2小時(shí)后，制成超高純料漿；

(3)將步驟(2)制備的超高純料漿涂覆在石英坩堝的內(nèi)表面(內(nèi)表面指方形石英坩堝的內(nèi)側(cè)面或內(nèi)側(cè)面+內(nèi)底面)，涂層厚度為0.1mm-2mm，室溫自然干燥1-2小時(shí)后，放置到溫度為80℃-150℃的干燥爐中干燥1-3小時(shí)得超高純涂層石英坩堝。本發(fā)明的石英坩堝為方形石英坩堝。

本發(fā)明將步驟(1)制備的漿料、粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂和硅溶膠混合作為超高純料漿的原料，其中硅溶膠起到粘結(jié)劑的作用，粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂起到兩方面的作用：1、單純的步驟(1)制備的漿料由于顆粒較細(xì)，形成的涂層會(huì)過(guò)于光滑，導(dǎo)致多晶硅鑄錠生產(chǎn)時(shí)需要噴涂的氮化硅涂層附著力差，嚴(yán)重影響多晶硅鑄錠的質(zhì)量，通過(guò)加入0.15mm-0.05mm的超高純石英砂起到調(diào)節(jié)涂層粗糙度的作用，這樣不但形成的涂層致密度、粘附力好，且粗糙度合適，不影響氮化硅涂層附著。2、步驟(1)制備的漿料是由粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂球磨后得到，球磨時(shí)會(huì)帶來(lái)一定量的羥基，這樣使得形成的涂層中帶有較多的羥基，在多晶硅鑄錠生產(chǎn)時(shí)會(huì)變成氧滲入多晶硅鑄錠中，影響多晶硅鑄錠質(zhì)量，而粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂未球磨，不帶羥基，因此粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂還能調(diào)節(jié)涂層的羥基含量，降低多晶硅鑄錠中的氧含量，提高多晶硅鑄錠質(zhì)量。

作為優(yōu)選，所述超高純石英砂的純度≥99.9999％。

作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂按重量百分比計(jì)由以下不同粒徑顆粒組成：粒徑大于500μm的10％-35％，粒徑300μm-500μm的50％-70％，粒徑小于300μm的10％-35％。粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂是用來(lái)球磨用的，有利于穩(wěn)定球磨條件，并最終穩(wěn)定球磨后的漿料性能(漿料的粒度，密度，粘度等)。粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂由不同粒徑顆粒組成，跟形成涂層的粗糙度及附著力都有關(guān)系，有利于提高多晶硅鑄錠質(zhì)量。

作為優(yōu)選，步驟(1)中球磨后的漿料粒度在6μm-15μm。

作為優(yōu)選，步驟(2)中所述的粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂按重量百分比計(jì)由以下不同粒徑顆粒組成：粒徑大于106μm的22％-60％，粒徑106μm-75μm的30％-50％，粒徑小于75μm的3％-40％。粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂，跟涂層的粗糙度及附著力都有關(guān)系，目前這種規(guī)格在客戶使用的效果最佳。粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂由不同粒徑顆粒組成，跟形成涂層的粗糙度及附著力都有關(guān)系，有利于提高多晶硅鑄錠質(zhì)量。

作為優(yōu)選，步驟(2)中：步驟(1)制備的漿料：粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂：硅溶膠的重量比＝(1-4):(1-3):1?？刂瞥呒兞蠞{原料配比配比直接影響到涂層的密度、厚度及羥基含量，并對(duì)最終多晶硅鑄錠的質(zhì)量(雜質(zhì)含量、氧含量、少子壽命等)產(chǎn)生直接影響。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以超高純石英砂作為原料，通過(guò)球磨、混料攪拌制成料漿，采用流延、噴涂或刷涂工藝在石英坩堝上制成一種超高純涂層，降低了坩堝滲透至多晶硅錠的雜質(zhì)量，提升了硅錠質(zhì)量，降低了多晶硅鑄錠成本。

附圖說(shuō)明

圖1是多晶硅錠掃描圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。

本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

整體實(shí)施方案：

一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，包括以下步驟：

(1)選取粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂(純度≥99.9999％)，加入超高純石英砂重量10％-40％的去離子水，放入球磨機(jī)中球磨至漿料粒度在6μm-15μm，制成漿料。所述的粒度0.2mm-0.6mm的超高純石英砂按重量百分比計(jì)由以下不同粒徑顆粒組成：粒徑大于500μm的10％-35％，粒徑300μm-500μm的50％-70％，粒徑小于300μm的10％-35％。

(2)將步驟(1)制備的漿料、粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂和硅溶膠按照重量比＝(1-4):(1-3):1的比例混合，充分?jǐn)嚢?.5-2小時(shí)后，制成超高純料漿。所述的粒度0.15mm-0.05mm的超高純石英砂按重量百分比計(jì)由以下不同粒徑顆粒組成：粒徑大于106μm的22％-60％，粒徑106μm-75μm的30％-50％，粒徑小于75μm的3％-40％。

(3)將步驟(2)制備的超高純料漿涂覆在石英坩堝(市售普通石英方坩堝)的內(nèi)表面，涂層厚度為0.1mm-2mm，室溫自然干燥1-2小時(shí)后，放置到溫度為80-150℃的干燥爐中干燥1-3小時(shí)得超高純涂層石英坩堝。

制作過(guò)程中，防塵、防風(fēng)、無(wú)強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)、無(wú)毒性物質(zhì)、無(wú)對(duì)環(huán)境造成污染物質(zhì)。

具體制備例1

一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，包括以下步驟：

(1)將超高純石英砂(按重量百分比計(jì)其粒徑組成為：大于500μm的20％，300μm-500μm的50％，小于300μm的30％)10kg，加入2kg的去離子水，放入20l容量的球磨桶中，球磨5小時(shí)，球磨后的漿料粒度在6μm-15μm范圍內(nèi)。

(2)將球磨后的漿料400g，超高純石英砂(大于106μm的25％，106μm-75μm的40％，小于75μm的35％)300g，硅溶膠(市售，固含量25％)100g混合，充分?jǐn)嚢?小時(shí)后，制成超高純料漿。

(3)采用噴涂法將步驟(2)制備的超高純料漿涂覆在方形石英坩堝的內(nèi)側(cè)面，涂層厚度為1.5mm，室溫自然干燥2小時(shí)后，放置到溫度為80℃的干燥爐中干燥2小時(shí)得超高純涂層石英坩堝。將干燥好的超高純涂層石英坩堝經(jīng)過(guò)常規(guī)品質(zhì)檢驗(yàn)后，包裝入庫(kù)準(zhǔn)備發(fā)貨。

具體制備例2

一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，包括以下步驟：

(1)將超高純石英砂(按重量百分比計(jì)其粒徑組成為：大于500μm的10％，300μm-500μm的70％，小于300μm的20％)10kg，加入2kg的去離子水，放入20l容量的球磨桶中，球磨3.5小時(shí)，球磨后的漿料粒度在6μm-15μm范圍內(nèi)。

(2)將球磨后的漿料100g，超高純石英砂(大于106μm的50％，106μm-75μm的30％，小于75μm的20％)100g，硅溶膠100g混合，充分?jǐn)嚢?.5小時(shí)后，制成超高純料漿。

(3)采用刷涂法將步驟(2)制備的超高純料漿涂覆在方形石英坩堝的內(nèi)側(cè)面，涂層厚度為0.3mm，室溫自然干燥1小時(shí)后，放置到溫度為100℃的干燥爐中干燥1小時(shí)得超高純涂層石英坩堝。將干燥好的超高純涂層石英坩堝經(jīng)過(guò)常規(guī)品質(zhì)檢驗(yàn)后，包裝入庫(kù)準(zhǔn)備發(fā)貨。

具體制備例3

一種超高純涂層石英坩堝的制作方法，包括以下步驟：

(1)將超高純石英砂(按重量百分比計(jì)其粒徑組成為：大于500μm的30％，300μm-500μm的60％，小于300μm的10％)10kg，加入2kg的去離子水，放入20l容量的球磨桶中，球磨5小時(shí)，球磨后的漿料粒度在6μm-15μm范圍內(nèi)。

(2)將球磨后的漿料200g，超高純石英砂(大于106μm的25％，106μm-75μm的40％，小于75μm的35％)200g，硅溶膠100g混合，充分?jǐn)嚢?小時(shí)后，制成超高純料漿。

(3)采用刷涂法將步驟(2)制備的超高純料漿涂覆在方形石英坩堝的內(nèi)側(cè)面，涂層厚度為0.15mm，室溫自然干燥1小時(shí)后，放置到溫度為120℃的干燥爐中干燥1.5小時(shí)得超高純涂層石英坩堝。將干燥好的超高純涂層石英坩堝經(jīng)過(guò)常規(guī)品質(zhì)檢驗(yàn)后，包裝入庫(kù)準(zhǔn)備發(fā)貨。

對(duì)比試驗(yàn)：

選擇具體制備例1、2、3得到的超高純涂層石英坩堝與普通石英方坩堝做鑄錠后的晶錠雜質(zhì)含量對(duì)比試驗(yàn)。

試驗(yàn)方法：將四種坩堝分別按照同樣的氮化硅噴涂工藝進(jìn)行處理后，再用同樣的鑄錠工藝進(jìn)行鑄錠。最后對(duì)比鑄錠后的晶錠掃描圖中的雜質(zhì)寬度。試驗(yàn)結(jié)果：按照上述方法試驗(yàn)的數(shù)據(jù)如下

從上表結(jié)果數(shù)據(jù)上看，使用本發(fā)明的超高純涂層石英坩堝的晶錠雜質(zhì)量大幅減少，側(cè)面雜質(zhì)接近0，底面雜質(zhì)高度減少了20mm，大幅提升了晶錠品質(zhì)，降低了多晶硅生產(chǎn)成本。

以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。