本發(fā)明特別涉及一種銦錫氧化物(ITO)納米晶復合溶液、其制備方法及其應(yīng)用,例如于制備復合薄膜中的應(yīng)用,屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù):
氧化銦錫(ITO)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO因其具有優(yōu)異的光學和電學性能而被廣泛應(yīng)用于液晶顯示、電致發(fā)光、太陽能電池等領(lǐng)域。制備ITO薄膜的方法有很多,包括磁控濺射法、真空蒸發(fā)沉積法和溶液法等。溶液法是指在制備ITO薄膜時采用溶劑溶解反應(yīng)材料的方法,溶膠凝膠法和納米粒子成膜法是其常見的兩種方法?,F(xiàn)在已有報道,使用自燃燒配方的ITO前驅(qū)體液,通過溶膠凝膠法制備ITO薄膜,在300℃以下的低溫熱處理,就能得到導電的ITO薄膜,且膜的結(jié)構(gòu)比較致密。納米粒子成膜法是先得到ITO納米粉體的分散液,再將其通過各種涂布或印刷的方法成膜。這兩種方法所得到的ITO薄膜,在低溫下都具有一定的電導,但電導比較低,不能滿足實際的需求。且薄膜放在空氣中一段時間后,電導不穩(wěn)定,呈現(xiàn)明顯的下降趨勢。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的主要目的在于提供一種具有低溫高電導率的銦錫氧化物(ITO)納米晶復合溶液,以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備所述銦錫氧化物(ITO)納米晶復合溶液的方法,其具有工藝簡單等特點。本發(fā)明的又一目的在于提供前述銦錫氧化物(ITO)納米晶復合溶液的用途,例如在制備ITO復合薄膜中的用途,該ITO復合薄膜在低溫下有高電導且大氣環(huán)境下穩(wěn)定性高,同時其工藝簡單易于操作。為實現(xiàn)前述發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案包括:一種銦錫氧化物納米晶復合溶液的制備方法,包括:Ⅰ、提供ITO納米晶分散液,包括:將ITO納米晶直接分散在極性有機溶劑中形成ITO納米晶分散液;Ⅱ、提供ITO前驅(qū)體液,包括:將In的前驅(qū)體液與Sn的前驅(qū)體液混合,并在室溫下充分攪拌,形成ITO前驅(qū)體液;Ⅲ、將ITO納米晶分散液與ITO前驅(qū)體液混合均勻,剪切分散,形成所述銦錫氧化物納米晶復合溶液。進一步的,步驟Ⅰ包括:1)在含有銦化物、錫化物的混合水溶液中加入堿,調(diào)節(jié)pH值為8.0~9.0,使所述銦化物、錫化物轉(zhuǎn)化為銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀;2)分別用去離子水、醇溶劑反復清洗所述銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀,然后固液分離,得到銦氫氧化物、錫氫氧化物的前驅(qū)體;3)將所述前驅(qū)體與乙醇混合形成濃度為0.02~0.1g/mL的前驅(qū)體-乙醇溶液,再加入聚乙烯吡咯烷酮,剪切分散成懸浮液,其中聚乙烯吡咯烷酮與所述前驅(qū)體的質(zhì)量比為2~10;4)將所述懸浮液置入高壓釜中熱處理,得到藍色沉淀,分別以丙酮、醇溶劑反復清洗所述藍色沉淀后得到所述ITO納米晶;5)將所述ITO納米晶分散極性有機溶劑中,經(jīng)過剪切分散和/或超聲處理后獲得所述ITO納米晶分散液。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟1)中,所述含有銦化物、錫化物的混合水溶液中錫元素的物質(zhì)的量占銦、錫元素總物質(zhì)的量之和的5~10%。進一步的,所述銦化物可選自但不限于氯化銦、硝酸銦中的任一種或任一種的水合物。進一步的,所述錫化物可選自但不限于四氯化錫或四氯化錫的水合物。進一步的,所述堿可選自但不限于氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。進一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮優(yōu)選自但不限于K-15,K-30,K-60,K-90中的任意一種或兩種以上的組合。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟2)包括:在銦化物、錫化物轉(zhuǎn)化為銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀后,于30min以內(nèi)進行清洗。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟4)中,高壓釜中熱處理的溫度為220~260℃,時間為12~28小時。進一步的,步驟Ⅱ包括:①將銦的硝酸鹽于室溫下溶于極性有機溶劑中形成硝酸銦溶液,在所述硝酸銦溶液中加入乙酰丙酮和濃氨水,室溫攪拌反應(yīng)12h以上,獲得自燃燒配方的In的前驅(qū)體液;②將摩爾比為1:1的氯化亞錫和硝酸銨溶于有機溶劑中,室溫攪拌至充分溶解,再加入乙酰丙酮和濃氨水,室溫攪拌反應(yīng)12h以上,獲得自燃燒配方的Sn的前驅(qū)體液;③將In的前驅(qū)體液與Sn的前驅(qū)體液按照19:1-9:1的物質(zhì)量比混合,并在室溫下攪拌反應(yīng)1h以上,形成所述ITO前驅(qū)體液。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟①中,銦:乙酰丙酮:濃氨水的摩爾體積比為1mol:200ml:114ml。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟②中,錫:乙酰丙酮:濃氨水的摩爾體積比為1mol:200ml:114ml。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟③中,In的前驅(qū)體液與Sn的前驅(qū)體液的物質(zhì)量比為19:1-9:1。進一步的,所述極性有機溶劑優(yōu)選自但不限于乙醇、乙二醇甲醚或乙二醇。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,步驟Ⅲ中所述銦錫氧化物納米晶復合溶液中ITO納米晶所含In元素的物質(zhì)的量占所述銦錫氧化物納米晶復合溶液中In元素總物質(zhì)量的50%以上。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,所述ITO納米晶分散液的濃度為0.1-1moL/L。作為較為優(yōu)選的實施方案之一,所述ITO前驅(qū)體液的濃度為0.1-1moL/L。由前述任一種方法制備的銦錫氧化物納米晶復合溶液。一種ITO復合薄膜的制備方法,包括:將所述銦錫氧化物納米晶復合溶液于基底上成膜,之后在150℃-300℃下,特別是在低于300℃時于空氣氛圍退火1h以上,獲得所述ITO復合薄膜。作為可行實施方案之一,所述制備方法可以包括:向所述銦錫氧化物納米晶復合溶液加入極性有機溶劑稀釋,再涂布于基底上成膜,其中極性溶劑的用量為所述銦錫氧化物納米晶復合溶液總體積的0-20%,所述極性有機溶劑包括一縮二乙二醇、乙二醇或三乙二醇。由前述任一種方法制備的ITO復合薄膜。一種光電子器件,包含所述的ITO復合薄膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的積極效果包括:通過合成具有優(yōu)異分散性的ITO納米晶與ITO前驅(qū)體液混合,得到了穩(wěn)定存在的ITO納米晶復合溶液;以及,通過簡單涂布或印刷成膜和不高于300℃的低溫退火,得到了一種新型ITO復合薄膜,該復合薄膜相比于單獨ITO納米晶分散液或ITO前驅(qū)體液所成薄膜顯示出極大的電導優(yōu)勢,同時還表現(xiàn)出良好電導穩(wěn)定性及可見光區(qū)透過率(例如,可見光300—800nm內(nèi)的平均透過率(550nm處)超過90%),例如,200℃空氣退火的復合納米晶溶液所成薄膜的電導率(3.2S/cm)是單獨ITO納米晶分散液所成薄膜電導率(0.52S/cm)的6倍,是ITO前驅(qū)體液所成薄膜電導率(0.015S/cm)的213倍,且復合ITO薄膜在空氣中放置一周,方阻幾乎不發(fā)生變化。具體實施方式在本發(fā)明的一典型實施方案之中提供的一種銦錫氧化物(ITO)納米晶復合溶液的制備方法包括如下步驟:ITO納米晶復合溶液的制備包括ITO納米晶分散液(B)和ITO前驅(qū)體液(C)各自的制備方法和B和C它們之間的混合。步驟一:在含有銦化物、四氯化錫的混合水溶液中加入堿,調(diào)節(jié)pH值為8.0~9.0,使所述銦化物、四氯化錫轉(zhuǎn)化為銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀;步驟二:分別用去離子水、醇溶劑反復清洗所述銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀,然后固液分離,得到銦氫氧化物、錫氫氧化物的前驅(qū)體;步驟三:將所述前驅(qū)體與乙醇混合,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),剪切分散成懸浮液;所述前驅(qū)體在乙醇的濃度為0.02~0.1g/mL,加入PVP質(zhì)量與前驅(qū)體的質(zhì)量比為2~10;步驟四:將所述懸浮液置入高壓釜中熱處理,得到藍色沉淀;分別用丙酮、醇溶劑反復清洗所述藍色沉淀后得到氧化銦錫納米晶A;步驟五:納米晶A分散到乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇或其混合溶劑中,經(jīng)過剪切分散和超聲處理后得到ITO納米晶分散液B。步驟六:將銦的硝酸鹽,經(jīng)室溫攪拌溶于乙二醇甲醚、乙醇、乙二醇或其混合溶劑中,配置成硝酸銦溶液,在上述溶液中加入乙酰丙酮和14.5moL/L的濃氨水,銦:乙酰丙酮:濃氨水的比例為1mol:200ml:114ml,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的In的前驅(qū)體液;步驟七:稱取摩爾比為1:1的氯化亞錫(SnCl2)和硝酸銨(NH4NO3),溶于乙二醇甲醚、乙醇、乙二醇或其混合溶劑中,室溫攪拌至充分溶解,再加入乙酰丙酮和14.5moL/L的濃氨水,其中錫:乙酰丙酮:濃氨水的比例為1mol:200ml:114ml,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的Sn的前驅(qū)體液;步驟八:將In和Sn的前驅(qū)體液以物質(zhì)的量比19:1-9:1混合,室溫攪拌1個小時以上,得到ITO的前驅(qū)體液C。步驟九:將B和C以一定的體積比混合,攪拌均勻,剪切分散,即得到ITO納米晶復合溶液D。同時,在本發(fā)明的一典型實施方案之中還提供了一種ITO復合薄膜的制備方法,其包括:步驟S1:在上述復合溶液D中加入占總體積比0-20%的乙二醇或三乙二醇,攪拌均勻并剪切分散,即得用于制備薄膜的溶液E。步驟S2:將溶液E在一基底上旋涂成膜;步驟S3:得到的ITO薄膜,在150℃-300℃下空氣氛圍退火,退火時間不低于1h,即得到ITO復合薄膜。本發(fā)明首先獲得了一種新型的ITO納米晶復合溶液,該復合溶液通過涂布或印刷可得到ITO復合薄膜,這種新的結(jié)構(gòu)的ITO復合薄膜,在空氣中低溫熱處理,就可以獲得比較高的電導,且其電導率在大氣氛圍中變化很小,且可見光區(qū)也有比較高的透過率。進一步的,如下結(jié)合表1及優(yōu)選的ITO納米晶分散液和ITO前驅(qū)體液的制備過程對本發(fā)明技術(shù)方案做詳細說明。ITO納米晶分散液和ITO前驅(qū)體液的制備過程如下:步驟一:在含有銦化物、四氯化錫的混合水溶液中加入堿,銦化物包括氯化銦、硝酸銦及它們的水合物中的一種或多種,四氯化錫包括其本身和其水合物中的一種或多種,銦化物、四氯化錫的混合水溶液中錫元素的物質(zhì)的量占銦、錫元素總物質(zhì)的量之和的5~10%,堿可以為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水,調(diào)節(jié)pH值為8.0~9.0,使所述銦化物、四氯化錫轉(zhuǎn)化為銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀;步驟二:銦化物和四氯化錫轉(zhuǎn)化為銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀后,充分攪拌,在30min以內(nèi)進行清洗,分別用去離子水、醇溶劑反復清洗所述銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀,然后固液分離,得到銦氫氧化物、錫氫氧化物的前驅(qū)體;步驟三:將所述前驅(qū)體與乙醇混合,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),聚乙烯吡咯烷酮可選自K-15,K-30,K-60,K-90中的任意一種或兩種以上的組合,剪切分散成懸浮液;所述前驅(qū)體在乙醇的濃度為0.02~0.1g/mL,加入PVP質(zhì)量與前驅(qū)體的質(zhì)量比為2~10;步驟四:將所述懸浮液置入高壓釜中熱處理,熱處理溫度是220~260℃,時間為12~28小時,得到藍色沉淀;分別用丙酮、醇溶劑反復離心清洗所述藍色沉淀,離心轉(zhuǎn)速8000rpm~15000rpm,離心時間5~10min,離心次數(shù)3~8次,之后得到氧化銦錫納米晶A;步驟五:納米晶A分散到乙醇或乙二醇甲醚溶劑中,剪切分散和超聲處理,剪切分散轉(zhuǎn)速12000rpm~20000rpm,時間30s~60s,超聲功率50~100W,時間5~60min,之后得到ITO納米晶分散液B。步驟六:稱取0.001moL的銦的硝酸鹽(In(NO3)3),溶于1mL的乙二醇甲醚(分析純)或乙醇(分析純)或乙二醇(分析純)或其混合溶劑中,室溫攪拌至充分溶解,加入0.2mL的乙酰丙酮(分析純)和114μL的14.5moL/L的濃氨水,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的1moL/L的In的前驅(qū)體液;步驟七:稱取0.001moL的氯化亞錫(SnCl2)和0.001moL的硝酸銨(NH4NO3),溶于1mL的乙二醇甲醚(分析純)或乙醇(分析純)或乙二醇(分析純)或其混合溶劑中,室溫攪拌至充分溶解,加入0.2mL的乙酰丙酮(分析純)和57μL的14.5moL/L的濃氨水,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的1moL/L的Sn的前驅(qū)體液;步驟八:將In和Sn的前驅(qū)體液以物質(zhì)的量比19:1-9:1混合,室溫攪拌1個小時以上,得到ITO的前驅(qū)體液C。步驟九:將B和C以一定的體積比混合,攪拌均勻,剪切分散,即得到ITO納米晶復合溶液D。優(yōu)選的ITO納米晶分散液和ITO前驅(qū)體液的制備過程如下:步驟一:按銦、錫元素的物質(zhì)的量之比為12:1,稱取2gInCl3·4H2O和0.194gSnCl4·5H2O,溶于20mL的去離子水中,充分攪拌均勻后,向混合水溶液中加入濃氨水,調(diào)節(jié)pH值為9,使銦離子、錫離子完全轉(zhuǎn)化為氫氧化銦(In(OH)3)、氫氧化錫(Sn(OH)4)沉淀。步驟二:將步驟一的銦氫氧化物、錫氫氧化物沉淀離心分離后,用去離子水反復清洗4次去除雜質(zhì)離子,再用無水乙醇(分析純)反復洗滌3次去除沉淀中的殘留水分,獲得銦氫氧化物、錫氫氧化物的前驅(qū)體。步驟三:向所述前驅(qū)體中加入60mL無水乙醇,攪拌,剪切分散成混合液,平行分成2份混合溶液,每份約30mL。然后向每份混合溶液中分別加入3g的PVP(K30,MW40000),攪拌,并剪切分散,使PVP充分溶解,得到混合懸浮液。步驟四:將懸浮液分別放入50mL的高壓釜中,經(jīng)250℃熱處理24h,得到藍色沉淀。所得到的藍色沉淀經(jīng)過1次丙酮洗滌,離心轉(zhuǎn)速15000rpm,時間10min,4次乙醇清洗后,每次離心轉(zhuǎn)速12000rpm,時間5min,得到藍色晶體A。步驟五:將納米晶A分散到乙醇溶劑中,經(jīng)過剪切分散和超聲處理后得到ITO納米晶分散液B,將B的物質(zhì)的量濃度調(diào)到0.3moL/L。步驟六:稱取0.382g的銦的硝酸鹽(In(NO3)3·4.5H2O),溶于2.5mL的乙二醇甲醚(分析純)中,室溫攪拌至完全溶解,加入0.2mL的乙酰丙酮和114μL的14.5moL/L的濃氨水,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的0.4moL/L的In的前驅(qū)體液。步驟七:稱取0.226g的氯化亞錫(SnCl2·2H2O)和0.08g的硝酸銨(NH4NO3),溶于2.5mL的乙二醇甲醚(分析純),室溫攪拌至充分溶解,加入0.2mL的乙酰丙酮(分析純)和57μL的14.5moL/L的濃氨水,室溫攪拌12h,即得到自燃燒配方的0.4moL/L的Sn的前驅(qū)體液。步驟八:將0.4moL/L的In的前驅(qū)體液和0.4moL/L的Sn的前驅(qū)體液以92.5:7.5的體積比混合,并加一定量的乙二醇甲醚稀釋,得到0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液。按照前述ITO復合薄膜的制備工藝,分別取優(yōu)選的ITO前驅(qū)體液、ITO納米晶分散液及ITO納米晶復合溶液制成ITO薄膜,并對其性能分別進行測試,可獲得表1數(shù)據(jù)。表1:ITO前驅(qū)體液、ITO納米晶分散液及ITO納米晶復合溶液旋涂并分別經(jīng)200℃、250℃及300℃退火后所成ITO薄膜電導對比數(shù)據(jù)實施例1:ITO復合溶液和ITO復合薄膜的制備過程如下:步驟一:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液以體積比2/1的比例混合,充分攪拌剪切,得到ITO復合溶液D1;步驟二:將ITO復合溶液D1,在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速2000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟三:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為200℃,時間20min;步驟四:同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在200℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試薄膜方阻為12100Ω/□,臺階儀測試厚度為256nm,故電導率為3.227S/cm。對比實驗:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別旋涂成膜。具體步驟如下:步驟一:將0.3moL/L的ITO納米晶分散液在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速2000rpm,時間1min,將0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速1000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟二:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為200℃,時間20min;步驟三:兩ITO溶液分別同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在200℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試ITO前驅(qū)體液所成薄膜方阻為2.5×106Ω/□,橢偏儀測試其厚度為260nm,故電導率為0.015S/cm;四探針方阻儀測試ITO納米晶所成薄膜方阻為68400Ω/□,臺階儀測試厚度為280nm,故電導率為0.521S/cm。由此可見,本實施例中,在200℃空氣氛圍退火,相同的旋涂工藝下,ITO復合溶液得到的復合薄膜的電導,明顯優(yōu)于單獨的ITO前驅(qū)體溶液或ITO納米晶分散液所成薄膜,從表中也可以明顯的看出。這種復合溶液旋涂得到的新型的復合薄膜,載流子傳輸大大增強,電導增大。實施例2:ITO復合溶液和ITO復合薄膜的制備過程如下:步驟一:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液以體積比2/1的比例混合,并加以占總體積比20%的乙二醇,充分攪拌剪切,得到ITO復合溶液D2;步驟二:將ITO復合溶液D2,在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速2000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟三:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為250℃,時間20min;步驟四:同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在250℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試薄膜方阻為8790Ω/□,臺階儀測試厚度為200nm,故電導率為5.657S/cm。對比實驗:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別旋涂成膜。具體步驟如下:步驟一:將0.3moL/L的ITO納米晶分散液在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速2000rpm,時間1min,將0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速1000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟二:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為250℃,時間20min;步驟三:兩ITO溶液分別同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在250℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試ITO前驅(qū)體液所成薄膜方阻為1.9×104Ω/□,橢偏儀測試其厚度為290nm,故電導率為1.821S/cm;四探針方阻儀測試ITO納米晶所成薄膜方阻為18800Ω/□,臺階儀測試厚度為270nm,故電導率為1.977S/cm。由此可見,本實施例中,在250℃空氣氛圍退火,相同的旋涂工藝下,ITO復合溶液得到的復合薄膜的電導,比較優(yōu)于單獨的ITO前驅(qū)體溶液或ITO納米晶分散液所成薄膜,從表中也可以明顯的看出。這種復合溶液旋涂得到的新型的復合薄膜,載流子傳輸大大增強,電導增大。實施例3:ITO復合溶液和ITO復合薄膜的制備過程如下:步驟一:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液以體積比3/1的比例混合,并加以占總體積比20%的乙二醇,充分攪拌剪切,得到ITO復合溶液D3;步驟二:將ITO復合溶液D3,在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速2000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟三:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為300℃,時間20min;步驟四:同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在300℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試薄膜方阻為11000Ω/□,臺階儀測試厚度為210nm,故電導率為3.968S/cm。對比實驗:將上述優(yōu)選制備的0.3moL/L的ITO納米晶分散液和0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別旋涂成膜。具體步驟如下:步驟一:將0.3moL/L的ITO納米晶分散液在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速1000rpm,時間1min,將0.3moL/L的ITO前驅(qū)體液分別在無堿玻璃上旋涂成膜,旋涂轉(zhuǎn)速1000rpm,時間1min,旋涂前,無堿玻璃基底先經(jīng)過100W1min的O2等離子體處理;步驟二:一遍旋涂完后,基底先在熱板上烘干,熱板設(shè)置的溫度為300℃,時間20min;步驟三:兩ITO溶液分別同前如此plasma—旋涂—烘干重復4次,得到ITO薄膜,并在300℃下空氣氛圍退火2h。四探針方阻儀測試ITO前驅(qū)體液所成薄膜方阻為5900Ω/□,橢偏儀測試其厚度為150nm,故電導率為11.119S/cm;四探針方阻儀測試ITO納米晶所成薄膜方阻為10000Ω/□,臺階儀測試厚度為450nm,故電導率為2.222S/cm。由此可見,本實施例中,在300℃空氣氛圍退火,相同的旋涂工藝下,ITO復合溶液得到的復合薄膜的電導,相比于單獨的ITO前驅(qū)體溶液或ITO納米晶分散液所成薄膜,沒有顯示出優(yōu)勢,從表1中也可以明顯的看出。這種復合溶液旋涂得到的新型的復合薄膜,載流子傳輸雖然增強,但此溫度下,ITO納米晶表面的PVP大量分解,導致孔隙大量增多,顆粒間接觸電阻變大,電導性不是很強。以上所述的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案和有益效果進行了詳細說明,應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改和改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。