亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種八面體氧化亞銅晶體常溫結(jié)晶制備方法與流程

文檔序號(hào):11733139閱讀:1491來(lái)源:國(guó)知局
一種八面體氧化亞銅晶體常溫結(jié)晶制備方法與流程
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能晶體材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種八面體氧化亞銅晶體常溫結(jié)晶制備方法。

背景技術(shù):
氧化亞銅是一種禁帶寬帶約2.17eV的p型半導(dǎo)體材料,具有特殊的光學(xué)和磁性質(zhì),在磁存儲(chǔ)裝置,超導(dǎo)體,太陽(yáng)能電池,CO催化劑,光催化,鋰電池的負(fù)極材料等方面有廣泛的應(yīng)用前景,成為了國(guó)內(nèi)外科研工作者的研究焦點(diǎn)。Cu2O物理和化學(xué)性質(zhì)在一定程度上由其形貌和結(jié)構(gòu)決定,不同的合成方法所得到的產(chǎn)品形貌和結(jié)構(gòu)不同,因此,如何合成可控形貌和結(jié)構(gòu)的微納米Cu2O已成為研究重點(diǎn)。中國(guó)專利(CN102849778A)公開(kāi)了一種八面體氧化亞銅晶體及其制備方法,該專利技術(shù)以硝酸銅為銅源,加入一定的尿素,用水和丙三醇作混合溶劑在高壓釜中90-220℃反應(yīng)至少4小時(shí),得到八面體氧化亞銅晶體晶體。本發(fā)明雖然具有原料易得,工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,無(wú)污染等特點(diǎn),但制備過(guò)程需要在高壓反應(yīng)釜中,安全性問(wèn)題有待解決,90-220℃反應(yīng)至少4小時(shí),增加了能耗。中國(guó)專利(CN102618925A)公開(kāi)了一種氧化亞銅納米八面體材料的制備方法,該專利技術(shù)以乳酸銅為銅源,經(jīng)過(guò)基礎(chǔ)溶液的配制、基礎(chǔ)溶液pH調(diào)節(jié)、導(dǎo)電基片處理和Cu2O納米八面體制備四個(gè)工藝步驟制備出平均尺寸為150nm正八面體氧化亞銅,雖然這種無(wú)電極沉積法不需要外部施加電源、能耗低、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn),解決了傳統(tǒng)電化學(xué)沉積制備氧化銅工藝的許多問(wèn)題,但該方法工藝過(guò)程復(fù)雜,限制了其實(shí)際應(yīng)用。中國(guó)專利(CN103172104A)公開(kāi)了一種納米氧化亞銅的制備方法的制備方法,該專利技術(shù)以硝酸銅為銅源,加入一定的NaOH,再加入一定的水合肼作還原劑室溫下反應(yīng)一定時(shí)間得到八面體Cu2O納米顆粒,雖然這種方法簡(jiǎn)單,能耗低等優(yōu)點(diǎn),但水合肼具有很強(qiáng)的毒性,對(duì)環(huán)境污染的問(wèn)題亟待解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的之一在于克服現(xiàn)有氧化亞銅制備過(guò)程中現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種氧化亞銅晶體的制備方法。稱取一定量的醋酸銅和酒石酸加入一定濃度和pH值的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液中,一邊攪拌一邊加入一定濃度的碳酸鉀溶液若干,室溫下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后,經(jīng)過(guò)濾,室溫下靜置蒸發(fā)一定時(shí)間,即可得到八面體氧化亞銅晶體。具體制備和表征方法如下:1)醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液濃度為0.1-3.0摩爾/升,pH值為3-6.5,用量為2-50毫升。2)醋酸銅和酒石酸的摩爾比為0.3-3。3)一邊攪拌反應(yīng)一邊加入碳酸鉀水溶液濃度為0.1-3摩爾/升,用量為1-20毫升。4)在室溫反應(yīng)時(shí)間為3-9小時(shí),經(jīng)過(guò)濾,利用常溫結(jié)晶制備技術(shù),室溫下靜置蒸發(fā)1-30天,產(chǎn)物經(jīng)離心,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,干燥后即得磚紅色的八面體結(jié)構(gòu)氧化亞銅晶體。5)通過(guò)XRD測(cè)試確認(rèn)氧化亞銅及其純度,用掃描電鏡表征氧化亞銅的大小和形貌。6)本發(fā)明報(bào)道的八面體氧化亞銅晶體的制備方法簡(jiǎn)單易行,節(jié)能環(huán)保,原料易得且價(jià)格低廉,八面體結(jié)構(gòu)的氧化亞銅晶體形貌規(guī)整,分散均勻,純度高;制備的氧化亞銅晶體在半導(dǎo)體材料、氣敏材料、光催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1所得八面體氧化亞銅晶體的XRD圖譜。圖2為實(shí)施例1所得八面體氧化亞銅晶體的掃描電鏡圖片。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:稱取0.198g醋酸銅和0.150gL-酒石酸加入0.5M/L、pH=4.5的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液中,一邊攪拌一邊加入0.8M/L的碳酸鉀溶液3ml,室溫下攪拌反應(yīng)4h,經(jīng)過(guò)濾,室溫下靜置蒸發(fā)10天,產(chǎn)物經(jīng)離心,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h,即得磚紅色的八面體結(jié)構(gòu)氧化亞銅晶體。對(duì)所制八面體氧化亞銅晶體進(jìn)行XRD分析,圖譜如圖1所示,有圖可知在2θ=29.76°、36.60、42.52、61.56、73.64和77.56出現(xiàn)了相應(yīng)的衍射峰,這與Cu2O晶體標(biāo)準(zhǔn)圖譜的特征峰完全一致,表明該八面體氧化亞銅晶體的純度非常高。取部分產(chǎn)物做掃描電鏡測(cè)試,產(chǎn)物為八面體形狀的晶體,棱長(zhǎng)約為10μm,如圖2所示。實(shí)施例2:稱取0.398g醋酸銅和0.251gD-酒石酸加入0.3M/L、pH=5.5的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液中,一邊攪拌一邊加入1.5M/L的碳酸鉀溶液5ml,室溫下攪拌反應(yīng)4h,經(jīng)過(guò)濾,室溫下靜置蒸發(fā)15天,產(chǎn)物經(jīng)離心,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h,即得磚紅色的八面體結(jié)構(gòu)氧化亞銅晶體。通過(guò)XRD分析確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物及其純度,用掃描電鏡表征氧化亞銅晶體的大小與形貌。
當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1