一種介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，包括有以下步驟：1)向水中加入表面活性劑、油相及助表面活性劑，攪拌均勻，得到微乳液；2)向微乳液中加入含鈣無機(jī)鹽溶液，充分?jǐn)嚢韬蠹尤牒谉o機(jī)鹽溶液，隨后調(diào)節(jié)乳液pH值，保持溫度不變，攪拌得到乳濁液；3)靜置陳化，并用離心的方法分離出沉淀物，洗滌干燥處理后置于高溫爐中，升溫，保溫，得到介孔β-TCP粉體。本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，易于操作，重復(fù)性好，能耗低。2、根據(jù)本發(fā)明的合成方法所得到的介孔β-TCP粉體孔徑較小,具有三維孔道結(jié)構(gòu)，其平均孔徑為7.11-20.25nm，比表面積為12.85-156.38m2/g。
【專利說明】一種介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種介孔β -磷酸三鈣的微乳液合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]β -TCP[ β -Ca3(PO4)2]是一種無機(jī)生物醫(yī)學(xué)材料。β -TCP可與骨組織直接結(jié)合，不阻止骨細(xì)胞在其表面的正?；钚曰蚋蓴_其周圍骨細(xì)胞的自然再生過程，對(duì)骨組織的分解吸收具有傳導(dǎo)性；通過自身或添加骨誘導(dǎo)因素，刺激或誘導(dǎo)骨骼生長(zhǎng)，具有誘導(dǎo)再生性；在一定時(shí)間內(nèi)被宿主骨替代，不影響骨組織的修復(fù)，無毒副作用。β-TCP可以用于制作骨填充和修復(fù)材料等，是生物醫(yī)用材料發(fā)展的一大熱點(diǎn)。介孔材料的結(jié)構(gòu)和性能介于無定形無機(jī)多孔材料(如無定形硅鋁酸鹽)和具有晶體結(jié)構(gòu)的無機(jī)多孔材料(如沸石分子篩)之間，其具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)；孔徑分布窄；顆粒具有規(guī)則外形，且可在微米尺度內(nèi)保持高度的孔道有序性等優(yōu)異特征。人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注介孔材料在催化、環(huán)?；ぁ⑨t(yī)藥和基因工程領(lǐng)域等方面的應(yīng)用。
[0003]β-TCP具有良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人體硬組織修復(fù)和替代材料，一直是生物材料領(lǐng)域研宄的熱點(diǎn)。然而介孔β-TCP由于其晶體習(xí)性、合成困難而少見報(bào)道。為了結(jié)合β-TCP和介孔材料的優(yōu)點(diǎn)，獲得生物學(xué)性能更好、應(yīng)用更廣泛的β-TCP，本發(fā)明提供一種介孔β-TCP粉體的微乳液合成方法。微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油相和水相按照適當(dāng)?shù)谋壤园l(fā)形成的外觀透明或半透明、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定的分散體系。在此體系中，兩種互不相溶的連續(xù)介質(zhì)被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應(yīng)器，其大小可控制在納米級(jí)范圍，反應(yīng)物在體系中反應(yīng)生成固相粒子。微乳液法可在粒子表面包裹一層表面活性劑分子，對(duì)所制備的粒子表面進(jìn)行修飾，使粒子間不易團(tuán)聚，通過高溫?zé)崽幚砣コ砻婊钚詣?，從而制備出介孔材料。微乳液法具有?shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、能耗低和操作容易等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種介孔β -TCP粉體的微乳液合成方法，可合成出孔徑較小，具有三維孔道結(jié)構(gòu)的介孔β -TCP粉體。
[0005]本發(fā)明的解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種介孔β -磷酸三鈣的微乳液合成方法，包括有以下步驟:
[0006]I)向水中加入表面活性劑、油相及助表面活性劑，并于25_90°C充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到微乳液，其中表面活性劑濃度?5-100g/L，油相濃度為50-250mL/L，助表面活性劑濃度為 50-250mL/L ；
[0007]2)保持溫度不變，向步驟I)所得微乳液中加入鈣離子濃度為0.3-0.9mol/L的含鈣無機(jī)鹽溶液，充分?jǐn)嚢韬笥?5-90°C條件下加入磷離子濃度為0.3-0.9mol/L的含磷無機(jī)鹽溶液，使得所加入的元素鈣與磷的摩爾比為1.5:1，隨后調(diào)節(jié)乳液pH值為6.0-9.0，保持溫度不變，攪拌2-24h得到乳濁液；
[0008]3)將步驟2)所得乳濁液在室溫下靜置陳化12_24h，并用離心的方法分離出沉淀物，洗滌干燥處理后置于高溫爐中，室溫下以2-10°C /min的速度升溫到750_950°C，保溫I _6h后，得到介孔β-磷酸三鈣(β-TCP)粉體。
[0009]按上述方案，步驟I)所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚醚F127、十八胺、十二烷基硫酸鈉(Κ12)、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚酰胺-胺(PAMAM)、檸檬酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇2000和聚乙二醇6000中的任意一種或多種的混合。
[0010]按上述方案，步驟I)所述的油相為環(huán)己烷、正己烷、異辛烷、正庚烷、正壬烷、正十二烷、正癸烷、二氯甲烷、石油醚和甲苯中的任意一種或多種的混合。
[0011]按上述方案，步驟I)所述的助表面活性劑為正丁醇、異丁醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正戊醇、異戊醇、1-己醇、2-己醇和對(duì)壬基酚中的任意一種或多種的混入口 ο
[0012]按上述方案，步驟2)所述含鈣無機(jī)鹽為四水硝酸鈣、氯化鈣、碳酸鈣、硫酸鈣、氯酸鈣、檸檬酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣中的任意一種或多種的混合。
[0013]按上述方案，步驟2)所述的含磷無機(jī)鹽為磷酸氫二銨、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸、偏磷酸鈉、六偏磷酸鈉、磷酸二氫銨、多聚磷酸鈉、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的任意一種或多種的混合。
[0014]按上述方案，步驟3)所述的洗滌干燥處理包括采用水洗2-3次，再用無水乙醇洗1-3 次，并于 80-120°C干燥 12-24h。
[0015]按上述方案，所述的介孔β -磷酸三鈣的介孔孔徑為7.11-20.25nm，比表面積為12.85-156.38m2/g。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:1、本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，易于操作，重復(fù)性好，能耗低。2、根據(jù)本發(fā)明的合成方法所得到的介孔β-TCP粉體孔徑較小，具有三維孔道結(jié)構(gòu)，其平均孔徑為7.11-20.25nm，比表面積為12.85-156.38m2/g。3、本發(fā)明合成的介孔β -TCP不僅具有常規(guī)β -TCP的優(yōu)點(diǎn)，如良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人體硬組織修復(fù)和替代材料，而且因?yàn)榫哂休^高的比表面積、有序的孔道結(jié)構(gòu)、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續(xù)可調(diào)等特點(diǎn)，使其在藥物載體、蛋白吸附、催化等方面發(fā)揮重要的作用，并在藥物緩釋載體、基因治療、蛋白與核酸的純化、大分子吸附、生物醫(yī)用材料等方面具有重要利用價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所合成的介孔β -TCP粉體的XRD圖；
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所合成的介孔β -TCP粉體的SEM照片；
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所合成的介孔β -TCP粉體的SEM照片；
[0020]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所合成的介孔β -TCP粉體的氮?dú)馕?脫附等溫線；
[0021]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所合成的介孔β-TCP粉體的孔徑分布曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0023]實(shí)施例1
[0024]向50mL水中加入表面活性劑CTAB、油相環(huán)己烷以及助表面活性劑1-辛醇，其中表面活性劑濃度為100g/L，油相濃度為250mL/L，助表面活性劑濃度為250mL/L，37°C攪拌50min，得到微乳液，然后將20mL的0.3mol/L的Ca(NO3)2.4H20溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌30min。再以每分鐘0.1mL速度滴加0.3mol/L (NH4) 2ΗΡ04溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 8.0，繼續(xù)磁力攪拌24h，然后室溫下靜置陳化24h，以10000轉(zhuǎn)/分高速離心2min，所得沉淀物先水洗三次，再醇洗三次。最后將沉淀物在干燥箱中80°C烘干24h后，室溫下以5 °C /min的升溫速度升溫至800°C，并在800 °C熱處理4h，得到介孔β -TCP粉體樣品。
[0025]如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例所得粉體樣品的XRD圖，樣品的主要衍射峰與β -TCP的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，表明所得粉體樣品為β-TCP。從圖中也可看出衍射峰的峰寬較窄，峰線較尖銳，說明β-TCP粉體的晶化程度比較高。如圖2和圖3所示為β-TCP粉體的掃描電鏡照片，可以看出所合成的β -TCP粉體表面含有相互連通的比較無序的三維介孔結(jié)構(gòu)，且介孔的分布較寬，樣品的孔壁由緊密團(tuán)聚的β-TCP顆粒組成，顆粒表面凹凸不平，局部有團(tuán)聚現(xiàn)象。從該β-TCP粉體的N2吸附-脫附等溫線(圖4)可以看出，β-TCP粉體具有IV型吸附-脫附等溫線，并帶有Η2型滯后環(huán)，說明所合成的β-TCP粉體存在介孔結(jié)構(gòu)，在PziPtl= 0.94-0.96之間有一個(gè)較大的突躍，說明粉體樣品中存在孔徑分布較廣的介孔結(jié)構(gòu)。從介孔β-TCP粉體的孔徑分布圖(圖5)可以看出樣品中含有孔徑在2-50nm的介孔結(jié)構(gòu)，但沒有一個(gè)集中峰，且所合成的粉體樣品是經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗笏茫沟梅垠w的比表面積減小。采用全自動(dòng)比表面積及孔隙度分析儀測(cè)得樣品的平均孔徑為7.llnm，比表面積為 12.85m2/go
[0026]實(shí)施例2
[0027]向10mL水中加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉、油相正辛烷以及助表面活性劑正丙醇，其中表面活性劑濃度為25g/L，油相濃度為50mL/L，助表面活性劑濃度為50mL/L，90°C攪拌35min，得到微乳液，然后將60mL的0.9mol/L的CaCO3溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌40min。再以每分鐘0.6mL速度緩慢滴加0.9mol/L H3PO4溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3 -H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 9.0，繼續(xù)磁力攪拌2h，然后室溫下靜置陳化12h，以10000轉(zhuǎn)/分高速離心4分鐘，所得沉淀物先水洗兩次再醇洗兩次。最后將沉淀物在干燥箱中120°C烘干12h后，室溫下以10°C /min的升溫速度升溫至950 °C，并在950 °C熱處理lh，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為20.25nm，比表面積為156.38m2/g。
[0028]實(shí)施例3
[0029]向40mL水中加入表面活性劑聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、油相正己烷以及助表面活性劑正丁醇，其中表面活性劑濃度為50g/L，油相濃度為100mL/L，助表面活性劑濃度為100mL/L，25°C攪拌60min，得到微乳液，然后將25mL的0.5mol/L的CaCl2溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌30分鐘。再以每分鐘0.2mL速度緩慢滴加0.5mol/L的NH4H2PO4溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH 3 -H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 6.0，繼續(xù)磁力攪拌12h，然后室溫下靜置陳化24h，以9500轉(zhuǎn)/分高速離心3min得到沉淀物，所得沉淀物先水洗三次再醇洗一次。最后將沉淀物在干燥箱中80°C烘干22h后，室溫下以2°C /min的升溫速度升溫至750°C，并在750°C熱處理6h，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為18.37nm，比表面積為142.13m2/g。
[0030]實(shí)施例4
[0031]向60mL水中加入表面活性劑聚乙二醇6000、油相正壬烷以及助表面活性劑正戊醇，其中表面活性劑濃度為60g/L，油相濃度為150mL/L，助表面活性劑濃度為120mL/L，50°C攪拌40min，得到微乳液，然后將30mL的0.6mol/L的CaSO4溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌30min。再以每分鐘0.3mL速度滴加0.6mol/L的似#04溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 7.0，繼續(xù)磁力攪拌10h，然后室溫下靜置陳化20h，以8000轉(zhuǎn)/分高速離心5min，所得沉淀物先水洗兩次再醇洗兩次。最后將沉淀物在干燥箱中90°C烘干24h后，室溫下以6°C /min的升溫速度升溫至800°C，并在800°C熱處理2h，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為8.34nm，比表面積為101.27m2/g。
[0032]實(shí)施例5
[0033]向80mL水中加入表面活性劑聚乙二醇2000和聚乙烯吡咯烷酮、油相正癸烷和二氯甲烷以及助表面活性劑乙醇和2-辛醇，其中表面活性劑濃度為80g/L，油相濃度為90mL/L，助表面活性劑濃度為80mL/L，40°C攪拌35min，得到微乳液，然后將20mL的0.3mol/L的Ca(OH)2溶液和20mL的0.3mol/L的Ca(C10 3)2溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌20min。再以每分鐘0.2mL速度滴加0.3mol/L的NaH2PO4溶液和0.3mol/L的KH2PO4溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3 -H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 7.5，繼續(xù)磁力攪拌20h，然后室溫下靜置陳化24h，以8500轉(zhuǎn)/分高速離心4min，所得沉淀物先水洗三次再醇洗三次。最后將沉淀物在干燥箱中80°C烘干24h后，室溫下以7°C /min的升溫速度升溫至900°C，并在900°C熱處理2h，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為7.89nm，比表面積為35.75m2/g。
[0034]實(shí)施例6
[0035]向70mL水中加入表面活性劑十二烷基硫酸鈉和檸檬酸、油相正庚烷和甲苯以及助表面活性劑異丁醇和1-己醇，其中表面活性劑濃度為100g/L，油相濃度為50mL/L，助表面活性劑濃度為50mL/L，60°C攪拌45min，得到微乳液，然后將25mL的0.4mol/L的檸檬酸鈣溶液和25mL的0.4mol/L的Ca(NO3)2.4H20溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌30min。再以每分鐘0.2mL速度滴加0.4mol/L的六偏磷酸鈉溶液和0.4mol/L的Na2HPO4S液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 8.0，繼續(xù)磁力攪拌24h，然后室溫下靜置陳化24h，以9000轉(zhuǎn)/分高速離心3min，所得沉淀物先水洗兩次再醇洗三次。最后將沉淀物在干燥箱中90°C烘干24h后，室溫下以3°C /min的升溫速度升溫至750 °C，并在750°C熱處理5h，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為10.02nm，比表面積為89.36m2/g。
[0036]實(shí)施例7
[0037]向150mL水中加入表面活性劑(聚醚F127、十八胺和聚酰胺-胺)、油相(正十二烷、石油醚和正己烷)以及助表面活性劑(異丙醇、異戊醇和對(duì)壬基酚)，其中表面活性劑濃度為100g/L，油相濃度為200mL/L，助表面活性劑濃度為220mL/L，70°C攪拌45min，得到微乳液，然后將30mL的0.8mol/L的CaO溶液和30mL的0.8mol/L的Ca(NO3)2.4H20溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌35min。再以每分鐘0.5mL速度緩慢滴加0.8mol/L的偏磷酸鈉溶液、0.8mol/L的多聚磷酸鈉溶液和0.8mol/L的K2HPO4溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3.H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 8.5，繼續(xù)磁力攪拌18h，然后室溫下靜置陳化12h，以10000轉(zhuǎn)/分高速離心3min，所得沉淀物先水洗三次再醇洗三次。最后將沉淀物在干燥箱中120°C烘干24h后，室溫下以10 °C /min的升溫速度升溫至850°C，并在850°C熱處理4h，得到介孔β-TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為15.21nm，比表面積為 56.91m2/g。
[0038]實(shí)施例8
[0039]向200mL水中加入表面活性劑CTAB和聚乙烯吡咯烷酮、油相環(huán)己烷和正己烷以及助表面活性劑2-己醇和1-辛醇，其中表面活性劑濃度為100g/L，油相濃度為250mL/L，助表面活性劑濃度為250mL/L，60°C攪拌30min，得到微乳液，然后將20mL的0.9mol/L的Ca (NO3) 2.4Η20 溶液、20mL 的 0.9mol/L 的 CaCl2溶液和 20mL 的 0.9mol/L 的 CaSO 4溶液緩慢滴加到微乳液中，繼續(xù)磁力攪拌30min。再以每分鐘0.3mL速度滴加0.9mol/L的(NH4)2HPO4溶液、0.9mol/L的Na3PO4溶液和0.9mol/L的Na 2ΗΡ04溶液，并使元素Ca/P (摩爾比)=1.5，用NH3 -H2O溶液調(diào)節(jié)pH = 8.0，繼續(xù)磁力攪拌24h，然后室溫下靜置陳化24h，以10000轉(zhuǎn)/分高速離心2min，所得沉淀物先水洗三次再醇洗兩次。最后將沉淀物在干燥箱中80°C烘干24h后，室溫下以5°C /min的升溫速度升溫至800 °C，并在800°C熱處理4h，得到介孔β -TCP粉體。N2吸附-脫附等溫線及孔徑分布曲線表明，其介孔平均孔徑為9.85nm，比表面積為14.58m2/g。
[0040]顯然，上述實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍或?qū)嵤┓绞降南拗?。?duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而因此所引申的顯而易見的修改或等同替換仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種介孔β -磷酸三鈣的微乳液合成方法，包括有以下步驟: 1)向水中加入表面活性劑、油相及助表面活性劑，并于25-90°C充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到微乳液，其中表面活性劑濃度?5-100g/L，油相濃度為50-250mL/L，助表面活性劑濃度為50-250mL/L ； 2)保持溫度不變，向步驟I)所得微乳液中加入鈣離子濃度為0.3-0.9mol/L的含鈣無機(jī)鹽溶液，充分?jǐn)嚢韬笥?5-90°C條件下加入磷離子濃度為0.3-0.9mol/L的含磷無機(jī)鹽溶液，使得所加入的元素鈣與磷的摩爾比為1.5:1，隨后調(diào)節(jié)乳液pH值為6.0-9.0，保持溫度不變，攪拌2-24h得到乳濁液； 3)將步驟2)所得乳濁液在室溫下靜置陳化12-24h，并用離心的方法分離出沉淀物，洗滌干燥處理后置于高溫爐中，室溫下以2-10°C /min的速度升溫到750_950°C，保溫l_6h后，得到介孔磷酸三鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟I)所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚醚F127、十八胺、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚酰胺-胺、檸檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇2000和聚乙二醇6000中的任意一種或多種的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟I)所述的油相為環(huán)己烷、正己烷、異辛烷、正庚烷、正壬烷、正十二烷、正癸烷、二氯甲烷、石油醚和甲苯中的任意一種或多種的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟I)所述的助表面活性劑為正丁醇、異丁醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正戊醇、異戊醇、1-己醇、2-己醇和對(duì)壬基酚中的任意一種或多種的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟2)所述含鈣無機(jī)鹽為四水硝酸鈣、氯化鈣、碳酸鈣、硫酸鈣、氯酸鈣、檸檬酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣中的任意一種或多種的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟2)所述的含磷無機(jī)鹽為磷酸氫二銨、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸、偏磷酸鈉、六偏磷酸鈉、磷酸二氫銨、多聚磷酸鈉、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的任意一種或多種的混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于:步驟3)所述的洗滌干燥處理包括采用水洗2-3次，再用無水乙醇洗1-3次，并于80-120°C干燥12-24ho
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔β-磷酸三鈣的微乳液合成方法，其特征在于，所述的介孔β -磷酸三鈣的介孔平均孔徑為7.11-20.25nm，比表面積為12.85-156.38m2/g。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK104495773SQ201410704775
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】戴紅蓮, 黃岸, 喻瑩, 韓穎超, 李世普 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)