一種α—FeOOH制備方法
【專利摘要】一種α—FeOOH制備方法，屬于無(wú)機(jī)精細(xì)化工領(lǐng)域。針對(duì)目前廢棄鐵泥無(wú)資源利用的問(wèn)題，提供一種將廢棄鐵泥制備成α—FeOOH的方法。該方法以廢鐵泥和鐵屑為原料，經(jīng)酸浸、還原、空氣氧化、過(guò)濾等步驟、制備得到α—FeOOH。該方法實(shí)現(xiàn)了鐵泥、鐵屑的資源利用，同時(shí)提供了一種新的α—FeOOH制備途徑。
【專利說(shuō)明】
—種α 一Fe00H制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)精細(xì)化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]許多制藥廠、化工廠在生產(chǎn)含氨基化合物時(shí)需要以鐵粉作為還原劑還原硝基，在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量含有機(jī)物的鐵泥，直接排放將嚴(yán)重污染環(huán)境，目前國(guó)內(nèi)的鐵泥大都采用堆存、土地掩埋或送鋼鐵廠回收等方法進(jìn)行處理，α 一FeOOH是一種高附加值的無(wú)機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，在高檔涂料、油墨、塑料、食品、化妝品和醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，然而以鐵泥為原料制備a — FeOOH尚未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種使用鐵泥為原料制備a — FeOOH的方法。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種α — FeOOH制備方法，包括FeSO4制備和a -FeOOH制備兩步驟；
FeSO4的制備:將濃硫酸加入到鐵泥中，于80°C水浴中攪拌30min后過(guò)濾，向?yàn)V液中加入過(guò)量鐵屑，進(jìn)行鐵的還原,調(diào)節(jié)濾液pH為酸性，按照V(乙醇):V(濾液)=1.5加入乙醇，使溶液變?yōu)樗灰掖枷啵笷eSO4結(jié)晶析出；
a-FeOOH的制備:稱取制備的FeSO4和NaOH分別溶于水，完全溶解后將兩者混合，加入表面活性劑，在30°C水浴中以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，經(jīng)空氣氧化后，再加入蒸餾水，以800r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌7h，將產(chǎn)物離心分離，濾渣用蒸餾水洗滌后，濾渣在70°C真空干燥5h后得到a — FeOOH。
[0005]所述濾渣用蒸餾水洗滌過(guò)程中加入BaCl2，去除濾渣中殘留的硫酸根離子。
[0006]所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
[0007]所述a -FeOOH 的制備步驟中，所述 n (NaOH):n (FeSO4) =5.0。
[0008]本發(fā)明具有如下有益效果:
實(shí)現(xiàn)了鐵泥的資源利用，提供了一種新的a-FeOOH制備方法。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]具體實(shí)施例:本發(fā)明以廢鐵泥和鐵屑為原料，經(jīng)酸浸、還原、空氣氧化、過(guò)濾等步驟，制備了 ct 一FeOOH,具體過(guò)程如下:
FeSO4的制備:將濃硫酸加入到鐵泥中，于80°C水浴中攪拌30min后過(guò)濾，向?yàn)V液中加入過(guò)量鐵屑，進(jìn)行鐵的還原,調(diào)節(jié)濾液pH為酸性，按照V (乙醇):V (濾液)=1.5加入乙醇，使溶液變?yōu)樗灰掖枷?，使FeSO4結(jié)晶析出；
a-FeOOH的制備:稱取制備的FeSO4和NaOH分別溶于水，完全溶解后將兩者混合，加入表面活性劑，在30°C水浴中以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌4h，經(jīng)空氣氧化后，再加入蒸餾水，以800r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌7h，將產(chǎn)物離心分離，濾渣用蒸餾水洗滌后，濾渣在70°C真空干燥5h后得到a — FeOOH。
[0011]本實(shí)施例中使用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，α — FeOO制備步驟中，n (NaOH):n (FeSO4) =5.0，在上述條件下，處理Ikg廢鐵泥最終得到α — FeOOH的量為824.4g，產(chǎn)率達(dá)到82%。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例所述α — FeOOH制備方法，實(shí)現(xiàn)了鐵泥、鐵屑的資源利用，同時(shí)由于原料為廢氣產(chǎn)物，制備a -FeOOH的成本得到降低。
[0013]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種0—？600?制備方法，其特征在于:包括？6304制備和￠1 一？600?制備兩步驟； ？6804的制備:將濃硫酸加入到鐵泥中，于801水浴中攪拌30111111后過(guò)濾，向?yàn)V液中加入過(guò)量鐵屑，進(jìn)行鐵的還原，調(diào)節(jié)濾液邱為酸性，按照V (乙醇):1(濾液)=1.5加入乙醇，使溶液變?yōu)樗灰掖枷?，使?304結(jié)晶析出； 0 —？600?的制備:稱取制備的？6304和版10?分別溶于水，完全溶解后將兩者混合，加入表面活性劑，在301水浴中以60017^111的轉(zhuǎn)速攪拌處，經(jīng)空氣氧化后，再加入蒸餾水，以8001-/111111的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌7匕將產(chǎn)物離心分離，濾渣用蒸餾水洗滌后，濾渣在701真空干燥 511 后得到 ￡1 一？600?。?。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述濾渣用蒸餾水洗滌過(guò)程中加入8化12，去除濾渣中殘留的硫酸根離子。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述0—？600?的制備步驟中，所述11(^10?):11(^0804) =5.00
【文檔編號(hào)】C01G49/02GK104355335SQ201410574019
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司