高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高硝鹽水冷凍脫硝的連續(xù)生產(chǎn)方法，通過一級、二級預(yù)冷器預(yù)冷降溫，然后通過一至四級冷凍結(jié)晶器，硝漿通過離心固液分離工藝后得到芒硝固體，上清液經(jīng)過旋流等工藝得到低硝淡鹽水產(chǎn)品，可以解決設(shè)備、管道的堵塞而引起的頻繁刷罐、清洗問題，使設(shè)備運行周期長，自動化控制程度高，工藝穩(wěn)定便于操作，可廣泛用于氯堿、制鹽、廢水等行業(yè)。
【專利說明】高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高硝鹽水的冷凍脫硝結(jié)晶分離技術(shù)，尤其涉及用于氯堿、制鹽、廢水等行業(yè)高硝鹽水的脫硝處理。

【背景技術(shù)】
[0002]在氯堿等領(lǐng)域的膜法脫硝技術(shù)中，會產(chǎn)生含高硫酸鈉濃度的高硝鹽水?，F(xiàn)有技術(shù)主要有以下處理方式:
(a)直接外排。由于溶液中含有大量的氯化鈉和硫酸鈉，直接外排不僅造成了當(dāng)?shù)丨h(huán)境的污染，同時也帶來了資源的極大浪費。
[0003](b)常規(guī)冷凍法。工藝流程就是高硝鹽水通過預(yù)冷器換熱，預(yù)冷后的料液進入冷凍換熱器(氨蒸發(fā)器)，冷卻到一定的溫度后析出芒硝，轉(zhuǎn)入芒硝沉降器進行沉降，再通過固液分離得到芒硝固體和低硝淡鹽水。由于預(yù)冷后的高硝鹽水在進入冷凍換熱器時，隨著溫度的降低，芒硝析出極易堵塞冷凍換熱器和管道。特別是硫酸鈉濃度大于30g/L時，隨著芒硝的大量析出，設(shè)備和管道堵塞更加嚴重，導(dǎo)致刷罐頻繁，生產(chǎn)周期縮短，同時熱量損失嚴重。
[0004](c)兌鹵冷凍法。該工藝采用高硝鹽水通過預(yù)冷器預(yù)冷，將預(yù)冷后的料液與經(jīng)過脫硝處理后的部分低溫低硝淡鹽水混合，混合后的溶液在芒硝沉降器進行固液分離，得到芒硝固體和低硝淡鹽水。分離的低硝淡鹽水通過冷凍換熱器進一步降溫，一部分作為兌鹵液返回系統(tǒng)，另外一部分作為低硝淡鹽水副產(chǎn)品排出。由于去冷凍換熱器的是經(jīng)過脫硝后的低硝鹽水，所以在冷凍換熱器中的堵塞現(xiàn)象有所改善。但是由于為使沉降系統(tǒng)出來的低硝淡鹽水硫酸根滿足氯堿制堿要求，溫度控制在_5°C以下，導(dǎo)致出冷凍換熱器的低硝鹽水溫度更低，而且需要兌鹵循環(huán)量大，導(dǎo)致冷凍換熱器的制冷量消耗增加。另外，采用芒硝沉降器進行沉降需要的設(shè)備數(shù)量多，導(dǎo)致占地面積大，或者只能采用間歇法進行生產(chǎn)，會導(dǎo)致能量損失嚴重。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種高硝鹽水冷凍脫硝的連續(xù)生產(chǎn)方法，可以解決設(shè)備、管道的堵塞而引起的頻繁刷罐、清洗問題，使設(shè)備運行周期長，自動化控制程度高，工藝穩(wěn)定便于操作，可廣泛用于氯堿、制鹽、廢水等行業(yè)。
[0006]發(fā)明的技術(shù)方案:
高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法，包括以下工藝步驟:
(a)將溫度為40?45°C的原料高硝鹽水，通過一級、二級預(yù)冷器預(yù)冷降溫后的溫度為18?25°C，冷媒采用一級冷凍結(jié)晶器換熱器出來溫度為8?12°C的低硝淡鹽水；
(b)將預(yù)冷器出來的料液進入一級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為12?17°C，冷媒采用-4?_6°C低硝淡鹽水與一級換熱器出來的8?12°C部分淡鹽水混配成2?8°C后進行換執(zhí).(C)從一級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入二級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為8?12°C，冷媒采用-8?-9°C冷凍氯化鈣鹽水與二級換熱器出來的2?7°C部分氯化鈣鹽水混配成-2?2 °C后進行換熱；
(d)從二級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入三級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為-2?3°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-9?-11°C氯化鈣鹽水；
(e)從三級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入四級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為-4?_7°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-10?-13°C氯化鈣鹽水；
(f)從四級冷凍結(jié)晶器硝腿出來的硝漿泵入旋流器，底流液進入離心機進行脫水后得到固體芒硝，頂流液和離心機甩后液一起作為晶種返回結(jié)晶器；
(g)從四級冷凍結(jié)晶器上部出來的上清液泵入旋流器，底流液和(f)中的底流液一起進入離心機脫水，頂流液分別作為(b)、(a)中的冷媒換熱后作為低硝淡鹽水產(chǎn)品排出。
[0007]所述高硝鹽水，組分為:硫酸鈉濃度為30?120g/L，氯化鈉濃度為180?290g/L。優(yōu)選硫酸鈉濃度為60?100g/L，氯化鈉濃度為190?270g/L。
[0008]同已有技術(shù)的冷凍脫硝方法相比，本發(fā)明具有如下有益效果:采用的是四級冷凍結(jié)晶器，減少了每級之間的有效溫差，避免了因為溫差過大帶來的芒硝瞬間大量析出引起設(shè)備和管道堵塞的問題；另外，在一級、二級冷凍結(jié)晶器的冷媒采用了混配工藝，使冷凍換熱器的列管內(nèi)外溫差減少，進一步避免了料液因為管壁溫差過大帶來的堵管現(xiàn)象；同時，采用的冷凍結(jié)晶器是強制外循環(huán)導(dǎo)流筒式連續(xù)結(jié)晶器，可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，設(shè)備運行周期延長，操作穩(wěn)定便于控制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0010]實施例1:
將硫酸鈉濃度81g/L，氯化鈉濃度235g/L，溫度44°C的原料高硝鹽水通過一級、二級預(yù)冷器預(yù)冷降溫至溫度為21°C，冷媒采用一級冷凍結(jié)晶器換熱器出來溫度為10°C的低硝淡鹽水。預(yù)冷器出來的料液進入一級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為16°C，冷媒采用_6°C低硝淡鹽水與一級換熱器出來的10°C部分淡鹽水混配成5°C后進入換熱器換熱。從一級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入二級冷凍結(jié)晶器，降溫至10°C，冷媒采用從三級冷凍結(jié)晶器換熱器出來-8.5°C的冷凍氯化鈣鹽水與二級換熱器出來的5°C部分氯化鈣鹽水混配成(TC后進入換熱器換熱；從二級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入三級冷凍結(jié)晶器，降溫至(TC，冷媒采用從四級換熱器出來的-10.6°C氯化鈣鹽水。從三級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入四級冷凍結(jié)晶器，降溫至-5.5°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-11.5°C氯化鈣鹽水。從四級冷凍結(jié)晶器硝腿出來的硝漿泵入旋流器，底流液進入離心機進行脫水后得到固體芒硝，頂流液和離心機甩后液一起作為晶種返回結(jié)晶器。從四級冷凍結(jié)晶器上部出來的上清液泵入旋流器，底流液進入離心機脫水，頂流液分別作為一級冷凍結(jié)晶器和預(yù)冷器的冷媒換熱后以低硝淡鹽水產(chǎn)品排出，其中，硫酸鈉濃度7.2g/L，氯化鈉濃度 270.2g/L，溫度 38 °C。
[0011]實施例2: 將硫酸鈉濃度50g/L，氯化鈉濃度270g/L，溫度43°C的原料高硝鹽水通過一級、二級預(yù)冷器預(yù)冷降溫至溫度為20°C，冷媒采用一級冷凍結(jié)晶器換熱器出來溫度為9°C的低硝淡鹽水。預(yù)冷器出來的料液進入一級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為14°C，冷媒采用_6°C低硝淡鹽水與一級換熱器出來的9°C部分淡鹽水混配成4°C后進入換熱器換熱。從一級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入二級冷凍結(jié)晶器，降溫至8°C，冷媒采用從三級冷凍結(jié)晶器換熱器出來-8.8°C的冷凍氯化鈣鹽水與二級換熱器出來的4°C部分氯化鈣鹽水混配成(TC后進入換熱器換熱；從二級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入三級冷凍結(jié)晶器，降溫至_2°C，冷媒采用從四級換熱器出來的-1rC氯化鈣鹽水。從三級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入四級冷凍結(jié)晶器，降溫至-6°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-12°C氯化鈣鹽水。從四級冷凍結(jié)晶器硝腿出來的硝漿泵入旋流器，底流液進入離心機進行脫水后得到固體芒硝，頂流液和離心機甩后液一起作為晶種返回結(jié)晶器。從四級冷凍結(jié)晶器上部出來的上清液泵入旋流器，底流液進入離心機脫水，頂流液分別作為一級冷凍結(jié)晶器和預(yù)冷器的冷媒換熱后以低硝淡鹽水產(chǎn)品排出，其中硫酸鈉濃度7.0g/L，氯化鈉濃度290.4g/L，溫度 37。。。
【權(quán)利要求】
1.高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于采用以下工藝步驟: (a)將溫度為40?45°C的原料高硝鹽水，通過一級、二級預(yù)冷器預(yù)冷降溫至18?25°C，冷媒采用一級冷凍結(jié)晶器換熱器出來溫度為8?12°C的低硝淡鹽水； (b)將預(yù)冷器出來的料液進入一級冷凍結(jié)晶器，降溫至12?17°C，冷媒采用-4?-6°C低硝淡鹽水與一級換熱器出來的10°C部分淡鹽水混配成2?8°C后進行換熱； (c)從一級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入二級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為8?12°C，冷媒采用-8?-9°C冷凍氯化鈣鹽水與二級換熱器出來的5°C部分氯化鈣鹽水混配成-2?2 °C后進行換熱； (d)從二級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入三級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為-2?3°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-9?-11°C氯化鈣鹽水； (e)從三級冷凍結(jié)晶器出來的硝漿和母液一起轉(zhuǎn)入四級冷凍結(jié)晶器，降溫后的溫度為-4?_7°C，冷媒采用從四級冷凍結(jié)晶器換熱器出來的-10?-13°C氯化鈣鹽水； (f)從四級冷凍結(jié)晶器硝腿出來的硝漿泵入旋流器，底流液進入離心機進行脫水后得到固體芒硝，頂流液和離心機甩后液一起作為晶種返回結(jié)晶器； (g)從四級冷凍結(jié)晶器上部出來的上清液泵入旋流器，底流液和(f)中的底流液一起進入離心機脫水，頂流液分別作為(b)、(a)中的冷媒換熱后作為低硝淡鹽水產(chǎn)品排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述(a)中原料高硝鹽水的組分為:硫酸鈉濃度為30?120g/L，氯化鈉濃度為180?290g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高硝鹽水冷凍脫硝連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述(a)中原料高硝鹽水的組分為:硫酸鈉濃度為60?100g/L，氯化鈉濃度為190?270g/L。
【文檔編號】C01D5/00GK104310433SQ201410532180
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】朱利民, 林衛(wèi), 張劍軍, 李冰 申請人:中國輕工業(yè)長沙工程有限公司