本發(fā)明涉及一種重質無水碳酸鎂、氧化鎂的制備方法,可制備出松密度為0.6g/ml的無水碳酸鎂。
背景技術:
無水碳酸鎂作為鎂系列晶體材料中的重要組成部分,主要應用于防火涂料,油墨,陶器,玻璃,牙膏,橡膠填料等方面。目前市場上簡稱的所謂碳酸鎂產(chǎn)品,除了天然的菱鎂礦碳酸鎂以外全部都是水合堿式碳酸鎂。在現(xiàn)有的國內外水合堿式碳酸鎂生產(chǎn)工藝中,尚無可以常溫常壓下制得單一物相組成的重質無水碳酸鎂、氧化鎂的專項技術。此外,無水碳酸鎂還有一個重要用途,它是生產(chǎn)電視機、電腦及手機面板的重要原料,據(jù)統(tǒng)計全世界每天需用約50噸。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的問題是當前國內外無法通過傳統(tǒng)生產(chǎn)方式制備出單一物相組成的無水碳酸鎂,只能制備水合堿式碳酸鎂的問題。有很多產(chǎn)業(yè)需要重質的且不含結晶水的碳酸鎂,針對這一問題,本發(fā)明的目的是采用水熱法,常溫常壓通過化學合成制備出碳酸鎂銨,經(jīng)灼燒后成重質無水碳酸鎂、氧化鎂的制備方法。填補此方面的空白。并且能夠替代氫氧化鎂,堿式碳酸鎂等無機粉體添加劑,可作為一種新型無機粉體添加劑應用于很多領域。并且該方法操作簡單,無污染,可大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術解決方案是這樣實現(xiàn)的:
一種制備重質無水碳酸鎂粉體的方法,其特征在于制備時的配方如下:
七水硫酸鎂MgSO4·7H2O 0.1~3.0mol/L
七水硫酸鎂MgSO4·7H2O和碳酸銨(NH4)2CO3比例1∶2.2~1∶2.8
制備的工藝流程如下:
1.配制一定體積的硫酸鎂溶液,濃度為0.3mol/L,配制同樣體積的碳酸銨溶液,碳酸銨加入量可按硫酸鎂與碳酸銨1∶2.2~1∶2.8摩爾比變化,攪拌使碳酸銨全部溶解;
2.將上述配制的兩種溶液;于30~90℃不同溫度進行水熱反應;
3.水熱反應一段時間后,攪拌陳化1小時,冷卻后將反應所得白色沉淀過濾,洗滌,分離,得到單一物相組成的碳酸鎂銨白色固體。
4.將碳酸鎂銨白色固體于高溫爐內烘烤。于250~300℃烘烤出重質無水碳酸鎂MgCO3,于750~800℃烘烤出氧化鎂MgO。
與現(xiàn)有技術相比較,本發(fā)明的優(yōu)點表現(xiàn)在:
1.采用國際上制備無機粉體最為先進的方法之一水熱法,獲得單一物相組成的碳酸鎂銨。再于250~300℃烘烤出重質無水碳酸鎂MgCO3,于750~800℃烘烤出氧化鎂MgO。能在較低的溫度下制備氧化鎂,而傳統(tǒng)工藝要在900℃以上才能烘烤出氧化鎂MgO。制備的粉體可以替代傳統(tǒng)的無機阻燃劑氫氧化鎂等用于阻燃劑,亦可用于防火涂料,油墨,陶器,玻璃,牙膏,橡膠填料等方面。
2.本發(fā)明不僅填補了國內外在常溫常壓通過化學合成制備出碳酸鎂銨,經(jīng)灼燒后成重質無水碳酸鎂、氧化鎂制備方法方面的空白,并且由于制備出的碳酸鎂具備質重、不含結晶水,因此使碳酸鎂的使用又有了更好的用武之地,也更加具有生產(chǎn)價值。
3.本發(fā)明技術簡單可行,無污染,目前已大規(guī)模生產(chǎn)中。是生產(chǎn)電視機、電腦及手機面板的重要原料。這種高純度的重質無水碳酸鎂國內某企業(yè)已批量使用。
具體實施方式
實施例1
制備單一物相組成無水碳酸鎂。其工藝過程包括下述步驟:
1.配制1.0mol/L的硫酸鎂溶液50ml,按照摩爾比為1∶2.2配制碳酸銨溶液50ml。
2.將硫酸鎂溶液和碳酸銨溶液分別加熱至50℃,將二者混合攪拌均勻。
3.將反應液攪拌陳化小時。
4.將反應所得的沉淀洗滌,分離。
5.所得白色固體于280℃烘烤至氧化鎂含量大于46.5%。即得無水碳酸鎂成品。
實施例2
制備單一物相組成無水碳酸鎂。其工藝過程包括下述步驟:
1.配制2.0mol/L的乙酸鎂溶液50ml,按照摩爾比為1∶2.5配制碳酸銨溶液50ml。
2.將乙酸鎂溶液和碳酸銨溶液分別加熱至50℃,將二者混合攪拌均勻。
3.將反應液攪拌陳化小時。
4.將反應所得的沉淀洗滌,分離。
5.所得白色固體于280℃烘烤至氧化鎂含量大于46.5%。即得無水碳酸鎂成品。
實施例3
制備單一物相組成無水碳酸鎂。其工藝過程包括下述步驟:
1.配制1.0mol/L的硫酸鎂溶液50ml,按照摩爾比為1∶2.2配制碳酸氫銨溶液50ml。
2.將硫酸鎂溶液和碳酸氫銨溶液分別加熱至50℃,將二者混合攪拌均勻。
3.將反應液攪拌陳化小時。
4.將反應所得的沉淀洗滌,分離。
5.所得白色固體于280℃烘烤至氧化鎂含量大于46.5%。即得無水碳酸鎂成品。
實施例4
將實施例1-3升溫至800℃烘烤,即得氧化鎂含量大于99.0%的氧化鎂產(chǎn)品。