本發(fā)明屬于無機非金屬元素及其化合物。

背景技術(shù)：
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AZO(氧化鋅鋁)薄膜是一種被廣泛研究的功能材料。AZO透明導(dǎo)電膜性能穩(wěn)定、制備簡單、成本低廉，是新一代透明導(dǎo)電膜，有可能替代昂貴的ITO，在薄膜，在平板顯示、太陽能電池、節(jié)能玻璃、智能玻璃等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

AZO薄膜的制備方法主要有：物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、溶膠-凝膠等各種方法。由于物理氣相沉積制備的AZO薄膜與基體的結(jié)合強度高、沉積效率高、工藝成熟穩(wěn)定而被廣泛應(yīng)用。而用物理氣相沉積制備AZO薄膜需要使用高密度AZO靶材，通過能量束轟擊AZO靶材將其氣化，再沉積到基體表面形成透明導(dǎo)電膜。微量的WO₃摻雜能降低AZO的燒結(jié)溫度，促進(jìn)其燒結(jié)的致密化，提高靶材的密度、強度及導(dǎo)電性，從而提高鍍膜質(zhì)量。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明公開了一種WO₃包覆AZO粉體的制備及其燒結(jié)方法。其特征是用偏鎢酸銨溶于水的特性，將AZO粉體在偏鎢酸銨水溶液中濕磨，干燥后在AZO粉體表面形成分散均勻的偏鎢酸銨包覆層，然后通過偏鎢酸銨在400-600℃下的熱解在AZO表面形成分散均勻的的WO₃包覆層，從而制備出WO₃包覆AZO粉體，實現(xiàn)WO₃的均勻摻雜。通過對包覆粉體的燒結(jié)，可制備出相對密度高于99％，強度大于100MPa，電阻率小于5×10^-4Ω·cm的WO₃摻雜AZO燒結(jié)材料，可作為濺射鍍膜用的靶材。

本發(fā)明詳細(xì)研究并掌握了摻雜比、球磨參數(shù)、熱解溫度等對AZO-WO₃包覆粉末制備過程的影響及其燒結(jié)致密化過程的變化規(guī)律，從而可制備出高性能的燒結(jié)WO₃摻雜AZO材料。這種材料可經(jīng)濟、高效的制成各種復(fù)雜形狀的產(chǎn)品，主要是濺射鍍膜用的靶材(包括平面靶和旋轉(zhuǎn)靶)，也可用于制造多種導(dǎo)電零部件。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

附圖1：WO₃包覆AZO粉體的制備工藝流程圖。

附圖2：AZO-WO₃包覆粉體的燒結(jié)工藝流程圖。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

如附圖1所示，本發(fā)明的WO₃包覆AZO粉體的制備工藝流是：先將ZnO、Al₂O₃粉末加入到球磨機中于偏鎢酸銨水溶液中濕磨混合，充分混合均勻后，經(jīng)干燥過篩得到在AZO粉體表面形成分散均勻的偏鎢酸銨包覆層的混合料，將混合料于400-600℃加熱，通過偏鎢酸銨熱解在AZO粉體表面形成分散均勻的的WO₃包覆層，從而制備出WO₃包覆AZO粉體。

如附圖2所示，將WO₃包覆AZO粉體，加入成形劑聚乙二醇(PEG)，然后成型(干壓、冷等靜壓、注射成型等)，得到生坯，經(jīng)脫成型劑后，即可進(jìn)行常壓燒結(jié)或氣壓燒結(jié)，得到高強度高密度的WO₃摻雜AZO燒結(jié)材料。

本發(fā)明的優(yōu)點在于用一種新的方法制備WO₃包覆AZO粉體，特別適用于微量WO₃摻雜，通過對WO₃包覆AZO粉體進(jìn)行燒結(jié)，可制備出高性能燒結(jié)WO₃摻雜AZO材料。

具體實施方式：

實例1：0.2wt％WO₃包覆AZO粉體的制備

將市售純度為99.9％ZnO、Al₂O₃粉末按質(zhì)量比98∶1.8混合，在用0.23wt％偏鎢酸銨配制的水溶液中置于球磨機中濕磨24-96h，干燥過篩后，將粉體置于400-600℃的爐子中，偏鎢酸銨熱解生成WO₃包覆住ZnO、Al₂O₃，得到各種粉料充分混合、粒徑分布均勻、成型性好、各組分質(zhì)量比為ZnO∶Al₂O₃∶WO₃＝98∶1.8∶0.2的WO₃包覆AZO粉體。

實例2：0.5wt％WO₃包覆AZO粉體的制備

將市售純度為99.9％ZnO、Al₂O₃粉末按質(zhì)量比98∶1.5混合，在用0.57wt％偏鎢酸銨配制的水溶液中置于球磨機中濕磨24-96h，干燥過篩后，將粉體置于400-600℃的爐子中，偏鎢酸銨熱解生成WO₃包覆住ZnO、Al₂O₃，得到各種粉料充分混合、粒徑分布均勻、成型性好、各組分質(zhì)量比為ZnO∶Al₂O₃∶WO₃＝98∶1.5∶0.5的WO₃包覆AZO粉體。

實例3：0.2wt％WO₃包覆AZO粉體的燒結(jié)

將制備的WO₃包覆AZO粉，摻1-5wt％聚乙二醇(PEG)作為成型劑，于球磨機中濕磨2h，再干燥過篩，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐內(nèi)1400℃下于空氣中常壓燒結(jié)60-180分鐘，隨爐冷卻。這樣制得的燒結(jié)WO₃包覆AZO靶材，密度大于5.5g/cm³，相對密度≥99.2％，強度大于102MPa，電阻率小于5×10^-4Ω·cm。

實例4：0.5wt％WO₃包覆AZO粉體的燒結(jié)

將制備的WO₃包覆AZO粉，摻1-5wt％聚乙二醇(PEG)作為成型劑，于球磨機中濕磨2h，再干燥過篩，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐內(nèi)1380℃下于空氣中常壓燒結(jié)60-180分鐘，隨爐冷卻。這樣制得的燒結(jié)WO₃包覆AZO靶材，密度大于5.52g/cm³m，相對密度≥99.6％，強度大于110MPa，電阻率小于5×10^-4Ω·cm。