一種三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法
【專利摘要】一種三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法，屬于新型炭材料生產(chǎn)領域。針對目前合成方法需要的原料有害，過程復雜的缺點，提供一種原料無害，過程簡單的制備方法。該方法以玉米淀粉為碳源，利用其凝膠化性質，綜合采用常壓冰凍、真空冷凍干燥和高溫炭化技術制備出三維網(wǎng)狀炭質整體材料。采用本發(fā)明所述制備方法，制備原料無害且廉價，制備過程簡單，制備條件簡便。
【專利說明】一種三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法

【技術領域】
[0001〕 本發(fā)明屬于新型炭材料生產(chǎn)領域。

【背景技術】
[0002]由于具有大孔結構發(fā)達、壓力降低、透過率和傳質效率高等特點，三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料已被廣泛用于吸附、催化等環(huán)境保護和能量存儲于轉換領域。目前，合成三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料的方法主要有模板法和原位組裝法等，而現(xiàn)有的合成工藝過程比較復雜，所用的原料涉及苯、甲醇和氯仿等有毒有害的化學試劑。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種制備原料無害，制備條件相對簡便、溫和的三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):一種三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法，包括淀粉海綿前驅體的制備和三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備兩步驟；
淀粉海綿前驅體的制備:在攪拌條件下，將玉米淀粉與去離子水混合或與乙酸鎳溶液混合，混合后于951恒溫油浴中加加熱10-??！，停止攪拌并保溫10-1將制備的淀粉凝膠室溫回生15匕回生后的凝膠在-201下冰凍2處，最后將冰態(tài)淀粉凝膠真空干燥2處，制備出淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體；
三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備:取淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體進行炭化處理，炭化過程保持氮氣氣氛，51加化由室溫升至2001，然后以加化升溫至4001，最后以51加化升溫至8001，并恒溫2卜。自然冷卻至室溫得到三維網(wǎng)狀炭質整體材料。
[0005]所述乙酸鎳濃度為0.1001/1，淀粉濃度為10%。
[0006]所述乙酸鎳為能電離出低離子電荷密度陰離子&—和附?的乙酸鎳。
[0007]所述炭化處理在管式炭化爐內進行。
[0008]本發(fā)明具有如下有益效果:
制備原料無害且成本底料，制備過程簡單，制備條件簡便。

【具體實施方式】
[0009]以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0010]具體實施例:本發(fā)明所述的三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法如下:
淀粉海綿前驅體的制備采用了改進的1磯II方法，具體步驟如下:首先，在磁力攪拌的條件下，將玉米淀粉與去離子水混合或與乙酸鎳溶液混合，混合后的溶液于951恒溫油浴中加加熱1001！！，停止攪拌并保溫1001！！，然后，將制備出的淀粉凝膠轉移至圓柱形模具中，室溫回生15匕回生后的凝膠在-201下冰凍2處，最后將冰態(tài)淀粉凝膠在真空冷凍干燥機中干燥2處，制備出淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體；
三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備:取淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體置于管式炭化爐內進行炭化處理，整個炭化過程保持氮氣氣氛，氮氣流速為10011117111111。炭化升溫曲線:500 /111111由室溫升至2001，然后以加111升溫至4001，最后以51加化升溫至8001，并恒溫2卜。自然冷卻至室溫得到三維網(wǎng)狀炭質整體材料。
[0011]通過掃描電鏡觀察玉米淀粉與不同比例去離子水混合或與不同比例乙酸鎳溶液混合制得的成品，以質量濃度為4%的淀粉懸浮液制備出的淀粉海綿的孔結構雜亂無序，當?shù)矸蹪舛仍黾拥?0%時，淀粉海綿的孔結構逐漸趨向均一且貫通的結構，繼續(xù)增加到20%時，淀粉還秒的孔徑迅速變小，可以通過調變玉米巔峰的濃度，實現(xiàn)淀粉海綿前驅體孔結構的調控，為三維網(wǎng)狀炭質整體材料孔結構的調控奠定一定基礎。
[0012]已有研究顯示，電解質時影響淀粉凝膠化過程的另一重要因素，過高的電荷密度會使其受淀粉顆粒的排斥力增強，抑制淀粉的凝膠化，因此，選擇能電離出低離子電荷密度陰離子&—和附#的乙酸鎳作為電解質。通過實驗得出，當乙酸鎳濃度為0.02^01/1時，淀粉的凝膠化溫度最低，為931，隨著濃度增加，淀粉的凝膠化溫度逐漸升高，當濃度增加至0.111101/1時，淀粉的凝膠化溫度迅速升高至1141，與淀粉在水中的凝膠化溫度(1160接近，此時，乙酸鎳對淀粉凝膠化的影響趨于平衡，易形成孔徑均一且貫通的結構。
[0013]本發(fā)明實施例所述三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備方法其原料無害且廉價，制備過程及條件簡單，制備成本低廉。
[0014]以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種三維網(wǎng)狀結構炭質整體材料制備方法，其特征在于:包括淀粉海綿前驅體的制備和三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備兩步驟； 淀粉海綿前驅體的制備:在攪拌條件下，將玉米淀粉與去離子水混合或與乙酸鎳溶液混合，混合后于95°c恒溫油浴中加加熱lOmin，停止攪拌并保溫lOmin，將制備的淀粉凝膠室溫回生15h，回生后的凝膠在-20°C下冰凍24h，最后將冰態(tài)淀粉凝膠真空干燥24h，制備出淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體； 三維網(wǎng)狀炭質整體材料的制備:取淀粉海綿或摻乙酸鎳淀粉海綿前驅體進行炭化處理，炭化過程保持氮氣氣氛，5°C /min由室溫升至200°C，然后以1°C /min升溫至400°C，最后以5°C /min升溫至800°C，并恒溫2h，自然冷卻至室溫得到三維網(wǎng)狀炭質整體材料。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述乙酸鎳濃度為0.lmol/L，淀粉濃度為 10%。
3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述乙酸鎳為能電離出低離子電荷密度陰離子Ac—和Ni2+的乙酸鎳。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述炭化處理在管式炭化爐內進行。
【文檔編號】C01B31/02GK104401961SQ201410569631
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權日:2014年10月23日
【發(fā)明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司