一種硝酸鉀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硝酸鉀的制備方法，采用硝酸和氯化鉀經(jīng)離子交換而成，所述的離子交換采用復數(shù)根樹脂柱進行連續(xù)離子交換：料液由右向左流動，而樹脂柱由順時針方向左向右轉動，反向作用，不斷循環(huán)；把復數(shù)根離子交換樹脂柱按順時針方向依次分為吸附區(qū)和再生區(qū)。本發(fā)明方法安全系數(shù)高，鉀離子的系統(tǒng)收率可以穩(wěn)定在97%以上。解析液的濃度在16.5%左右，吸附下柱液中，鹽酸含量在7%左右。
【專利說明】一種硝酸鉀的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領域，具體地涉及一種硝酸鉀的制備方法。
【背景技術】
[0002]硝酸鉀是一種重要的化工原料，目前只有少量自然硝酸鉀礦存在，大部分使用的硝酸鉀都是依靠化學合成。
[0003]CN92106421.7中公開了一種利用稀硝酸生產(chǎn)硝酸鉀的方法，將氯化鉀與濃度為35-40的稀硝酸在溫度為70-105度，負壓為300-400mm汞柱的條件下反應生成硝酸鉀溶液。
這種方法反應溫度高，安全隱患高。
[0004]CN96117207.X中公開了離子交換法生產(chǎn)硝酸鉀工藝，用工業(yè)或農(nóng)用硝酸銨和氯化鉀為原料，用離子交換樹脂為交換載體，先使其由鈉型轉為鉀型，并采用順流上銨，逆流上鉀，對含硝酸銨溶液進行氨離子和鉀離子的交換。但硝酸銨具有爆炸性，安全隱患高。
[0005]CN200710062171.7中公開了一種硝酸鉀制備工藝，采用氯化鉀和濃度為20-40%的硝酸混合，溫度60-90度條件下反應，生成含有氯化鉀、稀硝酸、硝酸鉀和鹽酸的混合溶液，之后再溫度為80-95度的條件下蒸餾分離鹽酸等。這種方法溫度高，能耗大。
[0006]CN201110196387.9公開了一種硝酸鉀的制備方法，將氯化鉀和硝酸投入反應容器中，加入水，45-55度溶解，冷卻結晶，然后離心分離制得硝酸鉀和含氯化氫的母液M1，干燥得硝酸鉀產(chǎn)品，之后再用三辛烷基叔胺與母液Ml進行萃取等操作。

【發(fā)明內(nèi)容】
`
[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種硝酸鉀的制備方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題。
[0008]本發(fā)明提供的技術方案如下:
[0009]一種硝酸鉀的制備方法，采用硝酸和氯化鉀經(jīng)離子交換而成，所述的離子交換采用復數(shù)根樹脂柱進行連續(xù)離子交換:
[0010]料液由右向左流動，而樹脂柱由順時針方向左向右轉動，反向作用，不斷循環(huán)；把連續(xù)移動床的復數(shù)根離子交換樹脂柱按順時針方向依次分為吸附區(qū)和再生區(qū)，
[0011]吸附區(qū)的左側復數(shù)根樹脂柱(1-5)為吸附柱，KCl從吸附柱右側的一進料柱(6)進入，經(jīng)過I次吸附以后，與來自于該進料柱的右側復數(shù)根清洗柱(7-11)的清洗水混合，進入左側的吸附柱進行串聯(lián)吸附，其中，洗水從最右側的清洗柱(11)進入；
[0012]再生區(qū)分為解析區(qū)和洗水區(qū)，其中解析區(qū)順時針方向的第一根(12號)為ER柱，即利用產(chǎn)品把解析前的柱子中的水頂出，避免這些水進入解析液，影響解析液濃度；ER柱右側設復數(shù)根解析柱(13-14)，解吸液濃硝酸從最右側的一根解吸柱(14)進入；洗水區(qū)(15-19號)洗水采用多柱串聯(lián)的方式，洗水從最右側的清洗柱(11)進入，這樣能提高洗水的利用率，減少洗水用量，提高解析液濃度；
[0013]20號柱為ER柱，用鹽酸將柱內(nèi)的清洗水頂出，避免清水進入鹽酸，提高鹽酸濃度。[0014]其中，經(jīng)過離子交換后，硝酸鉀溶液進行濃縮，脫水，烘干，獲得硝酸鉀。
[0015]其中，硝酸較佳含量為質量百分比25-40%。也可以采用更高濃度的硝酸。但硝酸濃度大于40%時，容易有煙霧產(chǎn)生，影響安全。
[0016]其中，氯化鉀含量為質量百分比25-30%。
[0017]其中，樹脂柱采用陽離子樹脂進行離子交換。
[0018]其中，所述的樹脂柱采用國產(chǎn)001*7陽離子樹脂。
[0019]用于將硝酸鉀洗脫的解析劑為濃度為25%_40%的濃硝酸。
[0020]由上述描述可知，本發(fā)明提供了一種硝酸鉀的制備方法，利用硝酸和氯化鉀經(jīng)離子交換而制備。本發(fā)明離子交換時，無需高溫反應，安全系數(shù)高。也不需要采用萃取劑等，生成的硝酸鉀溶液可直接用于加工硝酸鉀固體。本發(fā)明鉀離子的系統(tǒng)收率可以穩(wěn)定在97%以上。解析液的濃度在16.5%左右。吸附下柱液中，鹽酸含量在7%左右。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]設備:所使用的設備為三達膜科技有限公司提供的20閥口連續(xù)離子交換系統(tǒng)，單柱體積850ml。樹脂填充量為`單柱650ml，總用量為13L。進料所用柱塞泵若干。接料所用料桶若干。所使用的樹脂為國產(chǎn)001*7陽離子樹脂。
[0024]2、料液:生產(chǎn)上所使用的含量約為278.8g/L的KCl溶液(濃度為27.88%)
[0025]3、硝酸:濃度約為350g/L的濃硝酸(濃度為35%)
[0026]4、水:生產(chǎn)用的蒸發(fā)冷凝水。
[0027]5、解析劑:濃度35%濃硝酸
[0028]以下為此次連續(xù)離交試驗的工藝流程圖，如圖1所示:
[0029]I)把連續(xù)移動床的20根樹脂柱分為兩個區(qū)，每個區(qū)實現(xiàn)不同的功能。其中第一個區(qū)1-11號柱，為吸附區(qū)；第二個12-20號柱，為再生區(qū)。
[0030]2)圖1中，1-5號為吸附柱。KCl從6號柱進入，經(jīng)過I次吸附以后，與后面6-11號柱的清洗水混合，進入1-5號柱進行串聯(lián)吸附。樹脂的單位吸附率。
[0031]3) 12-20號為解析區(qū)。其中的12號為ER柱，即利用產(chǎn)品把解析前的柱子中的水頂出，避免這些水進入解析液，影響解析液濃度。13-14號為解析柱。15-19號為解析后洗水，洗水采用多柱串聯(lián)的方式，這樣能提高洗水的利用率，減少洗水用量，提高解析液濃度。
[0032]4)此流程中，料液由右向左流動，而樹脂柱由左向右轉動，反向作用，不斷循環(huán)，以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的過程。整個流程周期為10小時，單柱停留時間1800秒。
[0033]操作壓力為低壓，在0.5_2bar范圍內(nèi)。
[0034]實施例2-5
[0035]和實施例1基本相同，重復進行。
[0036]實施例1至5的進料及結果見表1
【權利要求】
1.一種硝酸鉀的制備方法，采用原料硝酸和氯化鉀經(jīng)離子交換而成，所述的離子交換采用復數(shù)根樹脂柱進行連續(xù)離子交換:料液由右向左流動，而樹脂柱由順時針方向左向右轉動，反向作用，不斷循環(huán)；把復數(shù)根離子交換樹脂柱按順時針方向依次分為吸附區(qū)和再生區(qū)，其中， 吸附區(qū)的左側復數(shù)根樹脂柱(1-5)為吸附柱，KCl從吸附柱右側的一進料柱(6)進入，經(jīng)過I次吸附以后，與來自于該進料柱的右側復數(shù)根清洗柱(7-11)的清洗水混合，進入左側的吸附柱進行串聯(lián)吸附，其中，洗水從最右側的清洗柱(11)進入； 再生區(qū)分為解析區(qū)和洗水區(qū)，其中解析區(qū)順時針方向的第一根(12號)為ER柱，即利用產(chǎn)品把解析前的柱子中的水頂出，避免這些水進入解析液，影響解析液濃度；ER柱右側設復數(shù)根解析柱(13-14)，解吸液濃硝酸從最右側的一根解吸柱(14)進入；洗水區(qū)(15-19號)洗水采用多柱串聯(lián)的方式，洗水從最右側的清洗柱(11)進入，這樣能提高洗水的利用率，減少洗水用量，提高解析液濃度； 洗水區(qū)的右側設一 ER柱(20 )，用鹽酸將柱內(nèi)洗水頂出，避免洗水降低鹽酸濃度； 所用的原料硝酸含量為質量百分比25-40% ； 氯化鉀含量為質量百分比25-30% ； 經(jīng)過離子交換后，獲得硝酸鉀溶液。
2.如權利要求1所述的一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟:經(jīng)過離子交換后的硝酸鉀溶液進行濃縮，脫水，烘干，獲得固體硝酸鉀。
3.如權利要求1所述的一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于:樹脂柱采用凝膠型陽離子樹脂進行離子交換。
4.如權利要求3所述的 一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于:所述的樹脂柱采用國產(chǎn)001*7陽離子交換樹脂。
5.如權利要求1所述的一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于:作為解析劑的濃硝酸的濃度為25-40%。
【文檔編號】C01D9/04GK103803588SQ201310731822
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權日:2013年12月26日
【發(fā)明者】許云鵬, 林雄水, 林麗華, 方富林, 藍偉光 申請人:三達膜科技（廈門）有限公司