納米二氧化硅的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種納米二氧化硅的制備方法，包括，（1）向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液；（2）在攪拌下，將硫酸加入步驟（1）的混合液，至混合液pH=5-6，反應(yīng)20-30分鐘；（3）步驟（2）的反應(yīng)液過(guò)濾，濾渣洗滌，于110-120℃干燥，得到納米二氧化硅。與傳統(tǒng)沉淀法相比，本發(fā)明在二氧化硅生產(chǎn)中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯作為二氧化硅的保護(hù)劑，以抑制一次粒子的團(tuán)聚，從而獲得顆粒為40-70nm的納米二氧化硅。
【專(zhuān)利說(shuō)明】納米二氧化硅的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料領(lǐng)域，涉及一種納米二氧化硅的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 納米二氧化硅在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用，如用于橡膠以提高輪胎抗?jié)窕阅?，如?為載體、助流劑或抗結(jié)劑添加于飼料中，如作為牙膏的增稠劑。
[0003] 傳統(tǒng)沉淀法采用水玻璃與酸反應(yīng)制取的二氧化硅粉末，由于在陳化、洗滌、干燥過(guò) 程中，一次粒子會(huì)進(jìn)一步團(tuán)聚長(zhǎng)大，最終所得產(chǎn)品顆粒通常達(dá)到微米級(jí)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種納米二氧化硅的制備方 法。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案： 納米二氧化硅的制備方法，包括， (1) 向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液； (2) 在攪拌下，將硫酸加入步驟（1)的混合液，至混合液pH=5-6,反應(yīng)20-30分鐘； (3) 步驟（2)的反應(yīng)液過(guò)濾，濾渣洗滌，于110-120°C干燥，得到納米二氧化硅。
[0006] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述三乙醇胺的用量為水玻璃質(zhì)量的2-7%，所述磷酸三乙酯 的用量為水下下璃質(zhì)量的1 _1〇%。
[0007] 進(jìn)一步，所述水玻璃的模數(shù)為3-3.5。
[0008] 進(jìn)一步，步驟（2)中，所述硫酸的濃度為20-30wt%。
[0009] 步驟（2)的攪拌速度優(yōu)選為150-250r · mirT1。
[0010] 本發(fā)明在傳統(tǒng)的沉淀法二氧化硅生產(chǎn)中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯作為二氧化 硅的保護(hù)劑，以抑制一次粒子的團(tuán)聚，從而獲得顆粒為40-70nm的納米二氧化硅。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用 于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0012] 實(shí)施例1 將2kg的三乙醇胺和9kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃(水玻璃模數(shù)=3. 50) 中，攪拌均勻后，在180r · mirT1的攪拌速度下，將濃度為25wt%的硫酸加入水玻璃中，直至 溶液pH為5-5. 2,繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，然后過(guò)濾，洗滌，再于11(TC干燥，得到顆粒大小為 40_45nm的納米二氧化娃。
[0013] 實(shí)施例2 將5kg的三乙醇胺和6kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃(水玻璃模數(shù)=3. 38)中， 攪拌均勻后，在200r · mirT1的攪拌速度下，將濃度為30wt%的硫酸加入水玻璃中，直至溶 液pH為5. 8-6. 0,繼續(xù)攪拌反應(yīng)20分鐘，然后過(guò)濾，洗滌，再于115°C干燥，得到顆粒大小為 60_70nm的納米二氧化娃。
[0014] 實(shí)施例3 將7kg的三乙醇胺和2kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃(水玻璃模數(shù)=3. 01)中， 攪拌均勻后，加熱到50°C，在250r · mirT1的攪拌速度下，將濃度為20wt%的硫酸加入水玻 璃中，直至溶液pH為5. 5-5. 6,繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，然后過(guò)濾，洗滌，再于120°C干燥，得 到顆粒大小為55-65nm的納米二氧化娃。
[0015] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可 以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 納米二氧化硅的制備方法，包括， (1) 向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液； (2) 在攪拌下，將硫酸加入步驟（1)的混合液，至混合液pH=5-6,反應(yīng)20-30分鐘； (3) 步驟（2)的反應(yīng)液過(guò)濾，濾渣洗滌，于110-120°C干燥，得到納米二氧化硅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述三乙 醇胺的用量為水玻璃質(zhì)量的2-7%，所述磷酸三乙酯的用量為水下下璃質(zhì)量的1-10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述水玻璃的模數(shù) 為 3-3. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述硫酸 的濃度為20-30wt%。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK104150490SQ201410407485
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】王永慶 申請(qǐng)人:確成硅化學(xué)股份有限公司