脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法及其裝置。本發(fā)明的方法包括冷凍結(jié)晶、真空去除部分結(jié)晶水、烘干步驟；本發(fā)明的裝置，包括冷凍結(jié)晶器、低溫真空干燥機、烘干設(shè)備，實現(xiàn)直接由十水硫酸鈉固態(tài)轉(zhuǎn)變成無水硫酸鈉。本發(fā)明從脫硫鉛膏凈化處理后的濾液中回收無水硫酸鈉，避免脫硫鉛膏濾液被排放到環(huán)境，造成環(huán)境污染，具有能耗低、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。
【專利說明】脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法及其裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于資源回收和利用工藝，特別涉及一種脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無 水硫酸鈉的方法及其裝置，用于從廢鉛酸蓄電池回收再生鉛的工藝過程。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前濕法脫硫-火法冶煉回收廢鉛酸蓄電池中鉛的重要技術(shù)工藝之一，是在廢鉛 酸蓄電池鉛膏中加入碳酸鈉，使硫酸鉛轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徙U，反應(yīng)后的脫硫鉛膏壓濾濾液經(jīng)凈化、 結(jié)晶制備硫酸鈉的方法，然后碳酸鉛火法冶煉回收鉛。其中將濾液結(jié)晶得到無水硫酸鈉是 該工藝中的一個重要環(huán)節(jié)。此外工業(yè)生產(chǎn)中也有許多含硫酸鈉的廢液，如化纖、農(nóng)藥、白碳 黑等廠均有硫酸鈉廢液需要處理回收無水硫酸鈉。然而，含硫酸鈉的廢液來源不同，成份差 異較大，從廢液中回收無水硫酸鈉的工藝方法也不同，比如，對于一些低濃度的硫酸鈉廢液 必須采用蒸發(fā)濃縮結(jié)晶的方法來回收無水硫酸鈉。因此，有必要設(shè)計一種符合從脫硫鉛膏 凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的工藝技術(shù)。
[0003] 目前，不論是從脫硫鉛膏凈化處理后濾液還是從其它廢液中回收無水硫酸鈉的方 法基本上都是采用加熱蒸發(fā)結(jié)晶的方法。但這種方法最大的缺點是能耗高、產(chǎn)品極易在蒸 發(fā)器中結(jié)垢、結(jié)疤，大大影響蒸發(fā)效率和造成設(shè)備管道堵塞的現(xiàn)象。雖然通過采用多效蒸發(fā) 或閃蒸技術(shù)能有效降低能耗，但實際生產(chǎn)中設(shè)備結(jié)垢、結(jié)疤問題始終難以解決。如能將十水 硫酸鈉以固態(tài)形式的直接失去結(jié)晶水變無水硫酸鈉，則可避免上述問題。然而，想要直接加 熱十水硫酸鈉去結(jié)晶水存在很大困難，因為加熱過程中十水硫酸鈉會吸潮、融化變液態(tài)。
[0004] 硫酸鈉，又名元明粉，是一種重要的化工產(chǎn)品,硫酸鈉水溶液40°C以下在水中溶解 度對溫度變化特別敏感，在低于37. 2°C時以十水硫酸鈉晶體形式從溶液中析出。而十水硫 酸鈉晶體在高于40°C時能迅速風(fēng)化失去結(jié)晶水成為無水硫酸鈉，因此根據(jù)這一特性以及脫 硫鉛膏凈化處理后濾液硫酸鈉濃度較大實際情況，設(shè)計從脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無 水硫酸鈉的能耗較低，設(shè)備維護(hù)簡單的工藝技術(shù)是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法及其裝置，避免 采用蒸發(fā)方法能耗高、硫酸鈉在設(shè)備中易結(jié)垢、結(jié)疤的缺陷，實現(xiàn)直接由十水硫酸鈉固態(tài)轉(zhuǎn) 變成無水硫酸鈉。
[0006] 一種脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法，包括如下步驟： (1) 冷凍結(jié)晶：將濾液降低溫度，緩慢攪拌下析出十水硫酸鈉晶體，進(jìn)入離心機分離； (2) 真空干燥：將步驟（1)所得十水硫酸鈉晶體，置于低溫真空干燥機抽真空干燥至晶 體表面不再有晶體光澤，此時部分結(jié)晶水脫去； (3) 烘干：將步驟（2)所得十水硫酸鈉晶體部分脫水產(chǎn)物，置于烘干機上進(jìn)一步干燥脫 水得無水硫酸鈉產(chǎn)品。
[0007] 所述步驟（1)中，濾液溫度降低至-5?5°C。
[0008] 所述步驟（2)中，干燥溫度維持在0?70°C，壓力保持在0.01?100 mmHg，直到 十水硫酸鈉晶體失重20%?70%。
[0009] 所述步驟（3)中，干燥溫度維持在70?300°C。
[0010] 一種用于上述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的裝置，包括通過管道 或輸送帶依次連接的濾液儲罐、冷凍結(jié)晶設(shè)備、離心機、低溫真空干燥機和烘干設(shè)備。
[0011] 上述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的裝置，所述的濾液儲罐帶有預(yù) 冷設(shè)施；冷凍結(jié)晶后離心分離出的溫度較低的低濃度硫酸鈉溶液通過自吸泵經(jīng)保溫管道輸 送至濾液儲罐預(yù)冷設(shè)施中作為冷卻介質(zhì)。
[0012] 上述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的裝置，所述的低溫真空干燥機 帶有物料重量顯示裝置，可用于實時監(jiān)控物料真空干燥時的失重情況。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于： (1)本發(fā)明采用低溫冷凍結(jié)晶的方法回收無水硫酸鈉，所得無水硫酸鈉純度更高、所需 能耗更低。
[0014] (2)本發(fā)明能夠避免加熱蒸發(fā)帶來的設(shè)備結(jié)垢、結(jié)疤問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明裝置的示意圖。

【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0017] 如圖1所示，本發(fā)明的裝置包括通過管道或輸送帶依次連接的帶有預(yù)冷設(shè)施的濾 液儲罐、冷凍結(jié)晶設(shè)備、離心機、帶有物料重量顯示裝置的低溫真空干燥機和烘干設(shè)備。
[0018] 實施例1 濾液儲罐中的脫硫鉛膏凈化處理后硫酸鈉質(zhì)量百分比濃度26 %的250 L濾液，送入冷 凍結(jié)晶設(shè)備中冷卻到5°C，析出結(jié)晶連同母液送入離心機中離心分離，低溫的母液輸送至濾 液儲罐的預(yù)冷設(shè)施中作為冷卻介質(zhì)，結(jié)晶產(chǎn)物十水硫酸鈉送入帶有物料重量顯示裝置的低 溫真空干燥機，在50°C的條件下真空干燥至重量為原來的50%時，將此物料送入烘干設(shè)備 中，在ll〇°C的條件下常壓干燥至恒重，得50 Kg無水硫酸鈉。
[0019] 實施例2 濾液儲罐中的脫硫鉛膏凈化處理后硫酸鈉質(zhì)量百分比濃度26 %的250 L濾液，送入冷 凍結(jié)晶設(shè)備中冷卻到_5°C，析出結(jié)晶連同母液送入離心機中離心分離，低溫的母液輸送至 濾液儲罐的預(yù)冷設(shè)施中作為冷卻介質(zhì)，結(jié)晶產(chǎn)物十水硫酸鈉送入帶有物料重量顯示裝置的 低溫真空干燥機，在60°C的條件下真空干燥至重量為原來的60%時，將此物料送入烘干設(shè) 備中，在120°C的條件下常壓干燥至恒重，得無水硫酸鈉55 Kg。
[0020] 實施例3 濾液儲罐中的脫硫鉛膏凈化處理后硫酸鈉質(zhì)量百分比濃度28 %的300 L濾液，送入冷 凍結(jié)晶設(shè)備2中冷卻到-2°C，析出結(jié)晶連同母液送入離心機中離心分離，低溫的母液輸送 至濾液儲罐的預(yù)冷設(shè)施中作為冷卻介質(zhì)，結(jié)晶產(chǎn)物十水硫酸鈉送入帶有物料重量顯示裝置 的低溫真空干燥機，在55°C的條件下真空干燥至重量為原來的40%時，將此物料送入烘干 設(shè)備中，在110°c的條件下常壓干燥至恒重，得無水硫酸鈉65 Kg。
【權(quán)利要求】
1. 一種脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法，包括如下步驟： (1) 冷凍結(jié)晶：將濾液降低溫度，緩慢攪拌下析出十水硫酸鈉晶體，進(jìn)入離心機分離； (2) 真空干燥：將步驟（1)所得十水硫酸鈉晶體，置于低溫真空干燥機抽真空干燥至晶 體表面不再有晶體光澤，此時部分結(jié)晶水脫去； (3) 烘干：將步驟（2)所得十水硫酸鈉晶體部分脫水產(chǎn)物，置于烘干機上進(jìn)一步干燥脫 水得無水硫酸鈉產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法，所述步驟 (1) 中溶液溫度降低至-5?5°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法，所述步驟 (2) 中，干燥溫度維持在0?70°C，壓力保持在0. 01?100 mmHg，直到十水硫酸鈉晶體失重 20% ?70%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的方法，所述步驟 (3) 中干燥溫度維持在70?300°C。
5. -種用于權(quán)利要求1至4任一項所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的 裝置，包括通過管道或輸送帶依次連接的濾液儲罐、冷凍結(jié)晶設(shè)備、離心機、低溫真空干燥 機和烘干設(shè)備。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的裝置，所述的 濾液儲罐帶有預(yù)冷設(shè)施；冷凍結(jié)晶后離心分離出的溫度較低的低濃度硫酸鈉溶液通過自吸 泵經(jīng)保溫管道輸送至濾液儲罐預(yù)冷設(shè)施中作為冷卻介質(zhì)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的脫硫鉛膏凈化處理后濾液回收無水硫酸鈉的裝置，所述的低 溫真空干燥機帶有物料重量顯示裝置，用于實時監(jiān)控物料真空干燥時的失重情況。
【文檔編號】C01D5/00GK104140115SQ201410417932
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】曹靖, 吳光輝, 王振云, 范偉, 張俊豐 申請人:湖南江冶機電科技股份有限公司, 湘潭大學(xué)