一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法，將水玻璃溶液通入二氧化碳氛圍的噴霧反應(yīng)塔進(jìn)行原位反應(yīng)制備白炭黑漿液的方法。本發(fā)明所涉及如下步驟：將一定模數(shù)，含有一定濃度季銨鹽的水玻璃溶液，在一定溫度和攪拌下攪拌均勻，通入噴霧干燥塔中與含有一定濃度二氧化碳的氣體原位反應(yīng)制備白炭黑，固液分離，得到白炭黑漿液。本發(fā)明所涉及的方法設(shè)備要求簡單。反應(yīng)快速高效，環(huán)境友好，生成白炭黑產(chǎn)品尺寸小、分布均勻，符合橡膠用白炭黑各項性能指標(biāo)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法。本發(fā)明采用水玻璃溶液與含二氧化碳的氣體在噴霧干燥反應(yīng)塔中原位反應(yīng)制備白炭黑漿液，本發(fā)明方法反應(yīng)效率高，速度快且滿足環(huán)保需求。
【背景技術(shù)】
[0002]白炭黑又名水合二氧化硅，目前常規(guī)生產(chǎn)白炭黑的方法主要有氣相法和沉淀法。而沉淀法白炭黑因為生產(chǎn)工藝簡單、成本低、產(chǎn)量大而被廣泛使用。
[0003]沉淀法白炭黑是指以硫酸、鹽酸、二氧化碳與硅酸鈉溶液為基本原料。傳統(tǒng)白炭黑工業(yè)上使用的沉淀法主要使用的硫酸和水玻璃溶液為原料生產(chǎn)白炭黑。但由于硫酸存在著對設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，對環(huán)境污染等缺點。采用碳酸法制備白炭黑，主要由二氧化碳和水玻璃溶液反應(yīng)制備白炭黑，這種方法避免了工藝過程中過量強(qiáng)酸及鹽的直接排放，可經(jīng)濟(jì)回收利用，減少污染。
[0004]專利201310165170中介紹了一種低模數(shù)水玻璃溶液碳化沉淀法制備白炭黑的方法，但其應(yīng)用范圍狹窄，較大地浪費水資源。專利200910175259和專利201110026112專利都介紹了在水相中二氧化碳與硅酸鈉反應(yīng)制備白炭黑的方法，二者雖然在廢物回收利用、經(jīng)濟(jì)環(huán)保方面有一定效果，但是其反應(yīng)周期長、終點難以控制等不足卻暴露無遺。
[0005]碳酸法制備白炭黑，往往在傳統(tǒng)的反應(yīng)釜中將二氧化碳通入硅酸鈉溶液中制備白炭黑。而硅酸鈉水溶液的pH值一般在12以上，若是使碳酸法制備的白炭黑產(chǎn)品pH值達(dá)到9以下，則需要連續(xù)通二氧化碳?xì)怏w半小時以上，洗滌，過濾，干燥得到白炭黑。
[0006]傳統(tǒng)的碳酸法，存在著耗時長，二氧化碳的用量大，且二氧化碳的利用率低等缺點，使得碳酸法制備白炭黑的成本升高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明涉及一種制備白炭黑漿液的方法。在噴霧反應(yīng)塔中，霧化器將水玻璃溶液霧化成液滴，然后通入含二氧化碳的氣體，在噴霧干燥反應(yīng)塔中發(fā)生原位反應(yīng)制備白炭黑漿液，從而解決了傳統(tǒng)的碳酸法制備白炭黑中反應(yīng)時間長，二氧化碳消耗量大等問題。本發(fā)明方法反應(yīng)效率高且滿足環(huán)保需求。
[0008]一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法，其特征在于:將模數(shù)為2.4~3.8，質(zhì)量濃度為5 %~25 %的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液質(zhì)量的0.0I %~0.1 %季銨鹽，在攪拌速度為50m/min~300m/min和溫度為40~90°C條件下,攪拌均勻后通入噴霧反應(yīng)塔中，霧化粒徑為5~100微米，與含有20~100%二氧化碳的氣體反應(yīng)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在40~95°C下，反應(yīng)時間為2~40s，pH值降低至9以下，固液分離，得到白炭黑漿液。
[0009]作為優(yōu)選:采用的反應(yīng)原料是水玻璃溶液和二氧化碳。
[0010]作為優(yōu)選:所使用的季銨鹽優(yōu)選主鏈含碳數(shù)為12至18的季銨鹽，其與水玻璃溶液質(zhì)量比為0.01%~0.1%ο[0011]將含有季銨鹽的水玻璃溶液在噴霧干燥機(jī)的霧化盤高速離心作用下霧化成大量的細(xì)小霧滴，粒徑為5~100微米，水玻璃溶液在季銨鹽的作用下，使得硅酸鈉均勻分布在霧滴中，往噴霧反應(yīng)塔中通入含有二氧化碳的氣體，由于大量液滴與二氧化碳接觸面積大，反應(yīng)的速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的碳酸法，生成相同質(zhì)量的白炭黑所需的二氧化碳要遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)碳酸法。在較低溫度的噴霧反應(yīng)塔中，反應(yīng)迅速完成，收集得到白炭黑漿液。
[0012]有益效果
[0013] 本發(fā)明所涉及的噴霧法制備白炭黑漿液的方法，其優(yōu)點在于設(shè)備要求簡單，工藝特點適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。原料簡單易得，成本低廉，反應(yīng)速度快，效率高，節(jié)約水資源，充分利用二氧化碳廢氣，循環(huán)使用水資源和二氧化碳，大大節(jié)約了成本，環(huán)境友好。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015]將模數(shù)為2.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的水玻璃溶液，加Λ 0.1g十二烷基三甲基溴化銨，在70°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為100m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為15微米，與含有50%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他50%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在75°C下，反應(yīng)10s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.4，固液分離，得到白炭黑漿液。采用閃蒸干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0016]實施例2:
[0017]將模數(shù)為3.3的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水玻璃溶液，加Λ 0.2g十四烷基三甲基溴化銨，在55°C加熱下攪拌30min，攪拌速率為250m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為5微米，與含有95%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他5%成分為氮氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在85°C下，反應(yīng)2s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.1，固液分離，得到白炭黑漿液。采用噴霧干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0018]實施例3:
[0019]將模數(shù)為2.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的水玻璃溶液，加Λ 0.5g十六烷基三甲基溴化銨，在65°C加熱下攪拌30min，攪拌速率為280m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為25微米，與含有30%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他70%成分為過熱蒸汽)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在45°C下，反應(yīng)40s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.6，固液分離，得到白炭黑漿液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0020]實施例4:
[0021]將模數(shù)為3.1的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的水玻璃溶液，加入0.4g十八烷基三甲基溴化銨,在80°C加熱下攪拌20min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為100微米，與含有20%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他80%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在40°C下，反應(yīng)5s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為7.8，固液分離，得到白炭黑漿液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0022]實施例5:
[0023]將模數(shù)為2.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的水玻璃溶液，加Λ 0.6g十二烷基三甲基氯化銨，在90°C加熱下攪拌30min，攪拌速率為150m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為5微米，與含有60%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他40%成分為氮氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在70°C下，反應(yīng)15s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.8，固液分離，得到白炭黑漿液。采用噴霧干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0024]實施例6:
[0025]將模數(shù)為2.9的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的水玻璃溶液，加Λ 0.4g十六烷基三甲基氯化銨，在40°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為100m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為45微米，與含有80%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他20%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在55°C下，反應(yīng)20s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.2，固液分離，得到白炭黑漿液。采用噴霧干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0026]實施例7:
[0027]將模數(shù)為3.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的水玻璃溶液，加Λ 0.5g十四烷基三甲基氯化銨，在45°C加熱下攪拌25min，攪拌速率為300m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為75微米，與含有100%二氧化碳的氣體反應(yīng)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在65°C下，反應(yīng)10s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.5，固液分離，得到白炭黑漿液。采用閃蒸干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0028]實施例8:
[0029]將模數(shù)為3.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的水玻璃溶液，加Λ 0.6g十八烷基三甲基氯化銨，在75°C加熱下攪拌30min，攪拌速率為100m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為80微米，與含有20%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他80%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在72°C下，反應(yīng)25s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.0,固液分離，得到白炭黑漿液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0030]實施例9:
[0031]將模數(shù)為3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，的水玻璃溶液，加Λ 0.2g十二烷基四甲基氯化銨，在85°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為250m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為90微米，與含有40%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他60%成分為過熱蒸汽)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在42°C下，反應(yīng)18s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.6，固液分離，得到白炭黑漿液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。實施例10:
[0032]將模數(shù)為3.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的水玻璃溶液，加Λ 0.2g十八烷基四甲基氯化銨，在72°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為150m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為75微米，與含有95%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他5%成分為氮氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在65°C下，反應(yīng)22s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為7.9，固液分離，得到白炭黑漿液。采用閃蒸干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0033]實施例11:
[0034]將模數(shù)為3.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的水玻璃溶液，加入Ig十四烷基四甲基氯化銨，在53°C加熱下攪拌20min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為30微米，與含有90%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他10%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在48°C下，反應(yīng)30s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.3，固液分離，得到白炭黑漿液。采用噴霧干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0035]實施例12:[0036]將模數(shù)為2.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的水玻璃溶液，加Λ 0.7g十六烷基四甲基氯化銨，在84°c加熱下攪拌30min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為45微米，與含有85%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他15%成分為氮氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在65°C下，反應(yīng)8s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.2，固液分離，得到白炭黑漿液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0037]實施例13:
[0038]將模數(shù)為2.6的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的水玻璃溶液，加入0.2g十四烷基四甲基溴化銨,在48°C加熱下攪拌20min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為50微米，與含有75%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他25%成分為過熱蒸汽)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在72°C下，反應(yīng)10s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.0，固液分離，得到白炭黑漿液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。實施例14:
[0039]將模數(shù)為3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的水玻璃溶液，加入0.2g十二烷基四甲基溴化銨，在68°C加熱下攪拌25min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為62微米，與含有45%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他55%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在82°C下，反應(yīng)35s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為9，固液分離，得到白炭黑漿液。采用閃蒸干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。[0040]實施例15:
[0041]將模數(shù)為3.1的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%的水玻璃溶液，加Λ 0.2g十六烷基四甲基溴化銨，在78°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為150m/min，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為25微米，與含有35%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他65%成分為氮氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在75°C下，反應(yīng)15s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.1，固液分離，得到白炭黑漿液。采用噴霧干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0042]實施例16:
[0043]將模數(shù)為3.0的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的水玻璃溶液，加入0.2g十八烷基四甲基溴化銨,在81°C加熱下攪拌20min,攪拌速率為50m/min,充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ雵婌F反應(yīng)塔中，霧化粒徑為15微米，與含有60%二氧化碳的氣體反應(yīng)(其他40%成分為空氣)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在66°C下，反應(yīng)28s，充分反應(yīng)后產(chǎn)品pH值為8.3，固液分離，得到白炭黑漿液。采用閃蒸干燥，得到白炭黑成品，進(jìn)行白炭黑性能檢測。
[0044]對比例1:
[0045]將模數(shù)為3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水玻璃溶液，加入0.2g十六烷基三甲基溴化銨，在70°C加熱下攪拌20min，攪拌速率為50m/min，充分?jǐn)嚢韬蠹尤肓蛩嶂苽浒滋亢?，過濾，洗滌，噴霧干燥得到白炭黑成品，霧化粒徑為15微米，對白炭黑進(jìn)行性能檢測。
[0046]表1、實施例中白炭黑性能檢測結(jié)果
[0047]
【權(quán)利要求】
1.一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法，其特征在于:將模數(shù)為2.4~3.8，質(zhì)量濃度為5 %~25 %的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液質(zhì)量的0.01 %~0.1 %季銨鹽，在攪拌速度為50m/min~300m/min和溫度為40~90°C條件下,攪拌均勻后通入噴霧反應(yīng)塔中，霧化粒徑為5~100微米，與含有20~100%二氧化碳的氣體反應(yīng)，噴霧反應(yīng)塔溫度控制在40~95°C下，反應(yīng)時間 為2~40s，pH值降低至9以下，固液分離，得到白炭黑漿液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種噴霧法制備白炭黑漿液的方法，其特征在于:所使用季銨鹽選主鏈含碳數(shù)為12至18的季銨鹽。
【文檔編號】C01B33/12GK103936015SQ201410175799
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】王益慶, 鄧斯奇, 沈家鋒, 張立群 申請人:北京化工大學(xué)