本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域中氟鹽的制備，具體來說涉及一種氟化氫銨的制備方法。

背景技術(shù)：

數(shù)十年來，全球氟化工產(chǎn)業(yè)穩(wěn)步發(fā)展，氟化工產(chǎn)品以其耐化學(xué)品、耐高低溫、耐老化、低摩擦、高絕緣等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用于軍工、化工、機(jī)械等領(lǐng)域，已成為化工行業(yè)中發(fā)展最快、最具高新技術(shù)和最有前景的產(chǎn)品。

氟化氫銨是氟化工行業(yè)中應(yīng)用廣泛的一類氟化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用到化工、冶金、食品等行業(yè)，高純的氟化氫銨還可以應(yīng)用到半導(dǎo)體工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)。氟化氫銨是無色正交菱形或片狀結(jié)晶，略帶酸味。熔點(diǎn)124.6℃，相對密度1.5，在空氣中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反應(yīng)，受熱或遇熱水分解為氨與氟化氫。

氟化氫銨主要用途有：冶金土業(yè)用作提取稀有金屬；玻璃工業(yè)用作蝕刻劑；釀造工業(yè)用作啤酒消毒的細(xì)菌抑制劑；機(jī)械工業(yè)用作金屬表面化學(xué)拋光劑；木材工業(yè)用作木材防護(hù)劑；化學(xué)分析中用作離子檢測的掩蔽劑、含量的點(diǎn)滴試劑、結(jié)合滴定鋁的沉淀劑；用于配制滴定液來測定銅合金中鉛、銅、鋅成分，用在鐵礦石和煤焦油的相關(guān)化學(xué)分析中。

目前，多家公司專業(yè)生產(chǎn)氟化氫銨的企業(yè)，用無水氫氟酸與液氨中和而得。1、中和法在鉛或塑料制制的容器中，宣通入無水氫氟酸，與循環(huán)母液混合，在容器夾套中用冷水冷卻，然后緩慢地、間歇地以細(xì)流通入液氨并不斷攪拌，使之充分反應(yīng)。操作中隨時用剛果紅試紙測定，至試劑剛呈棕色為終點(diǎn)時，停止通入液氨。將反應(yīng)液蒸發(fā)濃縮至液面呈現(xiàn)結(jié)晶膜為止，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，制得氟化氫銨成品。2、氣相法由氣態(tài)氨和純氟化氫氣體直接氣相合成而得。

這要求專門生產(chǎn)純氟化氫氣體、無水氫氟酸、液氨等的專門設(shè)備、技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是利用(氟磷灰石)含氟磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸時分離出的雜質(zhì)或有害物質(zhì)氟化物，來生產(chǎn)一種重要的化工原料，由于綜合利用，變廢為寶；它特別適合含氟磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸生產(chǎn)廠，用“三廢”生產(chǎn)氟化氫銨的生產(chǎn)方法，得到成功。正在投入生產(chǎn)。

本發(fā)明提供一種氟化氫銨的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在密閉的聚四氟乙烯三口瓶中加入質(zhì)量百分比濃度10％-50％未飽和的氟化銨溶液，在三口瓶中控制攪拌速度在120r/min-400r/min之間，向質(zhì)量百分比濃度10％-50％未飽和的氟化銨溶液中加入質(zhì)量百分比濃度為15％-50％氫氟酸，氫氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氫氟酸的加入量為理論量的120％-180％；反應(yīng)溫度控制在40℃-80℃，用5％-38％的氫氧化鈉溶液作為吸收液吸收逸出的氫氟酸，反應(yīng)時間控制在60min-90min；待上述反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度12％-25％氨水溶液，與過量的氫氟酸進(jìn)行反應(yīng)，氨水的加入量為理論量的110％-150％，氨水的加入速度為30ml/min-70ml/min,反應(yīng)溫度控制30℃以下，反應(yīng)40min-90min，用7％-22％的稀硫酸溶液作為逸出氨的吸收液；濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液，待溶液析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，得到氟化氫銨晶體；干燥氟化氫銨晶體，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

(2)濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液的溫度條件為60℃-80℃，干燥氟化氫銨晶體的溫度條件為60℃-90℃。本發(fā)明的有益效果，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝路線簡單，條件要求不苛刻，容易實(shí)現(xiàn)。制備的氟化氫銨產(chǎn)品含水量低，純度高，產(chǎn)品不結(jié)塊， 在氟化氫銨的生產(chǎn)過程中，注意了能源消耗問題，避免了能源的過度消耗。本發(fā)明高效的利用了氟資源，使進(jìn)入體系的氟資源最終轉(zhuǎn)化為氟化氫銨產(chǎn)品。本發(fā)明具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，適合在氟化工企業(yè)推廣。

以下通過具體實(shí)施方式，來進(jìn)一步說明本發(fā)明內(nèi)容。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為120r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g質(zhì)量百分比濃度10％的氟化銨溶液，向氟化銨溶液中通入216.22g質(zhì)量百分比濃度15％的氫氟酸溶液(氫氟酸的添加量為理論量的120％)，氫氟酸的加入速度為30ml/min；反應(yīng)溫度設(shè)置為40℃，用質(zhì)量百分比濃度5％的氫氧化鈉吸收反應(yīng)過程中逸出的氫氟酸；反應(yīng)60min，然后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度12％的氨水溶液43.36g(氨水的加入量為理論量的110％)，氨水的加入速度為30ml/min，反應(yīng)溫度控制30℃，反應(yīng)40min；氟化氫銨溶液于60℃下濃縮，用7％的稀硫酸溶液吸收反應(yīng)逸出的氨氣，析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，固液分離得到氟化氫銨晶體于60℃烘干，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

實(shí)施例2

設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為240r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g質(zhì)量百分比濃度20％的氟化銨溶液，向氟化銨溶液中通入337.84g質(zhì)量百分比濃度20％的氫氟酸溶液(氫氟酸的添加量為理論量的125％)，氫氟酸的加入速度為60ml/min；反應(yīng)溫度設(shè)置為50℃，用質(zhì)量百分比濃度17％的氫氧化鈉吸收反應(yīng)過程中逸出的氫氟酸；反應(yīng)69min；后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度15％的氨水溶液94.59g(氨水的加入量為理論量的120％)，氨水的加入速度為50ml/min，反應(yīng)溫度控制28℃，反應(yīng)50min；氟化氫銨溶液于65℃下濃縮，用11％的稀硫酸溶液吸收反應(yīng)逸出的氨氣，析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，固液分離得到氟化氫銨晶體于75℃烘干，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

實(shí)施例3

設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為280r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g質(zhì)量百分比濃度30％的氟化銨溶液，向氟化銨溶液中通入351.35g質(zhì)量百分比濃度30％的氫氟酸溶液(氫氟酸的添加量為理論量的130％)，氫氟酸的加入速度為90ml/min；反應(yīng)溫度設(shè)置為60℃，用質(zhì)量百分比濃度21％的氫氧化鈉吸收反應(yīng)過程中逸出的氫氟酸；反應(yīng)73min；后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度18％的氨水溶液153.721g(氨水的加入量為理論量的130％)，氨水的加入速度為60ml/min，反應(yīng)溫度控制26℃，反應(yīng)70min；氟化氫銨溶液于70℃下濃縮，用15％的稀硫酸溶液吸收反應(yīng)逸出的氨氣，析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，固液分離得到氟化氫銨晶體于70℃烘干，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

實(shí)施例4

設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為350r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g質(zhì)量百分比濃度40％的氟化銨溶液，向氟化銨溶液中通入432.43g質(zhì)量百分比濃度40％的氫氟酸溶液(氫氟酸的添加量為理論量的160％)，氫氟酸的加入速度為130ml/min；反應(yīng)溫度設(shè)置為70℃，用質(zhì)量百分比濃度30％的氫氧化鈉吸收反應(yīng)過程中逸出的氫氟酸；反應(yīng)80min；后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度22％的氨水溶液361.18g(氨水的加入量為理論量的140％)，氨水的加入速度為40ml/min，反應(yīng)溫度控制24℃，反應(yīng)80min；氟化氫銨溶液于75℃下濃縮，用18％的稀硫酸溶液吸收反應(yīng)逸出的氨氣，析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，固液分離得到氟化氫銨晶體于80℃烘干，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

實(shí)施例5

設(shè)置攪拌器的轉(zhuǎn)速為400r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g質(zhì)量百分比濃度50％的氟化銨溶液，向氟化銨溶液中通入486.49g質(zhì)量百分比濃度50％的氫氟酸溶液(氫氟酸的添加量為理論量的180％)，氫氟酸的加入速度為160ml/min；反應(yīng)溫度設(shè)置為 80℃，用質(zhì)量百分比濃度38％的氫氧化鈉吸收反應(yīng)過程中逸出的氫氟酸；反應(yīng)90min；后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度25％的氨水溶液567.57g(氨水的加入量為理論量的150％)，氨水的加入速度為70ml/min，反應(yīng)溫度控制25℃，反應(yīng)90min；氟化氫銨溶液于80℃下濃縮，用22％的稀硫酸溶液吸收反應(yīng)逸出的氨氣，析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，固液分離得到氟化氫銨晶體于90℃烘干，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。