專利名稱：復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸鉀制備方法，特別是一種復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
硝酸鉀無(wú)色透明斜方晶體或菱形晶體或白色粉末，無(wú)臭、無(wú)毒，有咸味，是一種重要的無(wú)機(jī)化工業(yè)原料，廣泛應(yīng)用工農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、食品等方面，目前，復(fù)分解生產(chǎn)硝酸鉀的方法等如中國(guó)專利號(hào)為專利號(hào)為01114497. 1《復(fù)分解三步循環(huán)法生產(chǎn)硝酸鉀的方法》其
生產(chǎn)過(guò)程中還需要加入硝酸鈉作助劑，生產(chǎn)出的硝酸鉀產(chǎn)品僅適合作農(nóng)用硝酸鉀使用，而且其生產(chǎn)沒(méi)有經(jīng)過(guò)復(fù)結(jié)反應(yīng)工序使用復(fù)分解反應(yīng)裝置，所以生產(chǎn)出產(chǎn)品遠(yuǎn)達(dá)不到國(guó)家工業(yè)品硝
酸鉀合格品99. 0%以上的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，更遠(yuǎn)達(dá)不到產(chǎn)品生產(chǎn)的高收率和高含量即硝酸鉀含量達(dá)99. 5%以上的高品質(zhì)硝酸鉀質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其使用復(fù)分解循環(huán)法先生產(chǎn)
硝酸鉀半成品結(jié)晶再使用復(fù)分解反應(yīng)裝置經(jīng)復(fù)結(jié)反應(yīng)，制備得高含量，高收率的硝酸鉀產(chǎn)品。本發(fā)明的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，以氯化鉀、硝酸銨和水溶液為原料，(1)控制反應(yīng)溶液中
C廠和NH/濃度分別為14-19%、 6-9. 6%，反應(yīng)溶液溫度為85-95°C ;將反應(yīng)所得溶液降溫至0-25°C，使半成品KN03結(jié)晶析出，過(guò)濾得濾液母液I;
(2) KN03結(jié)晶沖洗將KN03結(jié)晶用水沖洗至C廠1-2%， NH4+: 1-3%，沖洗溶液回收；
(3) 在復(fù)分解裝置中復(fù)結(jié)反應(yīng)將(2)步KN03結(jié)晶置于復(fù)分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過(guò)飽和溶液，控制溶液濃度為44-52Be;
(4) 過(guò)濾、清洗泥渣、KN03成品結(jié)晶將(3)步復(fù)結(jié)反應(yīng)飽和溶液經(jīng)過(guò)濾，清除泥渣后的溶液降溫至《28'C，使KN03結(jié)晶析出；控制結(jié)晶成品中C廠(以氯化物計(jì))《O.OW， NH/(以銨鹽計(jì))《0.05%;并將上述結(jié)晶成品進(jìn)行脫水處理至含水量《3%,最后進(jìn)行干燥至KN03含水量《0. W即為KN03成品；濾液經(jīng)回收NHX1產(chǎn)品后作步驟(1)生產(chǎn)原料。
本發(fā)明復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，所述反應(yīng)步驟(1)中控制溶液中C廠濃度為14-15.8%， NH/濃度為6-8%，反應(yīng)溶液溫度為95°C ;將上述反應(yīng)溶液置于冷卻結(jié)晶器中降溫至5-25°C，得固液混合物，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾，得半成品KN03結(jié)晶體及濾液母液I;
(2)KN03結(jié)晶沖洗將半成品K冊(cè)3結(jié)晶用水沖洗至K冊(cè)3結(jié)晶中Cl一: 1-1. 5%， NH/: 1-1. 5%,沖洗的濾液回收；(3)在復(fù)分解裝置中復(fù)結(jié)反應(yīng)將(2)步KN03結(jié)晶置于復(fù)分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過(guò)飽和溶液，控制溶液濃度為44-46Be;
(4)過(guò)濾、清洗泥渣、KN03成品結(jié)晶將(3)步復(fù)結(jié)反應(yīng)的飽和溶液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾，清除泥渣，過(guò)濾的飽和溶液送入冷卻結(jié)晶器中降溫至5-28'C使KN03產(chǎn)品結(jié)晶析出，并用去離子水沖洗KN03;
(5)回收NH4C1:將上述濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液濃度33-37Be，控制溶液中C廠10-2596 ，NH4+: 11-14%;溶液再進(jìn)行冷卻結(jié)晶，控制溶液溫度為40-5(TC;使NH4C1結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾
后的濾液母液n再循環(huán)至步驟(1)。
本發(fā)明步驟(3)所述復(fù)分解裝置包括分解槽，所述分解槽內(nèi)設(shè)有噴射器；所述噴射器由與輸入管連接的總管，連接于該總管的若干支管構(gòu)成，所述支管、或支管和總管上分布設(shè)有若干噴射孔。
本發(fā)明復(fù)分解裝置所述的總管為環(huán)形管，所述支管為分別相間隔連接于所述環(huán)形管相對(duì)兩側(cè)的、其自由端封閉的擴(kuò)散管，所述噴射孔布設(shè)于該擴(kuò)散管上，所述環(huán)形管內(nèi)、外相對(duì)兩側(cè)
分別各連接有8 16根所述擴(kuò)散管；所述擴(kuò)散管相對(duì)兩側(cè)和上側(cè)、或相對(duì)兩側(cè)和自由端端面
分別設(shè)有所述噴射孔。
本發(fā)明硝酸鉀生產(chǎn)工藝流程如下
硝酸鉀工藝流程氯化鉀、硝酸銨和水溶液原料溶解反應(yīng)一過(guò)濾濾液為母液I —冷卻結(jié)晶—脫水分離一半成品硝酸鉀復(fù)分解裝置復(fù)結(jié)一熱熔再結(jié)晶一干燥一工業(yè)硝酸鉀產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，該工藝技術(shù)利用各種不同濃度的沖洗、排放液沖洗半成品、成品，以減少硝酸鉀的流失，減少工藝補(bǔ)充水，達(dá)到收率高、質(zhì)量高、連續(xù)循環(huán)生產(chǎn)。在復(fù)結(jié)反應(yīng)過(guò)程中使用專用復(fù)分解裝置，其在反應(yīng)時(shí)不需要使用攪拌裝置，而是利用加熱蒸氣對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)溶液接觸反應(yīng)更充分，采用全循環(huán)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)"兩高"化生產(chǎn)，硝酸鉀產(chǎn)品含量高，生產(chǎn)收率高；原材料利用率高，在保證"兩高"的前提下，實(shí)現(xiàn)平衡，連續(xù)循環(huán)工業(yè)化生產(chǎn)大大提高了生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，提高了工藝化水平。采用本發(fā)明工藝裝置生產(chǎn)出的硝酸鉀產(chǎn)品經(jīng)國(guó)家無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心抽樣檢測(cè)，質(zhì)量達(dá)到和超過(guò)國(guó)家GB/T1918-1998《工業(yè)硝酸鉀》規(guī)定的優(yōu)等品99.7%優(yōu)等品質(zhì)量要求，見(jiàn)表1;同時(shí)更高于日本JIS1430-1978，硝酸鉀一級(jí)品99.0%;美國(guó)軍用規(guī)格MIL-P-156B-195 (1990)《軍用規(guī)格硝酸鉀》1類99. 44%的質(zhì)量要求;下面是本發(fā)明工藝生產(chǎn)的硝酸鉀產(chǎn)品經(jīng)國(guó)家無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心檢驗(yàn)報(bào)告產(chǎn)品名稱工業(yè)硝酸鉀
檢驗(yàn)類別生產(chǎn)許可證申證檢驗(yàn)
抽樣方法按實(shí)施細(xì)則規(guī)定
抽樣地點(diǎn)本發(fā)明產(chǎn)品庫(kù)(宜春市騰達(dá)化工有限責(zé)任公司)
抽樣時(shí)間2009年7月18日
抽樣基數(shù)250gX2瓶/30噸
樣品狀況白色結(jié)晶
檢驗(yàn)依據(jù)GB/T1918-1998
檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1
表l
檢驗(yàn)項(xiàng)目指標(biāo)(優(yōu)等品)檢驗(yàn)結(jié)果單項(xiàng)判定
KN03含量％》99.799. 9合格
水分％《0. 10. 02合格
氯化物(以C1計(jì))含量％《0. 01< 0. 01合格
水不溶物含量％《0. 01< 0. 01合格
硫酸鹽(以SO》含量％《0. 005< 0.005合格
吸濕率《0. 250. 17合格
鐵(Fe)含量％《0. 003< 0. 001合格


圖1為本發(fā)明復(fù)結(jié)反應(yīng)的復(fù)分解裝置的示意圖；圖2為圖1中噴射器的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。 如圖l、 2所示圖中1、分解槽，2、圓環(huán)形管，3、擴(kuò)散管，4、噴射孔，5 、輸入管具體實(shí)施方式
:下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一歩的詳細(xì)說(shuō)明。 本發(fā)明實(shí)施例中KC1和NH4N03原材料均為市售工業(yè)產(chǎn)品。
本發(fā)明文件中Cl—和NH/的控制數(shù)值在溶液中表示"濃度"，在固體結(jié)晶中表示"質(zhì)量分?jǐn)?shù)"。 實(shí)施例1
(1)第一次配料時(shí)在反應(yīng)容器中先加入適量清水、氯化鉀和硝酸銨，加熱升溫至溶液溫度
6達(dá)到85-95°C，控制溶液中Cl—濃度為14~19%和NH/濃度為6~6.9%; (2) KN03半成
品結(jié)晶當(dāng)反應(yīng)溶液符合上述濃度要求后，將其置于冷卻結(jié)晶器中降溫至0-25t:，使半 成品KN03結(jié)晶析出；(3)冷卻結(jié)晶溶液過(guò)濾，濾液(母液I )排至儲(chǔ)液罐，KN03結(jié)晶 則用水進(jìn)行沖洗，使固體KN03中的Cl—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 2%; NH4+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~3%，沖洗 液排至儲(chǔ)液罐；(4)半成品KN03晶體在復(fù)分解裝置中復(fù)結(jié)將KN03晶體投入復(fù)分解裝 置的分解槽1內(nèi)并加入清水在分解槽1內(nèi)設(shè)有環(huán)形管為圓環(huán)形管2，圓環(huán)形管2固設(shè)于分 解槽l的底部；圓環(huán)形管2的相對(duì)內(nèi)、外側(cè)分別各相間隔或等間隔連接12根其自由端封 閉的擴(kuò)散管3，擴(kuò)散管3的兩側(cè)分別各設(shè)有10個(gè)噴射孔4;連接于圓環(huán)形管2外側(cè)的擴(kuò)散 管3,輸入管5連接于圓環(huán)形管2上，工作時(shí)利用自輸入管5輸入的蒸氣通過(guò)噴射孔4 噴出對(duì)物料進(jìn)行加熱并沖擊攪拌，以對(duì)物料進(jìn)行熱熔加熱使固體KN03充分溶解至過(guò)飽和 狀態(tài)，使其溶液濃度達(dá)到44 52Be; (5)過(guò)濾將上述符合要求的KN03過(guò)飽和溶液泵入 板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入成品冷卻結(jié)晶器；(6) KN03成品結(jié)晶經(jīng)(4)步在復(fù) 分解裝置中復(fù)結(jié)反應(yīng)后的KN03溶液在冷卻結(jié)晶器內(nèi)降溫至5-25 °C ，使KN03結(jié)晶析出， (7) KN03成品過(guò)濾、脫水、干燥、包裝將析出的成品KN03用干凈清水或去離子水進(jìn) 行清洗，使KN03晶體中C廠《0.01Q/o(以氯化物計(jì))，NH4+《0.05Q/o(以銨鹽計(jì))，合格后用 離心機(jī)脫水至含水量《3%,清洗液和濾液則一并排入儲(chǔ)液罐；脫水后的KN03進(jìn)行干燥 至含水量《0.01%即為KNCb產(chǎn)品，再包裝入庫(kù)。(8)NH4C1制備將KN03半成品結(jié)晶 過(guò)濾、沖洗液和NH4Cl沖洗液蒸發(fā)濃縮至濃度為33 37Be，控制溶液中C廠、NH/離子濃 度分別為10~25%和11~14%;然后加入固體NH4N03，溶解后溶液泵入NH4Cl冷卻結(jié)晶 器中降溫至40 5(TC，使NH4C1結(jié)晶析出，再經(jīng)分銨過(guò)濾處理，濾液(母液n)排入儲(chǔ)液 罐中，以作為配料工藝水使用循環(huán)，固體NH4C1進(jìn)行脫水過(guò)濾至水分《4%即得成品NH4C1 產(chǎn)品。
實(shí)施例2和實(shí)施例1的生產(chǎn)方法及工藝參數(shù)和復(fù)分解裝置基本相同，不同之處如下 陳述，(1)在反應(yīng)容器中投入反應(yīng)物料進(jìn)行反應(yīng)，控制溶液中Cl一濃度在14~15.8%， NH/ 濃度在6~8%，反應(yīng)溶液溫度為95。C; (2)KN03半成品結(jié)晶體中Cl—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~1.5%， NH/質(zhì)量分?jǐn)?shù)1~1.5%; (3) KN03晶體復(fù)結(jié)時(shí)，控制溶液濃度為44 46Be;冷卻結(jié)晶器中 降溫至5-28'C使K冊(cè)3產(chǎn)品結(jié)晶析出；(4) NH4C1制備溶液濃縮至濃度為33 37Be，采用 上述工藝步驟生產(chǎn)的KN03產(chǎn)品經(jīng)國(guó)家權(quán)威機(jī)構(gòu)抽樣檢測(cè)，能達(dá)到或超過(guò)國(guó)家優(yōu)等品質(zhì)量 要求。
權(quán)利要求
1、一種復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，以氯化鉀、硝酸銨和水溶液為原料，其特征是包括以下方法步驟(1)控制反應(yīng)溶液中Cl-和NH4+濃度分別為14-19％、6-9.6％；反應(yīng)溶液溫度為85-95℃；將反應(yīng)所得溶液降溫至0-25℃，使半成品KNO3結(jié)晶析出，過(guò)濾得濾液母液I；(2)KNO3結(jié)晶沖洗將KNO3結(jié)晶用水沖洗至Cl-1-2％，NH4+1-3％，沖洗溶液回收；(3)在復(fù)分解裝置中復(fù)結(jié)反應(yīng)將(2)步KNO3結(jié)晶置于復(fù)分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過(guò)飽和溶液，控制溶液濃度為44-52Be；(4)過(guò)濾、清洗泥渣、KNO3成品結(jié)晶將(3)步復(fù)結(jié)反應(yīng)飽和溶液經(jīng)過(guò)濾，清除泥渣處理后的溶液降溫至≤28℃，使KNO3結(jié)晶析出，控制結(jié)晶成品中Cl-(以氯化物計(jì))≤0.01％，NH4+(以銨鹽計(jì))≤0.05％；并將上述結(jié)晶成品進(jìn)行脫水處理至含水量≤3％，最后進(jìn)行干燥至KNO3含水量≤0.1％即為KNO3成品；濾液經(jīng)回收NH4Cl產(chǎn)品后作步驟(1)生產(chǎn)原料。
2、依據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征是所述反應(yīng)步驟(1)中控制溶液中C廠濃度為14-15.8%， NH/濃度為6-8%，反應(yīng)溶液溫度為95°C ;將上述反應(yīng)溶液置于冷卻結(jié)晶器中降溫至5-25X:，得固液混合物，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾，得半成品KN03結(jié)晶體及濾液母液I;(2) KN03結(jié)晶體沖洗:將半成品KN03結(jié)晶體用水沖洗至KN03結(jié)晶中C廠:1-1.5%， NH/:1-1.5%，沖洗的濾液回收；(3)在復(fù)分解裝置中復(fù)結(jié)反應(yīng)將(2)步KN03結(jié)晶體置于復(fù)分解裝置中加水、加熱使之充分溶解為過(guò)飽和溶液，控制溶液濃度為44-46Be;(4)過(guò)濾、清洗泥渣、KN03成品結(jié)晶將(3)步復(fù)結(jié)反應(yīng)的飽和溶液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾，清除泥渣，過(guò)濾的飽和溶液送入冷卻結(jié)晶器中降溫至5-28。C使KN03產(chǎn)品結(jié)晶析出，并用去離子水沖洗KN03;(5) 回收NH,C1:將上述濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液濃度33-37Be，控制溶液中Cl一 10-25%NH4+: 11-14%;溶液再進(jìn)行冷卻結(jié)晶，控制溶液溫度為40-50°C;使NH4C1結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾后的濾液母液II再循環(huán)至步驟(1)。
3、依據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征是步驟(3)所述復(fù)分解裝置是包括分解槽，所述分解槽內(nèi)設(shè)有噴射器；所述噴射器由與輸入管連接的總管，連接于該總管的若干支管構(gòu)成，所述支管、或支管和總管上分布設(shè)有若干噴射孔。
4、依據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀方法，其特征是所述總管為環(huán)形管，所述支管為分別相間隔連接于所述環(huán)形管相對(duì)兩側(cè)的、其自由端封閉的擴(kuò)散管，所述噴射孔布設(shè)于該擴(kuò)散管上,所述環(huán)形管內(nèi)、外相對(duì)兩側(cè)分別各連接有8 16根所述擴(kuò)散管；所述擴(kuò)散管相對(duì)兩側(cè)和上側(cè)、或相對(duì)兩側(cè)和自由端端面分別設(shè)有所述噴射孔。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的方法其包括以下步驟以氯化鉀、硝酸銨、水溶液為原料，控制反應(yīng)溶液中Cl^-和NH₄⁺濃度分別為14-19％、6-9.6％，反應(yīng)溶液溫度為85-95℃；將反應(yīng)所得溶液降溫至0-20℃，使半成品KNO₃結(jié)晶析出，過(guò)濾得濾液母液I；將KNO₃結(jié)晶用水沖洗至Cl^-1-2％，NH₄⁺1-3％，沖洗溶液回收；將KNO₃結(jié)晶置于復(fù)分解裝置中使之充分溶解，控制溶液濃度為44-52Be；降溫使KNO₃結(jié)晶析出，干燥至KNO₃含水量≤0.1％即為KNO₃成品；本發(fā)明在復(fù)結(jié)反應(yīng)過(guò)程中使用復(fù)分解裝置，不需要使用攪拌裝置，使反應(yīng)溶液接觸反應(yīng)更充分，在保證“兩高”的前提下，實(shí)現(xiàn)平衡，連續(xù)循環(huán)工業(yè)化生產(chǎn)提高了生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01D9/10GK101659431SQ200910115890
公開(kāi)日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者趙家春 申請(qǐng)人:趙家春