一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)及方法。該系統(tǒng)包括一次溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)、洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)、一次真空連續(xù)結(jié)晶器、二次稠厚器、二次離心機(jī)、混料槽、濃縮預(yù)熱器、逆流三效濃縮裝置、二次真空連續(xù)結(jié)晶器、三次稠厚器、三次離心機(jī)。本發(fā)明所述的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及方法，擴(kuò)大了生產(chǎn)能力，降低勞動(dòng)生產(chǎn)強(qiáng)度，提高硝酸鉀生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)效率。
【專利說(shuō)明】一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀主要采用硝酸鈉-氯化鉀法和硝酸銨-氯化鉀法。前者原料價(jià)格較高，副產(chǎn)氯化鈉經(jīng)濟(jì)價(jià)值較低。硝酸銨-氯化鉀復(fù)分解工藝廣泛應(yīng)用，又以四步循環(huán)法為主:循環(huán)母液中加入水和氯化鉀，溫度降低時(shí)，硝酸鉀結(jié)晶析出。向母液中加入硝酸銨，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，冷卻結(jié)晶，析出氯化銨晶體。分離后的母液作為循環(huán)母液返回。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀聯(lián)產(chǎn)氯化銨尚無(wú)實(shí)現(xiàn)全線連續(xù)式的操作工藝，如以下兩種代表性的工藝流程:
[0004]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN1827526A(申請(qǐng)?zhí)?00510094223.X)公開(kāi)了一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法:原料氯化鉀和硝酸銨及工藝水以一定的比例完成配制后，送入真空冷卻結(jié)晶器中，硝酸鉀結(jié)晶析出并長(zhǎng)大；結(jié)晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀。分離出的母液經(jīng)與反應(yīng)液換熱后送入自然循環(huán)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮，采用逆流加料，一效常壓、二效負(fù)壓雙效濃縮；濃縮后的溶液經(jīng)冷析結(jié)晶、稠厚器增稠再經(jīng)離心機(jī)連續(xù)分離出氯化銨副產(chǎn)品，所得二次母液返回配制槽。重復(fù)這一循環(huán)過(guò)程，即不斷依次得到固體硝酸鉀和固體氯化銨。該硝酸鉀結(jié)晶工藝批量操作，屬間歇生產(chǎn)工藝；氯化銨蒸發(fā)濃縮工藝時(shí)采用逆流加料，一效常壓、二效負(fù)壓雙效濃縮，提高了蒸汽利用率，但其二效溫度在125-130°C，溫度較高，對(duì)設(shè)備材質(zhì)的抗腐蝕性要求較苛刻；二次蒸汽的潛熱沒(méi)有充分利用。且該方法濃縮后采用與外循環(huán)水換熱冷析結(jié)晶的間歇式操作方式，效率較低。
[0005]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101628723A公開(kāi)了復(fù)分解反應(yīng)生成硝酸鉀和氯化銨的方法(申請(qǐng)?zhí)枮?00910044146.5):在110°C的溫度下，將硝酸銨和氯化鉀，按銨離子和氯離子為1:2的比例溶于水，繼續(xù)加入氯化鉀和水，邊攪拌邊加熱，達(dá)硝酸鉀的過(guò)飽和狀態(tài)，停止加熱使溶液在真空冷卻結(jié)晶器內(nèi)冷卻至36-40°C析出硝酸鉀晶體，放入內(nèi)襯濾布的離心機(jī)得粗硝酸鉀，分離的母液I為硝酸鉀、氯化銨的另一共飽和點(diǎn)的，將粗硝酸鉀用冷水洗滌后干燥得成品硝酸鉀，向母液I與洗滌液中，加入硝酸銨，調(diào)整溶液濃度達(dá)氯化銨的飽和狀態(tài)，在真空濃縮裝置內(nèi)進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，離心濾出析出的氯化銨，得到固體氯化銨產(chǎn)品。該方法主要存在如下缺陷:①一次結(jié)晶溫度控制高，產(chǎn)品收率低。②將一次結(jié)晶分離后母液與硝酸銨混合后，采用并流雙效蒸發(fā)濃縮，但難以克服二效物料粘度高，換熱系數(shù)降低而導(dǎo)致的蒸發(fā)裝置生產(chǎn)能力的下降的問(wèn)題。③該方法氯化銨濃縮后采用常規(guī)冷卻方式降溫結(jié)晶，屬間歇式操作方式，效率低下。
[0006]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101643226公開(kāi)了復(fù)分解循環(huán)法生產(chǎn)硝酸鉀和氯化銨的方法(申請(qǐng)?zhí)?00910115875.5):以氯化鉀、硝酸銨、水溶液為原料，控制反應(yīng)溶液中Cl—和\或NH4+濃度分別為16% -22^^7-12%,反應(yīng)溶液溫度為80-100°C ;半成品硝酸鉀結(jié)晶；硝酸鉀結(jié)晶沖洗；復(fù)結(jié)反應(yīng)；過(guò)濾、清洗泥渣、硝酸鉀成品結(jié)晶控制結(jié)晶體成品中Cl_(以氯化物計(jì))(0.01%，NH；(以銨鹽計(jì))(0.05% ;并將上述結(jié)晶體成品進(jìn)行脫水處理至含水量(3%，最后進(jìn)行干燥至硝酸鉀含水量< 0.1%即為硝酸鉀成品；將上述各步濾液回收進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、加硝酸銨反應(yīng)、分銨處理，結(jié)晶干燥制備氯化銨產(chǎn)品，處理的濾液循環(huán)至步驟
(I)。該方法利用不同濃度的沖洗排放液沖洗半成品、成品和氯化銨，可制備工業(yè)級(jí)硝酸鉀，但其半成品和成品硝酸鉀以及氯化銨均是在結(jié)晶冷卻器中降溫結(jié)晶，顯然屬于間歇操作，效率較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，可以達(dá)到減少能耗，降低設(shè)備損耗，擴(kuò)大生產(chǎn)能力，降低勞動(dòng)生產(chǎn)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率的目的。
[0008]術(shù)語(yǔ)說(shuō)明:
[0009]氯化銨母液:本發(fā)明所述的氯化銨母液是指復(fù)分解法硝酸鉀生產(chǎn)工藝中氯化銨結(jié)晶后產(chǎn)生的溶液，溶液中包含氯化鉀、硝酸銨、硝酸鉀、氯化銨組分。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0011]一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)，包括一次溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)、洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)、一次真空連續(xù)結(jié)晶器、二次稠厚器、二次離心機(jī)、混料槽、濃縮預(yù)熱器、逆流三效濃縮裝置、二次真空連續(xù)結(jié)晶器、三次稠厚器、三次離心機(jī)；所述一次溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進(jìn)料口相連通，硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與一次稠厚器的進(jìn)料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，一次離心機(jī)的固體出料口與洗滌槽的進(jìn)料口相連通，洗滌槽的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，洗滌槽的固體出料口與二次溶解槽的進(jìn)料口相連通，二次溶解槽的出料口與過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料口相連通，過(guò)濾機(jī)的出料口與一次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，一次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與二次稠厚器的進(jìn)料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，二次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通；一次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，混料槽的出料口與濃縮預(yù)熱器的進(jìn)料口相連通，濃縮預(yù)熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進(jìn)料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，二次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與三次稠厚器的進(jìn)料口相連通，三次稠厚器的出料口與三次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，三次離心機(jī)的液體出料口與一次溶解槽的進(jìn)料口相連通；
[0012]所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為2?10級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置，每一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器、冷凝器、真空器、出料泵和水槽，所述的結(jié)晶器的上端通過(guò)管道與冷凝器的上端連通，所述的冷凝器的下端通過(guò)管道與真空器連接，所述的冷凝器的下端還通過(guò)冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器的下端通過(guò)管道與出料泵連接，所述的溶解槽的出料口與第一級(jí)結(jié)晶器的進(jìn)料口連接，所述的最后一級(jí)出料泵與稠厚器的進(jìn)料口連接。
[0013]所述的逆流三效濃縮裝置包括一效濃縮裝置、二效濃縮裝置、三效濃縮裝置、真空系統(tǒng)、冷凝器和濃縮預(yù)熱器，一效濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵；
[0014]一效循環(huán)泵的進(jìn)料口與一效分離室的底部相連通，一效循環(huán)泵與一效分離室連接的管路上有支管與一效出料泵進(jìn)料口相連，一效出料泵的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連接，一效循環(huán)泵出料口與一效加熱器底部相連，一效加熱器頂部與一效分離室中部相連，一效分離室頂部與二效加熱器上部相連；
[0015]二效循環(huán)泵的進(jìn)料口與二效分離室的底部相連通，二效循環(huán)泵與二效分離室連接的管路上有支管與二效出料泵進(jìn)料口相連，二效出料泵的出料口與一效加熱器底部相連，二效循環(huán)泵出料口與二效加熱器底部相連，二效加熱器頂部與二效分離室中部相連，二效分離室頂部與三效加熱器上部相連；
[0016]三效循環(huán)泵的進(jìn)料口與三效分離室的底部相連通，三效循環(huán)泵與三效分離室連接的管路上有支管與三效出料泵進(jìn)料口相連，三效出料泵的出料口與二效加熱器底部相連，三效循環(huán)泵出料口與三效加熱器底部相連，三效加熱器頂部與三效分離室中部相連，三效分離室頂部分別與冷凝器頂部、濃縮預(yù)熱器蒸汽入口相連通，濃縮預(yù)熱器出料口通過(guò)管道與三效加熱器底端相連通，濃縮預(yù)熱器冷凝液出口與冷凝器下端相連通，冷凝器出料口通過(guò)管道與真空系統(tǒng)相連。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的真空連續(xù)結(jié)晶器為DTB結(jié)晶器、OSLO結(jié)晶器。
[0018]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置。
[0019]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的真空器為真空泵。
[0020]一種利用上述系統(tǒng)連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0021]向一次溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，將一次溶解槽內(nèi)物料加熱至65?90°C并攪拌使物料完全溶解；料液依次進(jìn)入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)，離心分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)洗滌、溶解、過(guò)濾后，送入一次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，加入硝酸銨至混料槽中氯化銨達(dá)到飽和，混合均勻后，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3后，送入二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的一次溶解槽加熱的方式為蒸汽加熱。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置；其中，一級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa ;二級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ；五級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
[0024]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，二次溶解槽中硝酸鉀加熱溶解成為50-60°C的飽和溶液；所述一次真空連續(xù)結(jié)晶器中結(jié)晶溫度為20-40°C，真空度為0.002?0.07MPa。
[0025]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸銨為硝酸銨固體或質(zhì)量濃度不小于65%的硝酸銨溶液。
[0026]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的逆流三效濃縮裝置中的一效濃縮裝置中溫度為110?120°C，真空度為0.18?0.23MPa，二效濃縮裝置中溫度為85?100°C，真空度為0.08?0.12MPa，三效濃縮裝置中溫度為65?85°C，真空度為0.01?0.04MPa。
[0027]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的逆流三效濃縮裝置中控制第一出料泵、第一循環(huán)泵、第二出料泵、第二循環(huán)泵、第三出料泵和第三循環(huán)泵的流速在1.3?2.0m/s之間。
[0028]所述二次真空連續(xù)結(jié)晶器中結(jié)晶溫度為50_70°C，真空度為0.07?0.1OMPa0
[0029]一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0030](I)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，加熱至65?90°C溶解，使銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，制得混合溶液；
[0031](2)將步驟(I)制得的混合溶液進(jìn)行六級(jí)真空連續(xù)結(jié)晶，一級(jí)真空結(jié)晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為50?65°C，真空度為
0.007?0.0lOMPa，三級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為35?42V，真空度為0.003?0.006MPa,五級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為15?25°C，真空度為
0.0010?0.0023MPa ;再經(jīng)稠厚、離心，制得硝酸鉀粗品和硝酸鉀粗品母液；
[0032](3)步驟⑵制得的硝酸鉀粗品經(jīng)過(guò)O?20°C的冷水洗滌、加水加熱溶解成為50-600C的飽和溶液，過(guò)濾后，在溫度為20-40°C，真空度為0.002?0.07MPa的條件下結(jié)晶，經(jīng)稠厚、離心，制得硝酸鉀；
[0033](4)向步驟(2)制得的硝酸鉀粗品母液中加入硝酸銨，使溶液中氯化銨達(dá)到飽和，加熱至50?80°C，經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)逆流三效濃縮，控制一效、二效、三效濃縮過(guò)程中溶液流速為
1.3?2.0m/s之間；三效濃縮溫度為65?85°C，真空度為0.01?0.04MPa ;二效濃縮溫度為85?100°C，真空度為0.08?0.12MPa ;一效濃縮溫度為110?120°C，真空度為0.18?
0.23MPa ;濃縮至密度為1.30?1.40g/cm3,在溫度為45?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa的條件下結(jié)晶，經(jīng)稠厚、離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應(yīng)循環(huán)利用。
[0034]上述制備及方法如沒(méi)有特別說(shuō)明，均按本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)。
[0035]有益效果:
[0036]1、本發(fā)明所述的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及方法，擴(kuò)大了生產(chǎn)能力，降低勞動(dòng)生產(chǎn)強(qiáng)度，提高硝酸鉀生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)效率。
[0037]2、本發(fā)明采用全新的硝酸鉀真空結(jié)晶設(shè)計(jì)，對(duì)結(jié)晶過(guò)程控制更精確，硝酸鉀結(jié)晶的品質(zhì)更加穩(wěn)定。
[0038]3、本發(fā)明逆流三效濃縮工藝采用強(qiáng)制循環(huán)濃縮，通過(guò)控制較高的管內(nèi)流速，減少換熱器內(nèi)結(jié)垢現(xiàn)象。
[0039]4、本發(fā)明采用逆流三效濃縮工藝對(duì)含氯的料漿濃縮，不僅降低了濃縮溫度，減輕了料漿對(duì)設(shè)備的腐蝕，還大大節(jié)約了蒸汽使用量，降低了能耗。
[0040]5、本發(fā)明將真空連續(xù)結(jié)晶器應(yīng)用到生產(chǎn)硝酸鉀副產(chǎn)氯化銨工藝過(guò)程中，較傳統(tǒng)換熱冷卻方式相比，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)操作，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間，提高效率。
[0041]6、本發(fā)明采用的逆流三效濃縮和連續(xù)式真空結(jié)晶器大大提高了氯化銨產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，增加了氯化銨收率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0042]圖1是本發(fā)明連續(xù)式復(fù)分解法硝酸鉀生產(chǎn)的工藝流程示意圖。
[0043]圖2是本發(fā)明硝酸鉀真空結(jié)晶裝置示意圖
[0044]圖3是本發(fā)明逆流三效濃縮裝置示意圖
[0045]圖2中:A、結(jié)晶器，B、冷凝器，C、真空泵，D、出料泵。
[0046]圖3中:1、真空系統(tǒng)，2、三效分離室，3、三效加熱器，4、二效分離室，5、二效加熱器，6、一效分離室，7、一效加熱器，8、三效循環(huán)泵，9、三效出料泵，10、二效循環(huán)泵，11 二效出料泵，12、一效循環(huán)泵，13、一效出料泵，14、冷凝器，15、濃縮預(yù)熱器，16、二次真空連續(xù)結(jié)晶器。

【具體實(shí)施方式】
[0047]為了更詳細(xì)地說(shuō)明本方明，給出下述工藝設(shè)計(jì)實(shí)施例。但本發(fā)明的范圍并不局限于此。本發(fā)明原料未作具體說(shuō)明的均為市售。
[0048]實(shí)施例1
[0049]一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)，包括一次溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)、洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)、一次真空連續(xù)結(jié)晶器、二次稠厚器、二次離心機(jī)、混料槽、濃縮預(yù)熱器、逆流三效濃縮裝置、二次真空連續(xù)結(jié)晶器、三次稠厚器、三次離心機(jī)；所述一次溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進(jìn)料口相連通，硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與一次稠厚器的進(jìn)料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，一次離心機(jī)的固體出料口與洗滌槽的進(jìn)料口相連通，洗滌槽的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，洗滌槽的固體出料口與二次溶解槽的進(jìn)料口相連通，二次溶解槽的出料口與過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料口相連通，過(guò)濾機(jī)的出料口與一次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，一次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與二次稠厚器的進(jìn)料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，二次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通；一次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，混料槽的出料口與濃縮預(yù)熱器的進(jìn)料口相連通，濃縮預(yù)熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進(jìn)料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，二次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與三次稠厚器的進(jìn)料口相連通，三次稠厚器的出料口與三次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，三次離心機(jī)的液體出料口與一次溶解槽的進(jìn)料口相連通；
[0050]所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為2?10級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置，每一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器A、冷凝器B、真空器C、出料泵D和水槽，所述的結(jié)晶器A的上端通過(guò)管道與冷凝器B的上端連通，所述的冷凝器B的下端通過(guò)管道與真空器C連接，所述的冷凝器B的下端還通過(guò)冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器A的下端通過(guò)管道與出料泵D連接，所述的一次溶解槽的出料口與第一級(jí)結(jié)晶器的進(jìn)料口連接，所述的最后一級(jí)出料泵與一次稠厚器的進(jìn)料口連接。
[0051]所述的逆流三效濃縮裝置包括一效濃縮裝置、二效濃縮裝置、三效濃縮裝置、真空系統(tǒng)1、冷凝器14和濃縮預(yù)熱器15, —效濃縮裝置包括一效加熱器7、一效分離室6、一效循環(huán)泵12和一效出料泵13，二效濃縮裝置包括二效加熱器5、二效分離室4、二效循環(huán)泵10和二效出料泵11，三效濃縮裝置包括三效加熱器3、三效分離室2、三效循環(huán)泵8和三效出料泵
9 ；
[0052]一效循環(huán)泵12的進(jìn)料口與一效分離室6的底部相連通，一效循環(huán)泵12與一效分離室連接的管路上有支管與一效出料泵13進(jìn)料口相連，一效出料泵13的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器16的進(jìn)料口相連接，一效循環(huán)泵12出料口與一效加熱器7底部相連，一效加熱器7頂部與一效分離室6中部相連，一效分離室6頂部與二效加熱器5上部相連；
[0053]二效循環(huán)泵10的進(jìn)料口與二效分離室4的底部相連通，二效循環(huán)泵10與二效分離室連接的管路上有支管與二效出料泵11進(jìn)料口相連，二效出料泵11的出料口與一效加熱器7底部相連，二效循環(huán)泵10出料口與二效加熱器5底部相連，二效加熱器5頂部與二效分離室4中部相連，二效分離室4頂部與三效加熱器3上部相連；
[0054]三效循環(huán)泵8的進(jìn)料口與三效分離室2的底部相連通，三效循環(huán)泵8與三效分離室連接的管路上有支管與三效出料泵9進(jìn)料口相連，三效出料泵9的出料口與二效加熱器5底部相連，三效循環(huán)泵8出料口與三效加熱器3底部相連，三效加熱器3頂部與三效分離室2中部相連，三效分離室2頂部分別與冷凝器14頂部、濃縮預(yù)熱器15相連通，濃縮預(yù)熱器15 —端通過(guò)管道與三效加熱器3底端相連通，濃縮預(yù)熱器15另一端與冷凝器14出料口相連通，冷凝器14出料口通過(guò)管道與真空系統(tǒng)I相連。
[0055]所述的真空連續(xù)結(jié)晶器為DTB結(jié)晶器、OSLO結(jié)晶器。
[0056]實(shí)施例2
[0057]向一次溶解槽中加入氯化銨母液、水和氯化鉀，使銨離子和氯離子的比例為1:1，蒸汽加熱至75°C并攪拌使之完全溶解，料液依次進(jìn)入硝酸鉀六級(jí)串聯(lián)真空結(jié)晶裝置中，通過(guò)控制各級(jí)真空系統(tǒng)壓力控制一級(jí)結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為70°C，二級(jí)結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55 C j 二級(jí)結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為42 C，四級(jí)結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為35 (1|，五級(jí)結(jié)晶:|3^5內(nèi)溫度為25°C，六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為15°C。第六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過(guò)第六級(jí)出料泵D6將物料泵向一次稠厚器、一次離心機(jī)，分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品5°C冷水沖洗、加熱溶解成為50°C飽和溶液、過(guò)濾脫除水不溶物，送入DTB —次真空連續(xù)結(jié)晶器，在溫度40°C，真空度為0.07MPa條件下結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，向其中加入濃度為65%的硝酸銨溶液混合均勻，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，通過(guò)控制真空系統(tǒng)精確控制壓力分別為0.23MPa、0.09MPa、0.03MPa來(lái)控制一效、二效、三效加熱器內(nèi)液體的溫度依次為110°C、90°C和75°C，逆流三效濃縮裝置中控制一效循環(huán)泵12、二效循環(huán)泵10和三效循環(huán)泵8的流速為1.7m/s、l.5m/s、l.5m/s。濃縮至料衆(zhòng)密度為1.35g/cm3,送入DTB 二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在60°C，結(jié)晶后的料漿再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
[0058]所得的硝酸鉀產(chǎn)品KNO3:99.6wt%, CF:0.012wt%,氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.3wt % ο
[0059]實(shí)施例3
[0060]向一次溶解槽中加入氯化銨母液、水和氯化鉀，使銨離子和氯離子的比例為1:
1.1，蒸汽加熱至80°C并攪拌使之完全溶解，料液依次進(jìn)入硝酸鉀六級(jí)串聯(lián)真空結(jié)晶裝置中，通過(guò)控制各級(jí)真空系統(tǒng)壓力控制一級(jí)結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為75°C，二級(jí)結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為60 C，二級(jí)結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為45 C，四級(jí)結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為38 C，五級(jí)結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為20°C。第六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過(guò)第六級(jí)出料泵D6將物料泵向一次稠厚器、一次離心機(jī)，分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品10°C冷水沖洗、加熱溶解成為55°C飽和溶液、過(guò)濾脫除水不溶物，送入DTB —次真空連續(xù)結(jié)晶器，在溫度35°C，真空度為0.05MPa條件下結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，向其中加入濃度為65%的硝酸銨溶液混合均勻，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，通過(guò)控制真空系統(tǒng)精確控制壓力分別為0.20MPa、0.085MPa、0.035MPa來(lái)控制一效、二效、三效加熱器內(nèi)液體的溫度依次為115°C、95°C和80°C，逆流三效濃縮裝置中控制一效循環(huán)泵12、二效循環(huán)泵10和三效循環(huán)泵8的流速為1.8m/s、l.6m/s、l.6m/s。濃縮至料衆(zhòng)密度為1.36g/cm3,送入DTB 二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在70°C，結(jié)晶后的料漿再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。[0061 ] 所得的硝酸鉀產(chǎn)品KNO3:99.5wt %，CF:0.020wt %，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.6wt%。
[0062]實(shí)施例4
[0063]向一次溶解槽中加入氯化銨母液、水和氯化鉀，使銨離子和氯離子的比例為1:
1.2，蒸汽加熱至90°C并攪拌使之完全溶解，料液依次進(jìn)入硝酸鉀六級(jí)串聯(lián)真空結(jié)晶裝置中，通過(guò)控制各級(jí)真空系統(tǒng)壓力控制一級(jí)結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為80°C，二級(jí)結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為65 (1'，二級(jí)結(jié)晶:|3^3內(nèi)溫度為50 C，四級(jí)結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為42 C，五級(jí)結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為35°C，六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為25°C。第六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過(guò)第六級(jí)出料泵D6將物料泵向一次稠厚器、一次離心機(jī)，分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品15°C冷水沖洗、加熱溶解成為50°C飽和溶液、過(guò)濾脫除水不溶物，送入DTB —次真空連續(xù)結(jié)晶器，在溫度45°C，真空度為0.0lMPa條件下結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，向其中加入濃度為65%的硝酸銨溶液混合均勻，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，通過(guò)控制真空系統(tǒng)精確控制壓力分別為0.18MPa、0.08MPa、0.035MPa來(lái)控制一效、二效、三效加熱器內(nèi)液體的溫度依次為120°C、10(TC和80°C，逆流三效濃縮裝置中控制一效循環(huán)泵12、二效循環(huán)泵10和三效循環(huán)泵8的流速為1.6m/s、l.5m/s、l.5m/s。濃縮至料衆(zhòng)密度為1.37g/cm3,送入DTB 二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在50°C，結(jié)晶后的料漿再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
[0064]所得的硝酸鉀產(chǎn)品KNO3:99.8wt %，CF:0.007wt %，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.1%。
[0065]實(shí)施例5
[0066]向一次溶解槽中加入氯化銨母液、水和氯化鉀，使銨離子和氯離子的比例為1:1，蒸汽加熱至65°C并攪拌使之完全溶解，料液依次進(jìn)入硝酸鉀六級(jí)串聯(lián)真空結(jié)晶裝置中，通過(guò)控制各級(jí)真空系統(tǒng)壓力控制一級(jí)結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為60°C，二級(jí)結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55 C，二級(jí)結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為45 C，四級(jí)結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為40 C，五級(jí)結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為20°C。第六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過(guò)第六級(jí)出料泵D6將物料泵向一次稠厚器、一次離心機(jī)，分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品20°C冷水沖洗、加熱溶解成為50°C飽和溶液、過(guò)濾脫除水不溶物，送入DTB —次真空連續(xù)結(jié)晶器，在溫度40°C，真空度為0.07MPa條件下結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，向其中加入濃度為65%的硝酸銨溶液混合均勻，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，通過(guò)控制真空系統(tǒng)精確控制壓力分別為0.23MPa、0.10MPa、0.03MPa來(lái)控制一效、二效、三效加熱器內(nèi)液體的溫度依次為110°C、90°C和70°C，逆流三效濃縮裝置中控制一效循環(huán)泵12、二效循環(huán)泵10和三效循環(huán)泵8的流速為1.6m/s、l.4m/s、l.4m/s。濃縮至料衆(zhòng)密度為1.34g/cm3,送入DTB 二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在65°C，結(jié)晶后的料漿再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
[0067]所得的硝酸鉀產(chǎn)品KNO3:99.6wt%, CF:0.019wt%,氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.5wt%。
[0068]實(shí)施例6
[0069]向一次溶解槽中加入氯化銨母液、水和氯化鉀，使銨離子和氯離子的比例為1:
1.1，蒸汽加熱至70°C并攪拌使之完全溶解，料液依次進(jìn)入硝酸鉀六級(jí)串聯(lián)真空結(jié)晶裝置中，通過(guò)控制各級(jí)真空系統(tǒng)壓力控制一級(jí)結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為65°C，二級(jí)結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55 (1'，二級(jí)結(jié)晶:|3^3內(nèi)溫度為42 C，四級(jí)結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為38 C，五級(jí)結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為23°C。第六級(jí)結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過(guò)第六級(jí)出料泵D6將物料泵向一次稠厚器、一次離心機(jī)，分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品0°C冷水沖洗、加熱溶解成為55°C飽和溶液、過(guò)濾脫除水不溶物，送入DTB —次真空連續(xù)結(jié)晶器，在溫度35°C，真空度為0.05MPa條件下結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，向其中加入濃度為65%的硝酸銨溶液混合均勻，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，通過(guò)控制真空系統(tǒng)精確控制壓力分別為0.18MPa、0.09MPa、0.04MPa來(lái)控制一效、二效、三效加熱器內(nèi)液體的溫度依次為120°C、10(TC和65°C，逆流三效濃縮裝置中控制一效循環(huán)泵12、二效循環(huán)泵10和三效循環(huán)泵8的流速為1.8m/s、l.5m/s、l.5m/s。濃縮至料衆(zhòng)密度為1.32g/cm3,送入DTB 二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在55°C，結(jié)晶后的料漿再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
[0070]所得的硝酸鉀產(chǎn)品KNO3:99.3wt %, CF:0.04wt %，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.3wt%。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)，特征在于，包括一次溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)、洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)、一次真空連續(xù)結(jié)晶器、二次稠厚器、二次離心機(jī)、混料槽、濃縮預(yù)熱器、逆流三效濃縮裝置、二次真空連續(xù)結(jié)晶器、三次稠厚器、三次離心機(jī)；所述一次溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進(jìn)料口相連通，硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與一次稠厚器的進(jìn)料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，一次離心機(jī)的固體出料口與洗滌槽的進(jìn)料口相連通，洗滌槽的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，洗滌槽的固體出料口與二次溶解槽的進(jìn)料口相連通，二次溶解槽的出料口與過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料口相連通，過(guò)濾機(jī)的出料口與一次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，一次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與二次稠厚器的進(jìn)料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，二次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通；一次離心機(jī)的液體出料口與混料槽的進(jìn)料口之一相連通，混料槽的出料口與濃縮預(yù)熱器的進(jìn)料口相連通，濃縮預(yù)熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進(jìn)料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連通，二次真空連續(xù)結(jié)晶器的出料口與三次稠厚器的進(jìn)料口相連通，三次稠厚器的出料口與三次離心機(jī)的進(jìn)料口相連通，三次離心機(jī)的液體出料口與一次溶解槽的進(jìn)料口相連通； 所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為2?10級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置，每一級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器、冷凝器、真空器、出料泵和水槽，所述的結(jié)晶器的上端通過(guò)管道與冷凝器的上端連通，所述的冷凝器的下端通過(guò)管道與真空器連接，所述的冷凝器的下端還通過(guò)冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器的下端通過(guò)管道與出料泵連接，所述的溶解槽的出料口與第一級(jí)結(jié)晶器的進(jìn)料口連接，所述的最后一級(jí)出料泵與稠厚器的進(jìn)料口連接； 所述的逆流三效濃縮裝置包括一效濃縮裝置、二效濃縮裝置、三效濃縮裝置、真空系統(tǒng)、冷凝器和濃縮預(yù)熱器，一效濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵； 一效循環(huán)泵的進(jìn)料口與一效分離室的底部相連通，一效循環(huán)泵與一效分離室連接的管路上有支管與一效出料泵進(jìn)料口相連，一效出料泵的出料口與二次真空連續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料口相連接，一效循環(huán)泵出料口與一效加熱器底部相連，一效加熱器頂部與一效分離室中部相連，一效分離室頂部與二效加熱器上部相連； 二效循環(huán)泵的進(jìn)料口與二效分離室的底部相連通，二效循環(huán)泵與二效分離室連接的管路上有支管與二效出料泵進(jìn)料口相連，二效出料泵的出料口與一效加熱器底部相連，二效循環(huán)泵出料口與二效加熱器底部相連，二效加熱器頂部與二效分離室中部相連，二效分離室頂部與三效加熱器上部相連； 三效循環(huán)泵的進(jìn)料口與三效分離室的底部相連通，三效循環(huán)泵與三效分離室連接的管路上有支管與三效出料泵進(jìn)料口相連，三效出料泵的出料口與二效加熱器底部相連，三效循環(huán)泵出料口與三效加熱器底部相連，三效加熱器頂部與三效分離室中部相連，三效分離室頂部分別與冷凝器頂部、濃縮預(yù)熱器蒸汽入口相連通，濃縮預(yù)熱器出料口通過(guò)管道與三效加熱器底端相連通，濃縮預(yù)熱器冷凝液出口與冷凝器下端相連通，冷凝器出料口通過(guò)管道與真空系統(tǒng)相連。
2.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的系統(tǒng)，特征在于，所述的真空連續(xù)結(jié)晶器為DTB結(jié)晶器、OSLO結(jié)晶器；所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置；所述的真空器為真空泵。
3.一種利用權(quán)利要求1或2系統(tǒng)連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，特征在于，步驟如下: 向一次溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，將一次溶解槽內(nèi)物料加熱至65?90°C并攪拌使物料完全溶解；料液依次進(jìn)入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、一次稠厚器、一次離心機(jī)，離心分離出硝酸鉀粗品；硝酸鉀粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌槽、二次溶解槽、過(guò)濾機(jī)洗滌、溶解、過(guò)濾后，送入一次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)二次稠厚器、二次離心機(jī)分離得硝酸鉀；將硝酸鉀粗品離心分離后的母液、沖洗水及硝酸鉀離心后母液注入混料槽，加入硝酸銨至混料槽中氯化銨達(dá)到飽和，混合均勻后，料液先經(jīng)濃縮預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3后，送入二次真空連續(xù)結(jié)晶器結(jié)晶，再依次經(jīng)過(guò)三次稠厚器、三次離心機(jī)分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入一次溶解槽中循環(huán)利用。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，所述的一次溶解槽加熱的方式為蒸汽加熱。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級(jí)串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置；其中，一級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa ;二級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在42?500C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ;五級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在.25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級(jí)結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa ;所述的逆流三效濃縮裝置中控制第一出料泵、第一循環(huán)泵、第二出料泵、第二循環(huán)泵、第三出料泵和第三循環(huán)泵的流速在1.3 ?2.0m/s 之間。
6.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，二次溶解槽中硝酸鉀加熱溶解成為50-60°C的飽和溶液；所述一次真空連續(xù)結(jié)晶器中結(jié)晶溫度為20-40°C，真空度為0.002?0.07MPa。
7.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，所述的硝酸銨為硝酸銨固體或質(zhì)量濃度不小于65%的硝酸銨溶液。
8.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，所述的逆流三效濃縮裝置中的一效濃縮裝置中溫度為110?120°C，真空度為0.18?0.23MPa，二效濃縮裝置中溫度為85?100°C，真空度為0.08?0.12MPa，三效濃縮裝置中溫度為65?85°C，真空度為0.01?0.04MPa。
9.如權(quán)利要求3所述的方法，特征在于，所述二次真空連續(xù)結(jié)晶器中結(jié)晶溫度為50-70°C，真空度為 0.07 ?0.1OMPa0
10.一種連續(xù)式復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，特征在于步驟如下: .(1)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，加熱至65?90°C溶解，使銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，制得混合溶液； .(2)將步驟⑴制得的混合溶液進(jìn)行六級(jí)真空連續(xù)結(jié)晶，一級(jí)真空結(jié)晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa，三級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa,五級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級(jí)真空結(jié)晶器的溫度為15?25°C，真空度為.0.0OlO?0.0023MPa ;再經(jīng)稠厚、離心，制得硝酸鉀粗品和硝酸鉀粗品母液； .(3)步驟(2)制得的硝酸鉀粗品經(jīng)過(guò)O?20°C的冷水洗滌、加水加熱溶解成為50-60°C的飽和溶液，過(guò)濾后，在溫度為20-40°C，真空度為0.002?0.07MPa的條件下結(jié)晶，經(jīng)稠厚、離心，制得硝酸鉀； .(4)向步驟(2)制得的硝酸鉀粗品母液中加入硝酸銨，使溶液中氯化銨達(dá)到飽和，力口熱至50?80°C，經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)逆流三效濃縮，控制一效、二效、三效濃縮過(guò)程中溶液流速為1.3?2.0m/s之間；三效濃縮溫度為.65?85°C，真空度為0.01?0.04MPa ;二效濃縮溫度為85?100°C，真空度為0.08?0.12MPa ;一效濃縮溫度為110?120°C，真空度為0.18?0.23MPa ;濃縮至密度為.1.30?1.40g/cm3,在溫度為45?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa的條件下結(jié)晶，經(jīng)稠厚、離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應(yīng)循環(huán)利用。
【文檔編號(hào)】C01D9/08GK104261436SQ201410532166
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】于南樹(shù), 連新平, 郭宗端, 鄒士龍 申請(qǐng)人:山東諾貝豐化學(xué)有限公司