一種制備高純度擬薄水鋁石的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備高純度擬薄水鋁石的方法。在攪拌條件下，將含造孔劑的水解液按給定配比加入到異丙醇鋁-異丙醇溶液中，在60～80℃下水解反應(yīng)2～8h；所述含造孔劑的水解液由去離子水和異丙醇配制，去離子水和異丙醇的質(zhì)量比為1:0.5～3；去離子水與異丙醇鋁的物質(zhì)的量之比為2～20:1；水解產(chǎn)物在60～260℃條件下進(jìn)行干燥，干燥后得到高純度擬薄水鋁石。整個(gè)制備過(guò)程無(wú)廢物排放，屬于環(huán)保型技術(shù)；同時(shí)反應(yīng)流程簡(jiǎn)單，容易控制。
【專利說(shuō)明】一種制備高純度擬薄水鋁石的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備高純度擬薄水鋁石的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 擬薄水鋁石，又名一水合氧化鋁、假一水軟鋁石，是化學(xué)品氧化鋁的重要類別之 一。擬薄水鋁石主要用于制作催化劑的原料，如在石油化工領(lǐng)域用作裂化、加氫和重整催化 劑的粘結(jié)劑或催化劑載體；在氮肥生產(chǎn)行業(yè)，擬薄水鋁石用作制氨催化劑的載體；在環(huán)保 方面，擬薄水鋁石被廣泛應(yīng)用于制備汽車尾氣凈化的催化劑。
[0003] 擬薄水鋁石生產(chǎn)方法主要有無(wú)機(jī)鋁鹽沉淀法和鋁醇鹽水解法。目前，我國(guó)企業(yè)普 遍采用無(wú)機(jī)鋁鹽沉淀法生產(chǎn)擬薄水鋁石，制備步驟包括成膠、老化、分離及洗滌和干燥等過(guò) 程；無(wú)機(jī)鋁鹽沉淀法工藝簡(jiǎn)單，成本較低，但產(chǎn)品雜質(zhì)含量高（如Νε^Ο含量高于0. l%，Si02 含量高于〇. 1 % )，洗滌用水量大（每生產(chǎn)1噸擬薄水鋁石需要用20噸以上洗滌用水），孔 徑分布不易控制。鋁醇鹽水解法主要指由德國(guó)Coidea公司（已被Sasol公司收購(gòu)）開(kāi)發(fā) 的一種以高純鋁和高級(jí)醇（正戊醇、正己醇）為原料生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)擬薄水鋁石的方法；該公司的 品牌產(chǎn)品SB粉純度高（如Na 20含量低于0. 005%，Si02含量低于0. 02% )，晶型好、孔容和 比表面積大，廣泛用于催化領(lǐng)域，但該法使用的高級(jí)醇具有一定毒性，生產(chǎn)成本較高，我國(guó) 尚未見(jiàn)工業(yè)化的報(bào)道。
[0004] 對(duì)比之下，本發(fā)明在異丙醇鋁水解制備高純氧化鋁的基礎(chǔ)上，提出一種制備高純 度擬薄水鋁石的方法，其主要技術(shù)指標(biāo)為：產(chǎn)品晶相為A100H · χΗ20, A1203含量不低于70% wt (質(zhì)量百分含量，下同），Na20含量不高于0. 005% wt，F(xiàn)e203含量不高于0. 020% wt，Si02 含量不高于〇. 020% wt，Ti02含量不高于0. 050% wt，比表面積為200?500m2/g，堆積密度 為 200 ?800g/L，孔容為 0· 4 ?1. 6mL/g。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種高純度擬薄水鋁石的制備方法，其產(chǎn)品純度高，孔容和 比表面積容易控制，操作工藝簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)廢物排放，能夠滿足國(guó)內(nèi)外在石油催化裂解 和汽車尾氣處理等領(lǐng)域?qū)?yōu)質(zhì)擬薄水鋁石的需求。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是以異丙醇鋁和去離子水為原料，異丙醇為溶劑，在造孔劑存 在下水解，獲得擬薄水鋁石膠體，再經(jīng)干燥獲得高純度擬薄水鋁石。
[0007] -種制備高純度擬薄水鋁石的方法，具體步驟如下：
[0008] 步驟1.在攪拌條件下，將含造孔劑的水解液按給定配比加入到異丙醇鋁-異丙醇 溶液中，在60?80°C下水解反應(yīng)2?8h ;所述的水解液由去離子水和異丙醇配制，去離子 水和異丙醇的質(zhì)量比為1:0. 5?3 ;去離子水與異丙醇鋁的物質(zhì)的量之比為2?20:1 ;
[0009] 步驟2.將步驟1中所得水解產(chǎn)物在60?260°C條件下進(jìn)行干燥，干燥后得到高純 度擬薄水鋁石。
[0010] 所述的異丙醇鋁-異丙醇溶液中異丙醇鋁的質(zhì)量百分含量為20% wt?90% wt， 優(yōu)先選取50% wt?80% wt。
[0011] 所述的異丙醇鋁-異丙醇溶液使用的原料異丙醇鋁中Na20的質(zhì)量百分含量為 0. 001% wt以下，F(xiàn)e203的質(zhì)量百分含量為0. 006% wt以下，Si02的質(zhì)量百分含量為0. 006% wt以下，Ti02的質(zhì)量百分含量為0. 010% wt以下。
[0012] 所述的水解液中的造孔劑為醋酸、硝酸、尿素、油酸、硬脂酸、月桂醇、正辛醇、 Ε0-Ρ0型聚醚Pluronic F127(F127)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物（P123)、 聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、β -環(huán)糊精中的一種或兩種以上混合；造孔 劑與異丙醇鋁的質(zhì)量比不大于1:10。
[0013] 本發(fā)明的有益效果：整個(gè)制備過(guò)程無(wú)廢物排放，屬于環(huán)保型技術(shù)；同時(shí)反應(yīng)流程 簡(jiǎn)單，容易控制。本發(fā)明在制造成本和環(huán)境友好等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空 間。另外，本發(fā)明使用的原料異丙醇鋁由金屬鋁與異丙醇反應(yīng)獲得，異丙醇鋁與長(zhǎng)鏈鋁醇鹽 比較，具有溶劑毒性低，易純化等優(yōu)點(diǎn)，是我國(guó)比較成熟的工業(yè)化產(chǎn)品。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 以下結(jié)合技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] 取510g異丙醇鋁（Na20含量為0.001%￥扒？620 3含量為0.002%￥扒5丨02含量為 0. 005% wt，Ti02含量為0. 001% wt)與100g異丙醇放入4L反應(yīng)器中，在75°C下機(jī)械攪拌 均勻，然后加入水解液（水解液中去離子水質(zhì)量為900g，異丙醇質(zhì)量為450g，聚乙二醇2000 質(zhì)量為l〇g)，水解反應(yīng)8h，之后將水解產(chǎn)物移入到干燥器中，60°C條件下干燥12h，得到高 純度擬薄水鋁石。擬薄水鋁石的A1 203含量為72?75%，Na20含量為0. 004% wt，F(xiàn)e203含 量為 0. 007% wt，Si02 含量為 0. 016% wt，Ti02 含量為 0. 004% wt，比表面積為 250 ?270m2/ g，堆積密度為700?750g/L，孔容為0. 4?0. 45mL/g。
[0017] 實(shí)施例2
[0018] 取510g異丙醇鋁（Na20含量為0.001%￥扒？620 3含量為0.005%￥扒5丨02含量為 0. 005% wt，Ti02含量為0. 005% wt)與1000g異丙醇放入4L反應(yīng)器中，在65°C下機(jī)械攪 拌均勻，然后加入水解液（水解液中去離子水質(zhì)量為90g，異丙醇質(zhì)量為270g，正辛醇質(zhì)量 為40g，F(xiàn)127質(zhì)量為10g)，水解反應(yīng)2h，之后將水解產(chǎn)物移入到干燥器中，240°C條件下干燥 lh，得到高純度擬薄水鋁石。擬薄水鋁石的A1203含量為76?78%，Na20含量為0. 004% wt，F(xiàn)e203 含量為 0. 017% wt，Si02 含量為 0. 018% wt，Ti02 含量為 0. 016% wt，比表面積為 450?480m2/g，堆積密度為200?230g/L，孔容為L(zhǎng) 45?1. 50mL/g。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備高純度擬薄水鋁石的方法，其特征在于，步驟如下： 步驟1.在攪拌條件下，將含造孔劑的水解液按給定配比加入到異丙醇鋁-異丙醇溶液 中，在60?80°C下水解反應(yīng)2?8h ;所述的水解液由去離子水和異丙醇配制，去離子水和 異丙醇的質(zhì)量比為1:0. 5?3 ;去離子水與異丙醇鋁的物質(zhì)的量之比為2?20:1 ; 步驟2.將步驟1中所得水解產(chǎn)物在60?260°C條件下進(jìn)行干燥，即得高純度擬薄水鋁 石； 其中，異丙醇鋁-異丙醇溶液中異丙醇鋁的質(zhì)量百分含量為20% wt?90% wt。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的異丙醇鋁-異丙醇溶液中異丙醇鋁 的質(zhì)量百分含量為50% wt?80% wt。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的異丙醇鋁-異丙醇溶液的異 丙醇鋁中Na20的質(zhì)量百分含量為0. 001% wt以下；Fe203的質(zhì)量百分含量為0. 006% wt以 下；Si02的質(zhì)量百分含量為0. 006% wt以下；Ti02的質(zhì)量百分含量為0. 010% wt以下。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的造孔劑為醋酸、硝酸、尿素、油 酸、硬脂酸、月桂醇、正辛醇、EO-PO型聚醚Pluronic F127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯 嵌段共聚物、聚乙二醇1〇〇〇、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、β-環(huán)糊精中的一種或兩種以 上混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的造孔劑為醋酸、硝酸、尿素、油酸、 硬脂酸、月桂醇、正辛醇、Ε0-Ρ0型聚醚Pluronic F127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌 段共聚物、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、β -環(huán)糊精中的一種或兩種以上 混合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的方法，其特征在于，所述的造孔劑與異丙醇鋁的質(zhì)量 比不大于1:10。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的造孔劑與異丙醇鋁的質(zhì)量比不大 于 1:10。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的造孔劑與異丙醇鋁的質(zhì)量比不大 于 1:10。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK104192880SQ201410344678
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】寧桂玲, 田朋, 田俊英, 林 源, 龐洪昌 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)