一種綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，是離心過濾得到植物單酚縮水甘油醚粗品；洗滌、分液、蒸餾、多次過濾得到植物單酚縮水甘油醚成品。離心過濾得到的鹽使用工業(yè)醇洗滌、離心后得到工業(yè)鹽。本發(fā)明具有實現(xiàn)資源的合理利用，降低生產(chǎn)成本，解決環(huán)保問題的優(yōu)點。
【專利說明】一種綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物單酚縮水甘油醚制備過程中分離、回收各組分的方法，特別是一種綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]植物單酚是一種從植物殼液中提取的一種含有C15不飽和直鏈的酚類化合物，由于其來源豐富，價格低廉，無毒無味，所以植物單酚具有巨大的應(yīng)用前景和研發(fā)價值。植物單酚的基本結(jié)構(gòu)是:
[0003]

【權(quán)利要求】
1.一種綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，步驟如下: (1)以植物單酚和環(huán)氧丙烷為原料，植物單酚和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:0.5~2，加入溶劑，在惰性氣體的保護下，在催化劑季銨鹽下發(fā)生開環(huán)加成醚化反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5~2h ;然后加入質(zhì)量濃度為30%~60%的氫氧化鈉溶液，進行初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應(yīng)，初次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50~80°C，反應(yīng)時間為0.5~3h，用量與植物單酚的質(zhì)量比為0.2~0.5:1 ;第一次減壓蒸餾分離出溶劑和過量環(huán)氧氯丙烷后，再加入質(zhì)量濃度為10%~30%的氫氧化鈉溶液進行二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應(yīng)，二次閉環(huán)環(huán)氧化脫氯反應(yīng)的溫度為60~90°C，反應(yīng)時間為I~5h，用量與植物單酚的質(zhì)量比為0.1~0.4:1。 (2)第二次減壓蒸餾分離出溶劑和過量環(huán)氧氯丙烷后靜置2h以上，并用分液漏斗進行第一次分液，分離出下層環(huán)氧氯丙烷和上層的水溶液；第二次減壓蒸餾后剩余的餾分通過離心過濾得到植物單酚縮水甘油醚粗品和鹽溶液；植物單酚縮水甘油醚粗品經(jīng)過洗滌、分液、蒸餾、經(jīng)多層濾紙過濾后得植物單酚縮水甘油醚成品；離心過濾得到的鹽溶液使用工業(yè)醇洗去殘留樹脂后，經(jīng)離心機甩干即可得到工業(yè)鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中季銨鹽催化劑為芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨的一種或者兩種以上的混合；用量為植物單酚質(zhì)量的1%。~5%。。
3.如權(quán)利要求1所述的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中分液回收的環(huán)氧氯丙烷可用于下一批次的合成中。
4.如權(quán)利要求1所述的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中離心 過濾使用的濾袋為5000~7000目。
5.如權(quán)利要求1所述的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中植物單酚縮水甘油醚粗品采用第一次分液的上層水溶液洗滌后再次分液，將下層溶液排出，上層溶液在100°C，20~50torr下微通N2保持I~3h進行蒸餾，最后經(jīng)過多層濾紙過濾后即得到植物單酚縮水甘油醚成品。
6.如權(quán)利要求1所述的綠色分離植物單酚縮水甘油醚及回收工業(yè)鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中離心過濾得到的鹽溶液用工業(yè)醇洗滌殘余樹脂后，減壓蒸餾回收醇繼續(xù)使用，余下樹脂則可摻入下一批次的合成中。
【文檔編號】C01D3/04GK104130217SQ201410345667
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】戴志成 申請人:蘇州保力瑞生物材料科技開發(fā)有限公司