一種超級電容器活性炭清洗方法及其專用裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超級電容器活性炭清洗方法及其專用裝置，該方法取經(jīng)預處理過的活性炭用15wt%的鹽酸溶液浸漬，通入0.1-0.5MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30-90min，靜止1-5小時，再用去離子水通入蒸氣洗滌至中性，所得活性炭中的金屬含量降低到200ppm以下。本發(fā)明的超級電容器活性炭清洗方法，經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，用水蒸氣結合對活性炭粒徑的控制，利用蒸氣的強力穿透作用，通過酸和去離子水反復浸漬洗滌，能大大降低活性炭中重金屬含量。經(jīng)實驗表明，用該方法可以使活性炭金屬含量降到200ppm以下，在洗滌過程中添加草酸（金屬絡合劑），可使重金屬含量降至100ppm以下，具有很好的實用性。
【專利說明】一種超級電容器活性炭清洗方法及其專用裝置

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于超級電容器【技術領域】，具體涉及一種超級電容器活性炭清洗方法及其 專用裝置。

【背景技術】
[0002] 活性炭以其發(fā)達的孔徑結構和穩(wěn)定的理化特性在超級電容器電極材料方面有著 廣泛應用，是目前超級電容器電極最適用的材料。但是，為了提高活性炭的比表面積以及對 其孔徑結構的控制，一般采用堿和水蒸氣活化的方式進行制造。水蒸氣活化需要在高溫下 進行，且水蒸氣作為活化劑對制得的產品的純凈度較高，其缺點是所制得的活性炭比表面 積不容易提高，從而導致所制得的電極材料克容量不高。堿活化所制得活性炭，用堿作為活 化劑，其優(yōu)點是所制得的活性炭比表面積大，工藝簡單。但是缺點是有大量活化劑殘留在活 性炭中，后期需要進行大量的清洗工作。由于堿在高溫下具有很強的腐蝕性，對整個活化爐 體也有一定程度的腐蝕作用。不銹鋼活化爐中一些重金屬雜質會被引入到活性炭中，故生 產出來的活性炭不僅含有大量的殘留堿活化劑，還有一些重金屬雜質。這些金屬雜質在超 級電容器充放電的過程中會發(fā)生化學反應，甚至有些金屬雜質會被還原析出，引起電容器 短路，大大影響超級電容器的壽命。
[0003] 為了除去這些金屬雜質，一般普遍采用酸液浸漬清洗的方法。但是很多金屬雜質 包覆在活性炭內部，簡單的酸液浸漬很難溶掉，這些金屬雜質也會增加超級電容器的自放 電程度，增大漏電電流，降低充放電效率。


【發(fā)明內容】

[0004] 發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種超級電容器活 性炭清洗方法，使活性炭金屬含量降到200ppm以下。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述超 級電容器活性炭清洗方法的專用裝置，具有自動化程度高，操作簡單，耗時短等特點。
[0005] 技術方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下： 一種超級電容器活性炭清洗方法，取經(jīng)預處理過的活性炭用15wt%的鹽酸溶液浸漬， 通入0. 1-0. 5MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30-90min，靜止1-5小時，再用去離子水通入蒸 氣洗滌至中性，所得活性炭中的金屬含量降低到200ppm以下。
[0006] 所述的超級電容器活性炭清洗方法，優(yōu)選先將預處理過的活性炭破碎至1000目 以上，再用15wt%的鹽酸溶液浸漬1-5小時。優(yōu)選：在15wt%的鹽酸溶液中加入0. 5wt%的 草酸溶液。
[0007] 所述的超級電容器活性炭清洗方法，優(yōu)選：用15wt%的鹽酸溶液浸漬，通入 0. 1-0. 5MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30-90min，靜止1-5小時。優(yōu)選：在15wt%的鹽酸溶 液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
[0008] 所述的超級電容器活性炭清洗方法，所述的預處理操作為：用去離子水浸漬活性 炭，通入0. 3MPa的水蒸氣使其沸騰，反復洗滌，除去大部分的殘留活化劑。原料經(jīng)過堿活 化后，生產的活性炭中含大量的殘留活化劑，以及爐體上被腐蝕的金屬雜質，用去離子水浸 漬，通入0. 3MPa的水蒸氣使其沸騰，反復洗漆，大部分的殘留活化劑被除去。但是還有些包 覆于活性炭中的金屬雜質和活化劑還殘留在活性炭上，無法去除。
[0009] -種所述的超級電容器活性炭清洗方法的專用裝置，包括制水設備、水蒸氣發(fā)生 器、濾水罐、緩沖罐、中和罐和真空泵；所述的制水設備通過管路分別與水蒸氣發(fā)生器和濾 水罐相連。所述的水蒸氣發(fā)生器通過數(shù)根管路連接濾水罐底部，各管路呈順時針或逆時針 方向分布；所述的濾水罐與緩沖罐相連，緩沖罐上部與真空泵連接；所述的緩沖罐與中和 罐連通。
[0010] 所述的中和罐包括3個，分別為用于裝酸水的罐，用于裝堿水的罐，以及用于通過 調節(jié)酸水和堿水的用量使之中和成中性以達到排放要求的罐。
[0011] 所述的水蒸氣發(fā)生器通過用3根耐高溫軟管呈順時針或逆時針方向分布在濾水 罐底部，當水蒸氣發(fā)生器打開時氣流呈順時針或逆時針方向流動，使濾水罐里的物料呈順 時針或逆時針方向形成旋渦狀。
[0012] 在所述的濾水罐設丙綸濾袋，并與濾水罐貼合。
[0013] 有益效果：與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的超級電容器活性炭清洗方法及其專用裝置， 經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，用水蒸氣結合對活性炭粒徑的控制，利用蒸氣的強力穿透作用，通過酸 和去離子水反復浸漬洗滌，能大大降低活性炭中重金屬含量。經(jīng)實驗表明，用該方法可以使 活性炭金屬含量降到200ppm以下，在洗滌過程中添加草酸(金屬絡合劑)，可使重金屬含量 降至lOOppm以下，具有很好的實用性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1是超級電容器活性炭粉清洗裝置的結構示意圖。

【具體實施方式】
[0015] 下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0016] 如圖1所示，超級電容器活性炭清洗方法的專用裝置，主要由制水設備1、水蒸氣 發(fā)生器2、濾水罐3、緩沖罐4、中和罐5、真空泵6這幾個部分組成。先在濾水罐3上放入 2000目的丙綸濾袋，使之與濾水罐貼合，再將物料放于濾袋中。由制水設備1制出去離子水 分兩路，一路通入水蒸氣發(fā)生器2制成水蒸氣，另一路通入濾水罐3用于清洗活性炭粉。水 蒸氣發(fā)生器2用3根耐高溫四氟軟管呈順時針方向或逆時針方向分布在濾水罐底部，蒸汽 壓力可根據(jù)需要從〇. IMPa-O. 7MPa隨意調節(jié)，當水蒸氣發(fā)生器2打開時氣流呈順時針或逆 時針方向流動，使濾水罐里的物料呈順時針或逆時針方向形成旋渦狀，使物料充分攪拌并 且可達到加熱效果。水蒸氣煮沸濾水罐中的水持續(xù)一段時間，關閉水蒸氣，通過真空泵6把 水抽入緩沖罐4,物料則呈濾餅狀沉積在濾袋底部。打開緩沖罐4底部閥門可根據(jù)酸堿性通 入到對應的中和罐5 (共有3個,1個用于裝酸水，一個用于裝堿水，1個用于通過調節(jié)酸水 和堿水的用量使之中和成中性以達到排放要求)中和。最終需要把活性炭粉洗至中性，根據(jù) 需要重復上述步驟。
[0017] 該專用裝置的整套裝置各個部分均屬于成熟設備，自動化程度高，操作人員僅需 控制各電機按鈕即可達到較好的清洗效果。自動化程度高，操作簡單，耗時短，浸漬和抽濾 在一個處理槽中進行，不需要物料轉移，采用0. 3-0. 5MPa的水蒸氣通入槽中鼓泡翻騰達到 攪拌及加熱目的，不會產生任何死角，產品質量容易控制。同時，各部分設備均屬成熟設備， 均可自動控制，設備成本低，整個清洗過程僅需一名操作人員，人工成本節(jié)省。工序簡單，整 個清洗過程不會對物料有任何損失，大大增加了其清洗效率。清洗物料過后的污水經(jīng)中和 裝置達到排放要求，環(huán)保節(jié)能。
[0018] 以下實施例均基于該裝置進行。
[0019] 實施例1 一種超級電容器活性炭清洗方法，以石油焦為原料經(jīng)500°C炭化1小時，所得產物以炭 堿比1 :2在800°C中活化2小時，冷卻至100°C以下，用去離子水浸漬，通入0. 3MPa的水蒸 氣使其沸騰，趁熱抽濾，反復洗滌三次(粗洗)。取lkg粗洗樣，用15wt%的鹽酸溶液10kg浸 漬，通入0. 3MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30min，靜止1-5小時，再用去離子水通入蒸氣洗 滌至中性，抽濾干燥。所得活性炭的重金屬含量見表1，可以看出用該方法清洗后，活性炭金 屬總含量低于200ppm。
[0020] 實施例2 一種超級電容器活性炭清洗方法，用實施例1中粗洗樣破碎至1000目，取lkg，用 15wt%的鹽酸溶液10kg浸漬1-5小時，再用去離子水洗滌至中性，抽濾干燥。所得活性炭的 重金屬含量見表1，可以看出用該方法清洗后，活性炭金屬總含量低于200ppm。
[0021] 實施例3 一種超級電容器活性炭清洗方法，取實施例1中l(wèi)kg粗洗樣，用15wt%的鹽酸8kg和 0. 5wt%草酸2kg的混合溶液浸漬，同實施例1同樣操作，所得活性炭的重金屬含量見表1， 可以看出用該方法清洗后，活性炭金屬總含量低于200ppm，且比實施例1的清洗效果好。
[0022] 實施例4 一種超級電容器活性炭清洗方法，用實施例1中粗洗樣破碎至1200目，取lkg，用 15wt%的鹽酸9kg和0. 5wt%草酸lkg的混合溶液浸漬，同實施例2同樣操作，所得活性炭的 重金屬含量見表1，可以看出用該方法清洗后，活性炭金屬總含量低于200ppm，且比實施例 2的清洗效果好。
[0023] 實施例5 一種超級電容器活性炭清洗方法，用實施例1中粗洗樣破碎至1300目，取lkg，同實施 例1同樣操作，所得活性炭的重金屬含量見表1，可以看出用該方法清洗后，活性炭金屬總 含量低于lOOppm，且比實施例1、2的清洗效果都要好。
[0024] 實施例6 一種超級電容器活性炭清洗方法，用實施例1中粗洗樣破碎至1000目，取lkg，用 15wt%的鹽酸9. 5kg和0. 5wt%草酸0. 5kg的混合溶液浸漬，同實施例1同樣操作，所得活性 炭的重金屬含量見表1，可以看出用該方法清洗后，活性炭金屬總含量低于lOOppm，且比實 施例1、2、5的清洗效果都要好。
[0025] 實施例7 一種超級電容器活性炭清洗方法，取實施例1中粗洗樣lkg，用15wt%的鹽酸溶液10kg 浸漬1-5小時，再用去離子水洗滌至中性，抽濾干燥。所得活性炭的重金屬含量見表1，可以 看出用該方法清洗后，活性炭金屬總含量高于lOOOppm。說明一般酸洗效果不是很理想，一 些重金屬雜質沒有溶出。
[0026] 表1本發(fā)明各實施例活性炭中重金屬雜質含量

【權利要求】
1. 一種超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：取經(jīng)預處理過的活性炭用15wt%的 鹽酸溶液浸漬，通入〇. 1-0. 5MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30-90min，靜止1-5小時，再用去 離子水通入蒸氣洗滌至中性，所得活性炭中的金屬含量降低到200ppm以下。
2. 根據(jù)權利要求1所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：先將預處理過的 活性炭破碎至1000目以上，再用15wt%的鹽酸溶液浸漬1-5小時。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：在15wt%的 鹽酸溶液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
4. 根據(jù)權利要求2所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：用15wt%的鹽酸 溶液浸漬，通入〇. 1-0. 5MPa的水蒸氣將鹽酸溶液煮沸30-90min，靜止1-5小時。
5. 根據(jù)權利要求4所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：在15wt%的鹽酸 溶液中加入〇. 5wt%的草酸溶液。
6. 根據(jù)權利要求1、2、4和5中任一項所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于： 所述的預處理操作為：用去離子水浸漬活性炭，通入〇. 3MPa的水蒸氣使其沸騰，反復洗滌， 除去大部分的殘留活化劑。
7. 根據(jù)權利要求3所述的超級電容器活性炭清洗方法，其特征在于：所述的預處理操 作為：用去離子水浸漬活性炭，通入0. 3MPa的水蒸氣使其沸騰，反復洗滌，除去大部分的殘 留活化劑。
8. -種權利要求1所述的超級電容器活性炭清洗方法的專用裝置，其特征在于：包括 制水設備（1)、水蒸氣發(fā)生器（2)、濾水罐（3)、緩沖罐（4)、中和罐（5)和真空泵（6);所述的 制水設備（1)通過管路分別與水蒸氣發(fā)生器（2)和濾水罐（3)相連；所述的水蒸氣發(fā)生器 (2) 通過數(shù)根管路連接濾水罐（3)底部，各管路呈順時針或逆時針方向分布；所述的濾水罐 (3) 與緩沖罐（4)相連，緩沖罐（4)上部與真空泵（6)連接；所述的緩沖罐（4)與中和罐（5) 連通。
9. 根據(jù)權利要求8所述的超級電容器活性炭清洗方法的專用裝置，其特征在于：所述 的中和罐包括3個，分別為用于裝酸水的罐，用于裝堿水的罐，以及用于通過調節(jié)酸水和堿 水的用量使之中和成中性以達到排放要求的罐。
10. 根據(jù)權利要求1所述的超級電容器活性炭粉清洗裝置，其特征在于：所述的水蒸氣 發(fā)生器（2)通過用3根耐高溫軟管呈順時針或逆時針方向分布在濾水罐（3)底部，當水蒸氣 發(fā)生器打開時氣流呈順時針或逆時針方向流動，使濾水罐里的物料呈順時針或逆時針方向 形成旋渦狀。
【文檔編號】C01B31/08GK104118875SQ201410368512
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權日:2014年7月30日
【發(fā)明者】吳乾元, 王安苗, 丁俊, 湯勇, 張慶哲 申請人:江蘇捷峰高科能源材料股份有限公司