一種升華法制備高純度氧化鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種升華法制備高純度氧化鋁的方法。本發(fā)明將工業(yè)含鋁化合物加熱至升華，升華的氣體按照一定方式與高純堿液混合發(fā)生中和反應(yīng)，其中鋁化合物中鋁原子和堿液中氫氧根離子的摩爾比Al∶OH＝1∶3-4，氣體經(jīng)過堿液吸收后出現(xiàn)白色沉淀，經(jīng)過離心或者板框過濾，蒸餾水多次洗滌，在100-120℃干燥后，焙燒得到高純度氧化鋁。本發(fā)明克服了現(xiàn)有方法存在的成本高，操作復(fù)雜，排放污染，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，純度很難大幅度提高，質(zhì)量和粒子尺寸可控性較差，放大規(guī)模化生產(chǎn)較難等缺陷。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，污染和腐蝕弱，質(zhì)量和粒子尺寸可控。
【專利說明】一種升華法制備高純度氧化鋁的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，涉及一種升華法制備高純度氧化鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鋁是高科技領(lǐng)域的基礎(chǔ)材料之一，由于其具有高熔點(diǎn)、高硬度、絕緣耐熱等特性，已被廣泛地應(yīng)用于宇航、核能、能源、冶金、電子、生物化學(xué)、化學(xué)化工等多種工程。它是一種很有發(fā)展前途的產(chǎn)品。純度大于99.99%以上的高純氧化鋁作為無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，在國外發(fā)展迅速，用途甚廣。例如，用于透光性氧化鋁燒結(jié)體、熒光體用載體、特種氣體用添加劑、單晶材料、高級(jí)瓷器、高壓鈉燈、理化儀器、人工骨、半導(dǎo)體基板、錄音磁帶填充劑、集成電路基板、渦輪機(jī)原子能設(shè)備和機(jī)器、藍(lán)寶石、軸承、催化劑及其載體、切削工具、高硬度材料、耐火材料、研磨材料、激光材料等等許多方面。高純氧化鋁粉體的制備方法有很多，大致可分為固相法、液相法、升華法等。各種方法都有其一定優(yōu)勢(shì)，但是也存在不足，因此一般根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品要求來選擇不同的制備方法。國外開發(fā)了十余種生產(chǎn)高純、超細(xì)氧化鋁的方法，并有批量生產(chǎn)，而國內(nèi)主要采用銨明礬熱分解制備高純、超細(xì)氧化鋁，此法在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生腐蝕性氣體,對(duì)環(huán)境和設(shè)備造成嚴(yán)重危害。
[0003]本發(fā)明之前的高純度氧化鋁的制備方法存在成本高，操作復(fù)雜，排放大量的污染，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn)，同時(shí)制備的高純度氧化鋁純度很難大幅度提高，質(zhì)量和粒子尺寸可控性較差，放大規(guī)模化生產(chǎn)較難，從而制約了高純度氧化鋁的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，研制一種升華法制備高純度氧化鋁的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其主要技術(shù)特征在于步驟如下:將工業(yè)含鋁化合物加熱至升華，升華的氣體按照一定方式與高純堿液混合發(fā)生中和反應(yīng)，其中鋁化合物中鋁原子和堿液中氫氧根離子的摩爾比Al: OH = I: 3-4，氣體經(jīng)過堿液吸收后出現(xiàn)白色沉淀，經(jīng)過離心或者板框過濾，蒸餾水多次洗滌，在100-120°C干燥后，焙燒得到高純度
氧化鋁。
[0007]所述工業(yè)含鋁化合物為三氯化鋁或硫酸鋁或異丙醇鋁或硝酸鋁。
[0008]所述高純堿液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸銨。
[0009]所述堿液的濃度為0.5-2mol/L,純度不低于99.99%。
[0010]所述的升華的溫度150_250°C，優(yōu)選180_200°C。
[0011]所述的一定方式為氣體冷凝后用堿液溶解反應(yīng)或氣體通入堿液直接反應(yīng)或堿液噴淋吸收反應(yīng)。
[0012]所述洗滌采用高純蒸餾水洗滌，純度達(dá)到99.99%以上，洗滌5-10遍，pH至中性。
[0013]所述干燥溫度為100_120°C。
[0014]所述焙燒溫度為400-1200°C，優(yōu)選1000-1200°C，焙燒時(shí)間為6_12h。[0015]本發(fā)明的特點(diǎn)是制備工藝簡單，成本低，污染和腐蝕弱，質(zhì)量和粒子尺寸可控。
[0016]本發(fā)明的其他具體優(yōu)點(diǎn)和效果將在下面繼續(xù)說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1——本發(fā)明工藝流程示意圖。
[0018]圖2——本發(fā)明所制備的高純氧化鋁純度示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1:
[0020]如圖1所示，稱取IOg工業(yè)三氯化鋁放入圓底燒瓶中，在錐形燒瓶中取0.8mol/L99.9%純度氨水300mL，用導(dǎo)管連接圓底燒瓶和錐形瓶，然后圓底燒瓶底部加熱板加熱至150°C，通入高純氮?dú)獯祾呱A的氣體進(jìn)入氨水吸收液中，直至沒有煙氣和新的沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)停止；用離心機(jī)離心過濾白色沉淀，用99.99 %純度的蒸餾水洗滌5遍，pH至中性，在100°C干燥12h，然后在1200°C焙燒6h，制得高純度氧化鋁。ICP-MS分析結(jié)果，純度為99.9995%。電鏡表征顯示，球形顆粒尺寸為lOOnm。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]如圖1所示，稱取IOg工業(yè)硝酸鋁放入圓底燒瓶中，在錐形燒瓶中取2.0mol/L99.99%純度氫氧化鈉溶液180mL，用孚管連接圓底燒瓶和錐形瓶。然后圓底燒瓶底部加熱板加熱至180°C， 通入高純氮?dú)獯祾呱A的氣體進(jìn)入碳酸銨吸收液中，直至沒有煙氣和新的沉淀產(chǎn)生，反應(yīng)停止。用離心機(jī)離心過濾白色沉淀，用99.999%純度的蒸餾水洗滌8遍后至pH至中性，在110°C干燥12h，然后在1000°C焙燒9h，制得高純度氧化鋁。ICP-MS分析結(jié)果，純度為99.999%。電鏡表征顯示，球形顆粒尺寸為50nm。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]如圖1所示，稱取IOg工業(yè)三氯化鋁放入圓底燒瓶中，用導(dǎo)管連接圓底燒瓶和空的錐形瓶。然后圓底燒瓶底部加熱板加熱至180°C，通入高純氮?dú)獯祾呱A的氣體進(jìn)入放在冰水浴中的空的錐形瓶，升華的氣體經(jīng)過冷凝后凝結(jié)在錐形瓶中，直至沒有煙氣和產(chǎn)生，停止加熱。然后加入150mL的1.0mol/L99.99%純度氫氧化鉀溶液進(jìn)入錐形瓶，攪拌20分鐘后，用離心機(jī)離心過濾白色沉淀，用99.99%純度的蒸餾水洗滌8遍后至pH至中性，在100°C干燥6h，然后在1200°C焙燒12h，制得高純度氧化鋁。ICP-MS分析結(jié)果，純度為99.99%。電鏡表征顯示，球形顆粒尺寸為80nm。
[0025]實(shí)施例4:
[0026]如圖1所示，稱取IOg工業(yè)異丙醇鋁放入圓底燒瓶中，用導(dǎo)管連接圓底燒瓶和空的錐形瓶。然后圓底燒瓶底部加熱板加熱至180°C，通入高純氮?dú)獯祾呱A的氣體進(jìn)入噴淋吸收器中，噴淋液為150mL的1.0mol/L99.99%純度碳酸銨溶液，沒有升華的煙氣和新的沉淀產(chǎn)生后停止加熱。用離心機(jī)離心過濾白色沉淀，用99.99%純度的蒸餾水洗滌8遍后至pH至中性，在100°C干燥6h，然后在1200°C焙燒12h，制得高純度氧化鋁。ICP-MS分析結(jié)果，純度為99.99%。電鏡表征顯示，球形顆粒尺寸為150nm。
[0027]如圖2所示:從中可以看出，本發(fā)明制備的高純氧化鋁關(guān)鍵雜質(zhì)都小于IOOppmji度在99.99%-99.9995%之間，晶相為α晶相或者α/Y混合晶相，顆粒尺寸為50_150nm，達(dá)到納米級(jí)別，形貌為球形，分離簡單，副產(chǎn)物少。
【權(quán)利要求】
1.一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于步驟如下:將工業(yè)含鋁化合物加熱至升華，升華的氣體按照一定方式與高純堿液混合發(fā)生中和反應(yīng)，其中鋁化合物中鋁原子和堿液中氫氧根離子的摩爾比Al: OH=I: 3-4，氣體經(jīng)過堿液吸收后出現(xiàn)白色沉淀，經(jīng)過離心或者板框過濾，蒸餾水多次洗滌，干燥后焙燒得到高純度氧化鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于工業(yè)含鋁化合物為三氯化鋁或硫酸鋁或異丙醇鋁或硝酸鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于高純堿液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于堿液的濃度為0.5-2mol/L,純度不低于99.99 %。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于升華的溫度 150-250°C，優(yōu)選 180-2000C ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的升華法制備高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的一定方式為氣體冷凝后用堿液溶解反應(yīng)或氣體通入堿液直接反應(yīng)或堿液噴淋吸收反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于洗滌采用高純蒸餾水洗滌，純度達(dá)到99.99%以上，洗滌5-10遍，pH至中性。
8.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于干燥溫度為 100-120。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種升華法制備高純度氧化鋁的方法，其特征在于焙燒溫度為 400-1200°C，優(yōu)選 1000-1200°C，焙燒時(shí)間為 6_12h。
【文檔編號(hào)】C01F7/30GK104016389SQ201410269483
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】程志林, 肖江海, 劉贊 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)