本發(fā)明涉及鋰生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種鋰浸出液的濃縮方法。

背景技術(shù)：

鋰是一種重要的戰(zhàn)略性資源物質(zhì)，是現(xiàn)代高科技產(chǎn)品不可或缺的重要原料。碳酸鋰是生產(chǎn)二次鋰鹽和金屬鋰制品的基礎(chǔ)材料，因而成為了鋰行業(yè)中用量最大的鋰產(chǎn)品，其他鋰產(chǎn)品其本上都是碳酸鋰的下游產(chǎn)品。碳酸鋰的生產(chǎn)工藝根據(jù)原料來(lái)源的不同可以分為鹽湖鹵水提取和礦石提取。從礦石中提取鋰資源的歷史悠久，技術(shù)也較成熟，主要生產(chǎn)工藝有石灰燒結(jié)法和硫酸法，其中硫酸法是目前使用的最主要的方法。目前的硫酸法工藝步驟如下：鋰礦石的細(xì)磨、焙燒、酸浸、除雜、過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、沉鋰、分離洗滌、干燥。本申請(qǐng)人研究發(fā)現(xiàn)，上述工藝存在以下缺點(diǎn)：一是由于除雜后的系統(tǒng)溫度較高，這使得過(guò)濾過(guò)程中過(guò)濾介質(zhì)的使用壽命較短；二是過(guò)濾環(huán)節(jié)的過(guò)濾精度較低，過(guò)濾之后鋰浸出液中雜質(zhì)含量較高，導(dǎo)致后續(xù)產(chǎn)品品質(zhì)較低；三是在蒸發(fā)濃縮環(huán)節(jié)用時(shí)長(zhǎng)、濃縮效率低、耗能高，導(dǎo)致生產(chǎn)鋰的成本大大增加。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種濃縮效果優(yōu)異的鋰浸出液的濃縮方法。

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明的第一種鋰浸出液的濃縮方法，所述鋰浸出液是指其中的可溶性鹽含量≥60000mg/L且水不溶物的質(zhì)量百分含量不低于0.1％的液體，該方法步驟包括：1)除雜過(guò)程：通過(guò)化學(xué)方法使所述鋰浸出液中的Si、Al、Ca²⁺、Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀，過(guò)濾掉所述沉淀后即得到第一濃縮液；2)降溫過(guò)程：將所述第一濃縮液的溫度降至25-40℃；3)濃縮過(guò)程：對(duì)降溫后的第一濃縮液進(jìn)行過(guò)濾，得到濃縮鋰浸出液；所述的濃縮鋰浸出液中的可溶性鹽含量≥130000mg/L。傳統(tǒng)的工藝是將除雜后的鋰浸出液直接通入后續(xù)的過(guò)濾設(shè)備，長(zhǎng)時(shí)間與較高溫度的鋰浸出液接觸會(huì)顯著縮短過(guò)濾介質(zhì)的壽命，導(dǎo)致頻繁停車以更換過(guò)濾介質(zhì)，因此，在除雜過(guò)程和濃縮過(guò)程中增加降溫過(guò)程，可以延長(zhǎng)后續(xù)過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)的使用壽命，提升生產(chǎn)效率，節(jié)能環(huán)保。

進(jìn)一步，所述降溫過(guò)程采用換熱器。換熱器可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的間壁式換熱器或其他構(gòu)造的換熱器。所述間壁式換熱器是溫度不同的兩種流體在被壁面分開的空間里流動(dòng)，通過(guò)壁面的導(dǎo)熱和流體在壁表面對(duì)流，兩種流體之間進(jìn)行換熱。間壁式換熱器有管殼式、套管式和其他型式的換熱器。進(jìn)一步，所述降溫過(guò)程的冷卻方式為水冷、風(fēng)冷或汽化冷卻。具體采用何種冷卻方式，可以根據(jù)企業(yè)的特殊性進(jìn)行選擇，例如，當(dāng)選擇水冷時(shí)，冷卻介質(zhì)為水且可循環(huán)使用。

進(jìn)一步，所述換熱器的第一濃縮液出液口出液口處設(shè)有第四閥門。當(dāng)檢測(cè)到降溫后的第一濃縮液的溫度未在25-40℃內(nèi)時(shí)，則關(guān)閉閥門，待降至25-40℃之內(nèi)時(shí)再開啟第四閥門。

進(jìn)一步，所述除雜過(guò)程包括以下步驟：1)調(diào)節(jié)所述鋰浸出液的pH值為9-10，得到第一堿液；2)對(duì)所述第一堿液進(jìn)行過(guò)濾，得到第二堿液；3)將所述第二堿液的pH調(diào)節(jié)為12-13，然后加入碳酸鈉，得到第三堿液；4)對(duì)所述第三堿液進(jìn)行過(guò)濾，得到第一濃縮液。所述步驟1)和2)可以去除鋰浸出液中的Si和Al，所述步驟3)和4)可以去除鋰浸出液中的Ca²⁺和Mg²⁺。經(jīng)過(guò)除雜后所得第一濃縮液中不僅雜質(zhì)含量顯著減少，而且濃縮液的硬度顯著降低，可以減緩在后續(xù)的管道和設(shè)備中形成水垢，從而減少管路及設(shè)備維護(hù)周期，延長(zhǎng)使用壽命、提升生產(chǎn)效率。

進(jìn)一步，所述除雜過(guò)程在80-95℃的體系溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。此條件下Si、Al、Ca²⁺、Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀的轉(zhuǎn)化率高，可以更徹底地去除鋰浸出液中的雜質(zhì)，提升產(chǎn)品的品質(zhì)。

進(jìn)一步，所述對(duì)第一堿液所進(jìn)行的過(guò)濾包括使第一堿液依次通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第五過(guò)濾設(shè)備和對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥95％的第六過(guò)濾設(shè)備；所述對(duì)第三堿液所進(jìn)行的過(guò)濾包括使第三堿液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第七過(guò)濾設(shè)備。通過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾和第二過(guò)濾設(shè)備的分子量篩選，不僅可以去除Si和Al，還可以去除一些沉淀物質(zhì)和膠體物質(zhì)，使后續(xù)除雜操作中Ca²⁺和Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率更高。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程包括以下步驟：1)將所述降溫后的第一濃縮液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-50μm的第一過(guò)濾設(shè)備，其中，所述降溫后的第一濃縮液穿過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第一濾液；2)將第一濾液通過(guò)對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥99.5％的第二過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第一濾液穿過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第二濾液；3)將第二濾液通過(guò)對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％的第三過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第二濾液被第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成濃縮鋰浸出液，穿過(guò)第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第三濾液，第三濾液的輸出量保持不低于8L/(m²·h)。首先在第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾下除掉粒徑超過(guò)0.1-50μm的較大顆粒的固體物質(zhì)，例如一些沉淀物質(zhì)。在第一過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾之前增添粗濾操作單元，過(guò)濾掉液體中的大型固體顆粒物質(zhì)，避免這些固體顆粒物質(zhì)對(duì)第一過(guò)濾設(shè)備中過(guò)濾介質(zhì)造成機(jī)械損害。通過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備的分子量篩選將分子量≥1000的物質(zhì)(例如一些膠體物質(zhì))除去得到純度較高的溶液。第二濾液在第三過(guò)濾設(shè)備的運(yùn)作條件下能夠?qū)崿F(xiàn)將鹽含量為60000mg/L濃縮至130000mg/L都還能進(jìn)一步濃縮，最終得到濃縮鋰浸出液，濃縮過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)濃縮停滯的情況。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程還包括步驟4)：將第三濾液通入對(duì)分子量≤100物質(zhì)的攔截率≥99.99％的第四過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第三濾液被第四過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成第二濃縮液，穿過(guò)第四過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第四濾液，第四濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備重復(fù)步驟3)。該第四濾液為純度較高的純水，一般可達(dá)超純水的純度。第四濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備重復(fù)步驟3)可以進(jìn)一步回收第二濃縮液中的鋰，避免了鋰資源的流失。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括至少兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置，各過(guò)濾裝置對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％并且保持第三濾液的輸出量不低于8L/(m²·h)。在上述條件下，兩個(gè)過(guò)濾裝置經(jīng)過(guò)過(guò)濾介質(zhì)阻截形成的濃縮液的可溶性鹽含量明顯依次遞增，并且保持第三濾液的輸出量，由此保證濃縮效果。增加第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾裝置數(shù)量可以有效實(shí)現(xiàn)過(guò)濾通量的更新，更加利于第二濾液的濃縮，實(shí)現(xiàn)對(duì)高鹽分含雜溶液的多級(jí)濃縮，這里的多級(jí)濃縮可以采用多種組合方式，可以是開放式、半開放式。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備由兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置構(gòu)成，兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。在此條件下，除雜后的鋰浸出液濃縮效果最好，所得產(chǎn)品品質(zhì)最佳。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程的過(guò)濾溫度始終保持在5℃-40℃之間。在該溫度條件下，更加適合鋰浸出液的過(guò)濾、濃縮。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置、二級(jí)過(guò)濾裝置，所述二級(jí)過(guò)濾裝置上設(shè)有供濃縮液排出的濃縮液出口，因此第三過(guò)濾設(shè)備中二級(jí)過(guò)濾裝置濃縮阻截形成的濃縮液直接流出。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置、二級(jí)過(guò)濾裝置，所述二級(jí)過(guò)濾裝置上設(shè)有供濃縮鋰浸出液排出的濃縮液出液口以及供濃縮鋰浸出液回流至一級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液回流口，所述濃縮液回流口與一級(jí)過(guò)濾裝置的進(jìn)液口相連，二級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液回流口設(shè)有第一閥門，二級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液出液口設(shè)有第二閥門。第三過(guò)濾設(shè)備中的二級(jí)過(guò)濾裝置濃縮阻截形成的濃縮鋰浸出液返至其進(jìn)液口與上一過(guò)濾裝置流出的濃縮液匯合再次進(jìn)入最后的過(guò)濾裝置，達(dá)到濃縮鹽含量之后再排出，由此提高鋰浸出液的濃縮效率。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備的第三濾液出液口設(shè)有第三閥門，所述第四過(guò)濾設(shè)備的濃縮液出液口與第三過(guò)濾設(shè)備的進(jìn)液口之間設(shè)有供第二濃縮液儲(chǔ)存的中間罐。該中間罐能夠儲(chǔ)存第二濃縮液、穩(wěn)定第二濃縮液壓力和將第二濃縮液分流到其它操作環(huán)節(jié)。

本發(fā)明的第二種鋰浸出液的濃縮方法，所述鋰浸出液是指其中的可溶性鹽含量≥60000mg/L且水不溶物的質(zhì)量百分含量不低于0.1％的液體，該方法步驟包括：1)濃縮過(guò)程：對(duì)所述鋰浸出液進(jìn)行過(guò)濾，得到濃縮鋰浸出液；所述的濃縮鋰浸出液中的可溶性鹽含量≥130000mg/L；2)除雜過(guò)程：通過(guò)化學(xué)方法使所述濃縮鋰浸出液中的Si、Al、Ca²⁺、Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀，過(guò)濾掉所述沉淀后即得到第一濃縮液。傳統(tǒng)的工藝是先進(jìn)行除雜之后再進(jìn)行濃縮，但最終的產(chǎn)品中的雜質(zhì)(如Si、Al、Ca²⁺、Mg²⁺)含量高，產(chǎn)品品質(zhì)低。本申請(qǐng)采用創(chuàng)新性的先濃縮后除雜的工藝，在除雜之前先在濃縮過(guò)程中阻截除去鋰浸出液中的一些沉淀和膠體物質(zhì)，避免了這些物質(zhì)影響除雜過(guò)程，使除雜更徹底，產(chǎn)品的品質(zhì)更高。

進(jìn)一步，所述除雜過(guò)程包括以下步驟：1)調(diào)節(jié)所述濃縮鋰浸出液的pH值為9-10，得到第一堿液；2)對(duì)所述第一堿液進(jìn)行過(guò)濾，得到第二堿液；3)將所述第二堿液的pH調(diào)節(jié)為12-13，然后加入碳酸鈉，得到第三堿液；4)對(duì)所述第三堿液進(jìn)行過(guò)濾，得到第一濃縮液。所述步驟1)和2)可以去除濃縮鋰浸出液中的Si和Al，所述步驟3)和4)可以去除濃縮鋰浸出液中的Ca²⁺和Mg²⁺。經(jīng)過(guò)除雜后所得第一濃縮液中不僅雜質(zhì)含量顯著減少，而且濃縮液的硬度顯著降低，可以減緩在后續(xù)的管道和設(shè)備中形成水垢，從而減少管路及設(shè)備維護(hù)周期，延長(zhǎng)使用壽命、提升生產(chǎn)效率。

進(jìn)一步，所述除雜過(guò)程在80-95℃的體系溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。此條件下Si、Al、Ca²⁺、Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀的轉(zhuǎn)化率高，可以更徹底地去除鋰浸出液中的雜質(zhì)，提升產(chǎn)品的品質(zhì)。

進(jìn)一步，所述對(duì)第一堿液所進(jìn)行的過(guò)濾包括使第一堿液依次通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第五過(guò)濾設(shè)備和對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥95％的第六過(guò)濾設(shè)備；所述對(duì)第三堿液所進(jìn)行的過(guò)濾包括使第三堿液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第七過(guò)濾設(shè)備；第七過(guò)濾設(shè)備的第一濃縮液出液口處設(shè)有第六閥門。通過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾和第二過(guò)濾設(shè)備的分子量篩選，不僅可以去除Si和Al，還可以去除一些沉淀物質(zhì)和膠體物質(zhì)，使后續(xù)除雜操作中Ca²⁺和Mg²⁺轉(zhuǎn)化為沉淀物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率更高。

進(jìn)一步，所述第七過(guò)濾設(shè)備的第一濃縮液出液口與第二收集裝置相連。所述第二收集裝置為第一濃縮液儲(chǔ)存裝置或沉鋰裝置，第一濃縮液可以暫時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，也可以直接流向后續(xù)的除雜過(guò)程。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程包括以下步驟：1)將所述鋰浸出液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-50μm的第一過(guò)濾設(shè)備，其中，所述鋰浸出液穿過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第一濾液；2)將第一濾液通過(guò)對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥99.5％的第二過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第一濾液穿過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第二濾液；3)將第二濾液通過(guò)對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％的第三過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第二濾液被第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成濃縮鋰浸出液，穿過(guò)第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第三濾液，第三濾液的輸出量保持不低于8L/(m²·h)。首先在第一過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾下除掉粒徑超過(guò)0.1-50μm的較大顆粒的固體物質(zhì)，例如一些沉淀物質(zhì)。在第一過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾之前增添粗濾操作單元，過(guò)濾掉液體中的大型固體顆粒物質(zhì)，避免這些固體顆粒物質(zhì)對(duì)第一過(guò)濾設(shè)備中過(guò)濾介質(zhì)造成機(jī)械損害。通過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備的分子量篩選將分子量≥1000的物質(zhì)(例如一些膠體物質(zhì))除去得到純度較高的溶液。第二濾液在第三過(guò)濾設(shè)備的運(yùn)作條件下能夠?qū)崿F(xiàn)將鹽含量為60000mg/L濃縮至130000mg/L都還能進(jìn)一步濃縮，最終得到濃縮鋰浸出液，濃縮過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)濃縮停滯的情況。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程還包括步驟4)：將第三濾液通入對(duì)分子量≤100物質(zhì)的攔截率≥99.99％的第四過(guò)濾設(shè)備，其中，所述第三濾液被第四過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成第二濃縮液，穿過(guò)第四過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾介質(zhì)后形成第四濾液，第四濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備重復(fù)步驟3)。該第四濾液為純度較高的純水，一般可達(dá)超純水的純度。第四濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備重復(fù)步驟3)可以進(jìn)一步回收第二濃縮液中的鋰，避免了鋰資源的流失。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括至少兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置，各過(guò)濾裝置對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％并且保持第三濾液的輸出量不低于8L/(m²·h)。在上述條件下，兩個(gè)過(guò)濾裝置經(jīng)過(guò)過(guò)濾介質(zhì)阻截形成的濃縮液的可溶性鹽含量明顯依次遞增，并且保持第三濾液的輸出量，由此保證濃縮效果。增加第三過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾裝置數(shù)量可以有效實(shí)現(xiàn)過(guò)濾通量的更新，更加利于第二濾液的濃縮，實(shí)現(xiàn)對(duì)高鹽分含雜溶液的多級(jí)濃縮，這里的多級(jí)濃縮可以采用多種組合方式，可以是開放式、半開放式。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備由兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置構(gòu)成，兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。在此條件下，除雜后的鋰浸出液濃縮效果最好，所得產(chǎn)品品質(zhì)最佳。

進(jìn)一步，所述濃縮過(guò)程的過(guò)濾溫度始終保持在5℃-40℃之間。在該溫度條件下，更加適合鋰浸出液的過(guò)濾、濃縮。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置、二級(jí)過(guò)濾裝置，所述二級(jí)過(guò)濾裝置上設(shè)有供濃縮液排出的濃縮液出口，因此第三過(guò)濾設(shè)備中二級(jí)過(guò)濾裝置濃縮阻截形成的濃縮液直接流出。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置、二級(jí)過(guò)濾裝置，所述二級(jí)過(guò)濾裝置上設(shè)有供濃縮鋰浸出液排出的濃縮液出液口以及供濃縮鋰浸出液回流至一級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液回流口，所述濃縮液回流口與一級(jí)過(guò)濾裝置的進(jìn)液口相連，二級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液回流口設(shè)有第一閥門，二級(jí)過(guò)濾裝置的濃縮液出液口設(shè)有第二閥門。第三過(guò)濾設(shè)備中的二級(jí)過(guò)濾裝置濃縮阻截形成的濃縮鋰浸出液返至其進(jìn)液口與上一過(guò)濾裝置流出的濃縮液匯合再次進(jìn)入最后的過(guò)濾裝置，達(dá)到濃縮鹽含量之后再排出，由此提高鋰浸出液的濃縮效率。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備的第三濾液出液口設(shè)有第三閥門，所述第四過(guò)濾設(shè)備的濃縮液出液口與第三過(guò)濾設(shè)備的進(jìn)液口之間設(shè)有供第二濃縮液儲(chǔ)存的中間罐。該中間罐能夠儲(chǔ)存第二濃縮液、穩(wěn)定第二濃縮液壓力和將第二濃縮液分流到其它操作環(huán)節(jié)。

進(jìn)一步，所述第三過(guò)濾設(shè)備的濃縮鋰浸出液出液口連有第一收集裝置，所述第一收集裝置的出液口設(shè)有第五閥門，所述第一收集裝置為濃縮鋰浸出液儲(chǔ)存裝置或沉鋰裝置，濃縮鋰浸出液可以暫時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，也可以直接流向后續(xù)的除雜過(guò)程。

通過(guò)上述方法對(duì)鋰浸出液進(jìn)行濃縮處理，濃縮效果優(yōu)異，能夠?qū)崿F(xiàn)高鋰鹽分溶液的濃縮，濃縮之后所得的鋰浸出液純度高，用于后續(xù)生產(chǎn)所得的碳酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)也非常高，處理過(guò)程能夠在較低能耗下運(yùn)行，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟(jì)效益好。

以下通過(guò)附圖以及具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖2為實(shí)施例2的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖3為實(shí)施例3的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖4為實(shí)施例4的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖5為實(shí)施例5的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖6為實(shí)施例6的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖7為實(shí)施例7的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

圖8為實(shí)施例8的鋰浸出液的濃縮方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)本發(fā)明鋰浸出液的濃縮方法對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，所述鋰浸出液為碳酸鋰生產(chǎn)過(guò)程中鋰礦石的經(jīng)細(xì)磨、焙燒、酸浸過(guò)后的鋰浸出液，所述鋰浸出液中的可溶性鋰鹽含量≥60000mg/L且水不溶物的質(zhì)量百分含量不低于0.1％。

實(shí)施例1

如圖1所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法包括以下步驟：

除雜過(guò)程：1)在動(dòng)力裝置泵110的作用下，使鋰浸出液進(jìn)入第一容器11，在第一容器11中將所述鋰浸出液升溫至80-95℃，然后調(diào)節(jié)pH為9-10，充分?jǐn)嚢杓吹玫降谝粔A液；

2)使第一堿液依次通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第五過(guò)濾設(shè)備5和對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥95％的第六過(guò)濾設(shè)備6，第五過(guò)濾設(shè)備5的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜，第六過(guò)濾設(shè)備6的過(guò)濾介質(zhì)為超濾膜，在所述微濾膜和超濾膜的兩次攔截作用下，第一堿液中的Si和Al被有效截留，最終得到第二堿液；

3)在第二容器22中將所述第二堿液的pH調(diào)節(jié)為12-13，然后加入碳酸鈉，充分?jǐn)嚢杓吹玫降谌龎A液；

4)使第三堿液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第七過(guò)濾設(shè)備7，第七過(guò)濾設(shè)備7的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜，第三堿液中的Ca²⁺、Mg²⁺被所述微濾膜截留，第三堿液穿過(guò)所述微濾膜得到第一濃縮液；

整個(gè)除雜過(guò)程在80-95℃的體系溫度下進(jìn)行。

降溫過(guò)程：利用換熱器8將第一濃縮液的溫度降至25-40℃，其中，冷卻介質(zhì)為循環(huán)水，換熱器的第一濃縮液出液口處設(shè)有第四閥門800。。

濃縮過(guò)程：1)降溫后的第一濃縮液首先經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾裝置進(jìn)行粗濾，過(guò)濾掉大顆粒固體雜質(zhì)，然后將粗濾后的第一濃縮液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-50μm的第一過(guò)濾設(shè)備1，第一過(guò)濾設(shè)備1采用的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜；

2)之后穿過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備1形成的第一濾液流向分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥99.5％的第二過(guò)濾設(shè)備2，第二過(guò)濾設(shè)備2采用超濾膜作為過(guò)濾介質(zhì)，第一濾液穿過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備2的過(guò)濾介質(zhì)形成第二濾液；

3)將第二濾液通過(guò)對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％的第三過(guò)濾設(shè)備3，其中，所述第二濾液被第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成濃縮鋰浸出液，穿過(guò)第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)后形成第三濾液，其中，第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)為納濾膜，第三濾液的輸出量保持在不低于8L/(m²·h)；所述第三過(guò)濾設(shè)備的濃縮鋰浸出液出液口連有第一收集裝置9，所述第一收集裝置9為濃縮鋰浸出液儲(chǔ)存裝置或沉鋰裝置，濃縮鋰浸出液可以暫時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，也可以直接流向后續(xù)的沉鋰裝置進(jìn)行沉鋰操作。

整個(gè)過(guò)程溫度控制裝置控制在第一過(guò)濾設(shè)備1、第二過(guò)濾設(shè)備2、第三過(guò)濾設(shè)備3中的過(guò)濾溫度始終保持在40℃。第一過(guò)濾設(shè)備1和第二過(guò)濾設(shè)備2采用終端過(guò)濾方式或錯(cuò)流過(guò)濾方式。

需要補(bǔ)充的是，在濃縮過(guò)程中可以定期關(guān)掉第三過(guò)濾設(shè)備3的第三濾液出液口的第三閥門300，然后向第三過(guò)濾設(shè)備3中輸入清水，清水以1.5-3m/s的流速進(jìn)入第三過(guò)濾設(shè)備3，可以優(yōu)選清水流速為2.5-3m/s，連續(xù)通入24-64h，由此能夠起到定期清洗過(guò)濾設(shè)備，保證過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾通量的作用。

實(shí)施例2

如圖2所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例1的不同之處在于：所述濃縮過(guò)程還包括步驟4)：將第三濾液通入對(duì)分子量≤100物質(zhì)的攔截率≥99.99％的第四過(guò)濾設(shè)備4，其中，所述第三濾液被第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成第二濃縮液，穿過(guò)第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)后形成第四濾液，第四過(guò)濾設(shè)備4阻截形成的第二濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備3重復(fù)步驟3)，其中，第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)為反滲透膜；第四過(guò)濾設(shè)備4流出的第四濾液為超純水，收集之后可以直接用于生產(chǎn)的其它環(huán)節(jié)。所述第三濾液出液口設(shè)有第三閥門，所述第四過(guò)濾設(shè)備4的濃縮液出液口與第三過(guò)濾設(shè)備3的進(jìn)液口之間設(shè)有供濃縮鋰浸出液儲(chǔ)存的中間罐10。在此條件下，除雜后的鋰浸出液濃縮效果最好，所得產(chǎn)品品質(zhì)最佳。

實(shí)施例3

如圖3所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例2的不同之處在于：所述第三過(guò)濾設(shè)備由兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置構(gòu)成，兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鋰鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32的第三濾液出液口匯合并與第四過(guò)濾設(shè)備4的進(jìn)液口相連。

實(shí)施例4

如圖4所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例2的不同之處在于：本實(shí)施例中的第三過(guò)濾設(shè)備3為半開放式結(jié)構(gòu)，即從第三過(guò)濾設(shè)備3中二級(jí)過(guò)濾裝置32分離出的濃縮鋰浸出液返至一級(jí)過(guò)濾裝置31的進(jìn)液口再次濃縮，待鋰鹽含量達(dá)到180000mg/L后流出。第三過(guò)濾設(shè)備包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32，二級(jí)過(guò)濾裝置32上設(shè)有濃縮鋰浸出液出液口和濃縮鋰鹽浸出液回流口，濃縮鋰浸出液回流口上設(shè)有第一閥門321并與一級(jí)過(guò)濾裝置31的進(jìn)液口連通，濃縮鋰浸出液出液口上設(shè)有第二閥門322。一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32的第三濾液出液口匯合并與第四過(guò)濾設(shè)備4的進(jìn)液口相連。兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鋰鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。具體操作為線打開第一閥門321，關(guān)閉第二閥門322，待濃縮鋰浸出液的鋰鹽含量達(dá)到180000mg/L之后關(guān)閉第一閥門321，打開第二閥門322，使得濃縮鋰浸出液排出并收集，第三濾液進(jìn)入第四過(guò)濾設(shè)備。在此條件下，本實(shí)施例相較于實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3的鋰浸出液的濃縮效果更好，濃縮過(guò)程更加穩(wěn)定，用于后續(xù)生產(chǎn)所得的碳酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)也最高。

實(shí)施例5

如圖5所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法包括以下步驟：

濃縮過(guò)程：1)在動(dòng)力裝置泵110的作用下，鋰浸出液首先經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾裝置進(jìn)行粗濾，過(guò)濾掉大顆粒固體雜質(zhì)，然后將粗濾后的鋰浸出液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-50μm的第一過(guò)濾設(shè)備1，第一過(guò)濾設(shè)備1采用的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜；

2)之后穿過(guò)第一過(guò)濾設(shè)備1形成的第一濾液流向分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥99.5％的第二過(guò)濾設(shè)備2，第二過(guò)濾設(shè)備2采用超濾膜作為過(guò)濾介質(zhì)，第一濾液穿過(guò)第二過(guò)濾設(shè)備2的過(guò)濾介質(zhì)形成第二濾液；

3)將第二濾液通過(guò)對(duì)分子量為100-1000物質(zhì)的攔截率≥90％的第三過(guò)濾設(shè)備3，其中，所述第二濾液被第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成濃縮鋰浸出液，穿過(guò)第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)后形成第三濾液，其中，第三過(guò)濾設(shè)備3的過(guò)濾介質(zhì)為納濾膜，第三濾液的輸出量保持在不低于8L/(m²·h)；所述第三過(guò)濾設(shè)備3的濃縮鋰浸出液出液口連有第一收集裝置9，所述第一收集裝置9的出液口設(shè)有第五閥門900，所述第一收集裝置9為濃縮鋰浸出液儲(chǔ)存裝置或沉鋰裝置，濃縮鋰浸出液可以暫時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，也可以直接流向后續(xù)的除雜操作。

除雜過(guò)程：1)在第一容器11中將所述濃縮鋰浸出液升溫至80-95℃，然后調(diào)節(jié)pH為9-10，充分?jǐn)嚢杓吹玫降谝粔A液；

2)使第一堿液依次通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第五過(guò)濾設(shè)備5和對(duì)分子量≥1000物質(zhì)的攔截率≥95％的第六過(guò)濾設(shè)備6，第五過(guò)濾設(shè)備5的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜，第六過(guò)濾設(shè)備6的過(guò)濾介質(zhì)為超濾膜，在所述微濾膜和超濾膜的兩次攔截作用下，第一堿液中的Si和Al被有效截留，最終得到第二堿液；

3)在第二容器22中將所述第二堿液的pH調(diào)節(jié)為12-13，然后加入碳酸鈉，充分?jǐn)嚢杓吹玫降谌龎A液；

4)使第三堿液通過(guò)過(guò)濾粒徑為0.1-100μm的第七過(guò)濾設(shè)備7，第七過(guò)濾設(shè)備7的過(guò)濾介質(zhì)為微濾膜，第三堿液中的Ca²⁺、Mg²⁺被所述微濾膜截留，第三堿液穿過(guò)所述微濾膜得到第一濃縮液；所述第七過(guò)濾設(shè)備7的第一濃縮液出液口連接有第二收集裝置11，所述第二收集裝置11為第一濃縮液的儲(chǔ)存裝置或沉鋰裝置，第一濃縮液可以暫時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，也可以直接流向后續(xù)的操作。

整個(gè)除雜過(guò)程在80-95℃的體系溫度下進(jìn)行。

整個(gè)過(guò)程溫度控制裝置控制在第一過(guò)濾設(shè)備1、第二過(guò)濾設(shè)備2、第三過(guò)濾設(shè)備3中的過(guò)濾溫度始終保持在40℃。第一過(guò)濾設(shè)備1和第二過(guò)濾設(shè)備2采用終端過(guò)濾方式或錯(cuò)流過(guò)濾方式。

需要補(bǔ)充的是，在濃縮過(guò)程中可以定期關(guān)掉第三過(guò)濾設(shè)備3的第三濾液出液口的第三閥門300，然后向第三過(guò)濾設(shè)備3中輸入清水，清水以1.5-3m/s的流速進(jìn)入第三過(guò)濾設(shè)備3，可以優(yōu)選清水流速為2.5-3m/s，連續(xù)通入24-64h，由此能夠起到定期清洗過(guò)濾設(shè)備，保證過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾通量的作用。

實(shí)施例6

如圖6所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例5的不同之處在于：所述濃縮過(guò)程還包括步驟4)：將第三濾液通入對(duì)分子量≤100物質(zhì)的攔截率≥99.99％的第四過(guò)濾設(shè)備4，其中，所述第三濾液被第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)阻截后形成第二濃縮液，穿過(guò)第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)后形成第四濾液，第四過(guò)濾設(shè)備4阻截形成的第二濃縮液回流至第三過(guò)濾設(shè)備3重復(fù)步驟3)，其中，第四過(guò)濾設(shè)備4的過(guò)濾介質(zhì)為反滲透膜；第四過(guò)濾設(shè)備4流出的第四濾液為超純水，收集之后可以直接用于生產(chǎn)的其它環(huán)節(jié)。所述第三濾液出液口設(shè)有第三閥門300，所述第四過(guò)濾設(shè)備4的濃縮液出液口與第三過(guò)濾設(shè)備3的進(jìn)液口之間設(shè)有供濃縮鋰浸出液儲(chǔ)存的中間罐10。在此條件下，除雜后的鋰浸出液濃縮效果最好，所得產(chǎn)品品質(zhì)最佳。

實(shí)施例7

如圖7所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例6的不同之處在于：所述第三過(guò)濾設(shè)備3由兩個(gè)順次相連的過(guò)濾裝置構(gòu)成，兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鋰鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32的第三濾液出液口匯合并與第四過(guò)濾設(shè)備4的進(jìn)液口相連。

實(shí)施例8

如圖8所示，本實(shí)施例的鋰浸出液的濃縮方法與實(shí)施例6的不同之處在于：本實(shí)施例中的第三過(guò)濾設(shè)備3為半開放式結(jié)構(gòu)，即從第三過(guò)濾設(shè)備3中二級(jí)過(guò)濾裝置32分離出的濃縮鋰浸出液返至一級(jí)過(guò)濾裝置31的進(jìn)液口再次濃縮，待鋰鹽含量達(dá)到180000mg/L后流出。第三過(guò)濾設(shè)備3包括順次相連的一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32，二級(jí)過(guò)濾裝置32上設(shè)有濃縮鋰浸出液出液口和濃縮鋰浸出液回流口，濃縮鋰浸出液回流口上設(shè)有第一閥門321并與一級(jí)過(guò)濾裝置31的進(jìn)液口連通，濃縮鋰浸出液出液口上設(shè)有第二閥門322。一級(jí)過(guò)濾裝置31和二級(jí)過(guò)濾裝置32的第三濾液出液口匯合并與第四過(guò)濾設(shè)備4的進(jìn)液口相連。兩個(gè)過(guò)濾裝置阻截后形成的濃縮鋰浸出液的可溶性鋰鹽含量依次為130000mg/L、180000mg/L。具體操作為線打開第一閥門321，關(guān)閉第二閥門322，待濃縮鋰浸出液的鋰鹽含量達(dá)到180000mg/L之后關(guān)閉第一閥門321，打開第二閥門322，使得濃縮鋰浸出液排出并收集，第三濾液進(jìn)入第四過(guò)濾設(shè)備4。在此條件下，本實(shí)施例相較于實(shí)施例5、實(shí)施例6、實(shí)施例7的鋰浸出液的濃縮效果更好，濃縮過(guò)程更加穩(wěn)定，用于后續(xù)生產(chǎn)所得的碳酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)也最高。