本發(fā)明屬于陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法。

背景技術(shù)：

碳化硅陶瓷是一種高溫結(jié)構(gòu)材料，具有高硬度、高強度、高溫?zé)岱€(wěn)定性、耐磨損、耐酸堿腐蝕性、低膨脹系數(shù)、高熱傳導(dǎo)性、抗熱震性好、抗蠕變以及抗氧化性能好等優(yōu)點，在機械、電子、石油、化工、冶金等工業(yè)領(lǐng)域以及國防工業(yè)等領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。

隨著碳化硅工業(yè)的發(fā)展，人們對碳化硅及其相材料的研究和應(yīng)用發(fā)展非常迅速，為了改善材料性能，優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)，尤其是從提高材料斷裂韌性考慮，國內(nèi)外對碳化硅陶瓷的研究焦點集中在常壓燒結(jié)方法--液相燒結(jié)上。常壓液相燒結(jié)是以一定數(shù)量的多元低共熔氧化物為燒結(jié)助劑，在高溫下燒結(jié)助劑形成共熔液相，促進燒結(jié)過程，降低了燒結(jié)溫度，使燒結(jié)設(shè)備要求和燒結(jié)成本降低，并改善了燒結(jié)性能。液相燒結(jié)中，如何保證燒結(jié)助劑的均勻分散是非常重要的環(huán)節(jié)，同時提高素坯的均勻性及致密度是高性能陶瓷制備的關(guān)鍵技術(shù)。因此要求粉體具有非常好的工藝性能，包括：流動性、裝填性、致密性和成型性等，且各成分可以均勻分散。

噴霧造粒技術(shù)是隨著對粉料工藝性能要求的提高開始應(yīng)用到現(xiàn)代陶瓷生產(chǎn)領(lǐng)域。對陶瓷料漿進行噴霧干燥不僅可以避免各組份的再團聚和沉降分離，保持了料漿原有的均勻性；同時料漿霧化均勻，得到形狀規(guī)則、粒度分布均勻、流動性好且適合連續(xù)自動成型的造粒粉。不僅可以提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品穩(wěn)定性，有利于提高素坯的密度、均勻性和燒結(jié)性能。

陶瓷工業(yè)傳統(tǒng)上采用有機溶劑體系噴霧干燥，但是存在諸多問題，如：有機溶劑價格較高、回收利用繁瑣、且在高溫干燥過程中容易發(fā)生爆炸事故。在 特種陶瓷領(lǐng)域，水基體系料漿噴霧干燥技術(shù)仍然是一種較新的干燥技術(shù)，在碳化硅陶瓷中的應(yīng)用需要進一步發(fā)展和完善。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明采用離心噴霧造粒技術(shù)對碳化硅水基復(fù)合料漿進行噴霧造粒，提供了一種具有產(chǎn)量高、成本低、粉料工藝性能好的噴霧造粒方法。噴霧造粒后碳化硅粉體流動性大大提高，成型性能好，得到素坯的均勻性及致密性提高，適宜制造高致密度高性能的碳化硅陶瓷。

本發(fā)明一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其包括以下步驟：

1)配料：將碳化硅粉體、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑、分散劑A、B按照以下重量比進行稱量：碳化硅微粉40～60wt％，燒結(jié)助劑7～13％：粘結(jié)劑1～5wt％，分散劑A0.1～0.5wt％，分散B0.5～2.5wt％。加入去離子水配成固含量40～60wt％的懸浮液。

2)球磨制漿：將步驟1)中各種原料，放于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨機上，進行球磨混料。確定適宜的球磨工藝參數(shù)，以得到穩(wěn)定分散的料漿。其中：球磨球采用碳化硅材質(zhì)，大球球直徑約為9mm，小球球直徑約為4mm，大球小球質(zhì)量比為3:2，球料比即介質(zhì)球與粉體的重量比為(1～3):1，球磨混料時間為1～10h，球磨轉(zhuǎn)速為120～480r/min。

3)噴霧造粒：將步驟2)所得的料漿直接噴入噴霧造粒機中，通過控制噴霧造粒工藝參數(shù)得到造粒粉料。

本發(fā)明碳化硅微粉的D50為0.6μm，燒結(jié)助劑為氧化鋁和氧化釔(AL2O3:Y2O3＝3:2)，粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)，PVA有很強的極性，實驗所用PVA醇解度88％，平均分子量1700左右，分散劑為四甲基氫氧化銨(TMAH)和聚乙二醇(PEG)。TMAH為堿性最強的有機物，是SiC水基料漿中效果較好的分散劑。 非離子型表面活性劑PEG作為聚合物高分子，通過位阻型分散機制起作用的，一端吸附在固體顆粒的表面，另一端可以在水介質(zhì)中充分伸展，形成位阻層，阻礙顆粒的碰撞聚集和重力沉降，PEG與TMAH共同加入可以增加ζ電位，有利于SiC陶瓷粉體通過靜電穩(wěn)定機理達到穩(wěn)定分散。

本發(fā)明步驟2)中所得的料漿為低粘度穩(wěn)定分散料漿，在適宜的粘結(jié)劑、分散劑比例下，得到粉體電位達到最高值46mV。

本發(fā)明步驟3)中采用離心式噴霧干燥機對料漿進行噴霧干燥，入口溫度300～350℃，控制出口溫度為90～110℃，離心霧化器轉(zhuǎn)速8000～24000r/min，料漿進料速率為5kg/h。

技術(shù)效果

所得噴霧造粒粉性能為，電鏡觀察：粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布，粒徑分布窄，不同工藝條件下，中位粒徑大致在10～100μm。造粒粉體松填充密度0.83～0.91g/cm3，休止角22～29°。與SiC原微粉性能相比，松裝密度提高50％以上，休止角大副減小。將造粒粉在40～160Mpa干壓成型后，素坯的相對密度最高達到58％。

綜上所述，經(jīng)過噴霧造粒處理粉體的工藝性能得到明顯改善，得到素坯密度高，適宜制備高致密度高性能的碳化硅陶瓷。

具體實施例

下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述，但本發(fā)明不僅僅限于以下實施例。

實施例1：

稱取1000g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑A、5g分散劑B按比例稱量，加入去離子水配成固含量為50％的懸浮液。將此溶液置于球磨機上， 加入2000g球磨球，在480r/min的條件下球磨4h，得到穩(wěn)定分散的料漿，將所得料漿直接噴入噴霧造粒機中，入口溫度為300℃，控制出口溫度在90℃，霧化器轉(zhuǎn)速12000r/min，得到噴霧造粒粉。

測試分析如下，所得料漿的粘度為60mPa﹒s。噴霧造粒粉電鏡觀察：粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布，粒徑分布窄，看出較大尺寸直徑介于50～70μm。造粒粉體松填充密度0.9g/cm3，休止角22°，將造粒粉在160Mpa干壓成型后，素坯的密度為1.89g/cm3，相對密度達到58％。

實施例2：

稱取1000g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑B、5g分散劑C按比例稱量，加入去離子水配成固含量為50％的懸浮液。將此溶液置于球磨機上，加入2000g球磨球，在480r/min的條件下球磨4h，得到穩(wěn)定分散的料漿，將所得料漿直接噴入噴霧造粒機中，控制入口溫度為300℃，出口溫度在90℃，霧化器轉(zhuǎn)速24000r/min，得到噴霧造粒粉。

測試分析如下，所得料漿的粘度為60mPa﹒s。噴霧造粒粉電鏡觀察：粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布，粒徑分布窄，較大尺寸直徑介于50～60μm。造粒粉體松填充密度0.86g/cm3，休止角29°。

實施例3：

稱取1000g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑B、5g分散劑C按比例稱量，加入去離子水配成固含量為40％的懸浮液。將此溶液置于球磨機上，加入2000g球磨球，在480r/min的條件下球磨4h，得到穩(wěn)定分散的料漿，將所得料漿直接噴入噴霧造粒機中，控制入口溫度為300℃，出口溫度在90℃，霧化器 轉(zhuǎn)速12000r/min，得到噴霧造粒粉。

測試分析如下，所得料漿的粘度為30mPa﹒s。噴霧造粒粉電鏡觀察：粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑。粒度分布呈單峰分布，較大尺寸直徑介于50～100μm。造粒粉體松填充密度0.83g/cm3，休止角28°。