從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。其技術(shù)方案是：將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120℃條件下烘干至含水量為5~10wt%，破碎成塊狀，研磨至平均粒徑為10~30μm；然后在300~500℃條件下煅燒0.5~2小時，自然冷卻；再將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為1.4~3.0mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1︰（3~5），在80~100℃和轉(zhuǎn)速為50~250r/min條件下攪拌1~2小時，固液分離；最后將分離后的固體用水洗滌2~5次，用醇洗滌2~5次，干燥，得到白炭黑。本發(fā)明以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料，具有成本較低廉、工藝較簡單、節(jié)約資源和降低環(huán)境污染的特點。
【專利說明】從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于白炭黑【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。
技術(shù)背景
[0002]目前，我國是世界上光纖光纜生產(chǎn)和需求最大的國家，僅光纜生產(chǎn)廠家就約有200家，光纖光纜的市場需求已占到世界總量的50%，且我國的光纖生產(chǎn)和需求仍在不斷增長。而光纖預(yù)制棒是拉制光纖光纜所用的核心原材料，但在光纖預(yù)制棒制備過程中會產(chǎn)生大量的廢料，該廢料含有大量有價值的納米二氧化硅，回收即為白炭黑。當(dāng)前該廢料的處理方法是填埋，造成資源浪費和環(huán)境污染。
[0003]白炭黑作為補強劑、增稠劑和觸變劑廣泛用于橡膠、塑料、涂料、染料及其它行業(yè)。白炭黑的制備方法主要為氣相法、沉淀法兩種。氣相法白炭黑是采用四氯化硅在氫氧焰中水解，產(chǎn)生的二氧化硅分子凝集成顆粒制得。氣相法的缺點是:對設(shè)備要求較高、原料昂貴、技術(shù)控制復(fù)雜且投資規(guī)模大。沉淀法白炭黑通常是硅酸鈉和無機酸(主要是硫酸或鹽酸)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生沉淀而生成的。沉淀法的缺點是:能耗高、對環(huán)境要求高、顆粒不易控制、產(chǎn)品活性不高、親和力差和補強性能低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種成本較低廉、工藝較簡單、節(jié)約資源和降低環(huán)境污染的從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料。
[0006]步驟二、將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為10-30 μ m,得聚集體粉末。
[0007]步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為30(T50(TC，煅燒時間為
0.5^2小時，自然冷卻，得煅燒料。
[0008]步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為1.4~3.0mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (3~5)，然后在8(T100°C和轉(zhuǎn)速為5(T250r/min條件下攪拌1~2小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體。
[0009]步驟五、將白色固體用水洗滌2飛次，用醇洗滌2飛次；最后干燥，得到白炭黑。
[0010]在上述技術(shù)方案中:所述塊狀的粒徑為0.5^5cm ;所述酸溶液為鹽酸溶液、或為硫酸溶液；所述醇為甲醇、或為乙醇；所述干燥的溫度為8(T500°C，干燥后的白炭黑含水量小于 3.2wt%0
[0011]由于采用上 述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
1、本發(fā)明以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料，經(jīng)烘干、破碎、研磨、煅燒和酸洗后烘干回收白炭黑，工藝簡單易行、綠色環(huán)保，無害化處理了廢料中的有毒絮凝劑。[0012]2、本發(fā)明以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料回收的白炭黑，其技術(shù)指標符合市售白炭黑的技術(shù)標準，成本低，利潤率高。
[0013]3、本發(fā)明以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料回收白炭黑，不僅解決了光纖預(yù)制棒廢料的處理問題，且變廢為寶，實現(xiàn)了光纖預(yù)制棒廢料的資源化利用和降低環(huán)境污染，解除了光纖預(yù)制棒企業(yè)生產(chǎn)的后顧之憂，對光纖預(yù)制棒行業(yè)可持續(xù)發(fā)展有較大的推動作用。
[0014]因此，本發(fā)明具有成本較低廉、工藝較簡單、節(jié)約資源和降低環(huán)境污染的特點。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0016]在本【具體實施方式】中:所述塊狀的粒徑為0.5^5cm ;所述干燥的溫度為8(T50(TC，干燥后的白炭黑含水量小于3.2wt%。
[0017]所述的制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料是將制備光纖預(yù)制棒過程中產(chǎn)生的納米二氧化硅顆粒，先用水沖淋，再加無機絮凝劑和有機絮凝劑，然后壓濾，即得制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料。所述廢料中:水為47~51wt%;固體干料為49~53wt%。在所述固體干料中:納米二氧化硅顆粒的含量為75~82wt% ;有機絮凝劑的含量為5.2~6.3wt% ;總鐵含量為2140- 2160mg/kg ;總猛含量約400~420mg/kg ;總銅含量約120~140mg/kg。
[0018]實施例1
一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。所述方法的具體步驟是:步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料。
[0019]步驟二、先將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為10-?5μπι，得聚集體粉末。
[0020]步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為30(T35(TC，煅燒時間為
1.6^2小時，自然冷卻，得煅燒料。
[0021]步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為2.6^3.0mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (3~4)，然后在80~85°C和轉(zhuǎn)速為20(T250r/min條件下攪拌1.5^2小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體。
[0022]步驟五、將白色固體用水洗滌2飛次，用醇洗滌2飛次；最后干燥，得到白炭黑。
[0023]本實施例中:所述酸溶液為鹽酸溶液；所述醇為甲醇。
[0024]本實施例回收的白炭黑經(jīng)檢測:二氧化硅含量≥94wt% ；篩余物(45Mm)(0.50wt% ;總錳含量< 36mg/kg ;總鐵含量< 450mg/kg ;總銅含量< 9mg/kg ;比表面積為97.8~99.0m2/g ;加熱減量< 3.2wt% ;灼燒減量< 3.5wt%。
[0025]實施例2
一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。所述方法的具體步驟是:步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料。
[0026]步驟二、先將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為15~20 μ m，得聚集體粉末。
[0027]步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為35(T400°C，煅燒時間為1.2^1.6小時，自然冷卻，得煅燒料。
[0028]步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為2.2^2.6mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (3~4);然后在85~90°C和轉(zhuǎn)速為15(T200r/min條件下攪拌1.5^2小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體。
[0029]步驟五、將白色固體用水洗滌2飛次，用醇洗滌2飛次；最后干燥，得到白炭黑。
[0030]本實施例中:所述酸溶液為鹽酸溶液；所述醇為乙醇。
[0031]本實施例回收的白炭黑經(jīng)檢測:二氧化硅含量≥95wt% ；篩余物(45Mm)(0.44wt% ;總猛含量< 34mg/kg ;總鐵含量< 500mg/kg ;總銅含量< 9mg/kg ;比表面積為96.9~98.4m2/g ;加熱減量< 3.0wt% ;灼燒減量< 3.3wt%。
[0032]實施例3
一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。所述方法的具體步驟是:步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料。
[0033]步驟二、先將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為20-25 μ m,得聚集體粉末。
[0034]步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為40(T45(TC，煅燒時間為
0.8^1.2小時，自然冷 卻，得煅燒料。
[0035]步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為1.8^2.2mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (4飛)，然后在90~951:和轉(zhuǎn)速為10(Tl50r/min條件下攪拌f 1.5小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體。
[0036]步驟五、將白色固體用水洗滌2飛次，用醇洗滌2飛次；最后干燥，得到白炭黑。
[0037]本實施例中:所述酸溶液為硫酸溶液；所述醇為甲醇。
[0038]本實施例回收的白炭黑經(jīng)檢測:二氧化硅含量≥93wt% ；篩余物(45Mm)(0.42wt% ;總錳含量< 38mg/kg ;總鐵含量< 485mg/kg ;總銅含量< 7mg/kg ;比表面積為94.4~95.6m2/g ;加熱減量≤2.9wt% ;灼燒減量≤3.2wt%。
[0039]實施例4
一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法。所述方法的具體步驟是:步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料。
[0040]步驟二、先將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為25~30 μ m,得聚集體粉末。
[0041]步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為45(T500°C，煅燒時間為
0.5^0.8小時，自然冷卻，得煅燒料。
[0042]步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為1.r1.8mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (4飛)，然后在95~100°C和轉(zhuǎn)速為5(T100/min條件下攪拌f 1.5小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體。
[0043]步驟五、將白色固體用水洗滌2飛次，用醇洗滌2飛次；最后干燥，得到白炭黑。
[0044]本實施例中:所述酸溶液為硫酸溶液；所述醇為乙醇。
[0045]本實施例回收的白炭黑經(jīng)檢測:二氧化硅含量≥94wt% ；篩余物(45Mm)≤0.40wt% ;總猛含量≤ 40mg/kg ;總鐵含量< 396mg/kg ;總銅含量≤ 10mg/kg ;比表面積為93.7~94.5m2/g ;加熱減量≤2.9wt% ;灼燒減量≤3.0wt%。
[0046]本【具體實施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
1、本【具體實施方式】以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料，經(jīng)烘干、破碎、研磨、煅燒、酸洗后烘干回收白炭黑，工藝簡單易行、綠色環(huán)保，無害化處理了廢料中的有毒絮凝劑。
[0047]2、本【具體實施方式】以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料回收的白炭黑，其技術(shù)指標符合市售白炭黑的技術(shù)標準，成本低、利潤率高。
[0048]3、本【具體實施方式】以制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料為原料回收白炭黑，不僅解決了光纖預(yù)制棒廢料的處理問題，且變廢為寶，實現(xiàn)了光纖預(yù)制棒廢料的資源化利用和降低環(huán)境污染，解除了光纖預(yù)制棒企業(yè)生產(chǎn)的后顧之憂，對光纖預(yù)制棒行業(yè)可持續(xù)發(fā)展有較大的推動作用。
[0049]本【具體實施方式】回收的白炭黑經(jīng)檢測:二氧化硅含量≥93wt% ;篩余物(45Mm)≤0.50wt% ;總錳含量≤40mg/kg ;總鐵含量≤500mg/kg ;總銅含量≤10mg/kg ;比表面積為93.7~99.0m2/g ;加熱減量≤ 3.2wt% ;灼燒減量≤ 3.5wt%。
[0050]因此，本【具體實施方式】具有成本較低廉、工藝較簡單、節(jié)約資源和降低環(huán)境污染的特點。
【權(quán)利要求】
1.一種從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述方法的具體步驟是: 步驟一、將制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料在105~120°C條件下烘干至含水量為5~10wt%，得干化廢料； 步驟二、將干化廢料破碎成塊狀，再研磨至平均粒徑為10-30μm，得聚集體粉末； 步驟三、將聚集體粉末置于回轉(zhuǎn)窯中煅燒，煅燒溫度為30~T50(TC，煅燒時間為0.5^小時，自然冷卻，得煅燒料； 步驟四、將煅燒料置于反應(yīng)釜內(nèi)，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為1.1~3.0mol/L的酸溶液，煅燒料與酸溶液的質(zhì)量比為1: (3~5)，然后在80~100°C和轉(zhuǎn)速為50~250r/min條件下攪拌廣2小時，得固液混合物；將固液混合物進行固液分離，得白色固體； 步驟五、將白色固體用水洗滌2~5次，用醇洗滌2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述塊狀的粒徑為0.5~5cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述酸溶液為鹽酸溶液、或為硫酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述醇為甲醇、或為乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從制備光纖預(yù)制棒產(chǎn)生的廢料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述干燥的溫度為80~500°C，干燥后的白炭黑含水量小于3.2wt%。
【文檔編號】C01B33/12GK103991875SQ201410269010
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】石從云, 強敏, 歐廷雄, 陳炎, 錢凡, 容斐 申請人:武漢科技大學(xué)