一種食品級碳酸鉀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食品級碳酸鉀的制備方法，本發(fā)明以工業(yè)級氯化鉀為原料，溶于高純水中，加入有機胺固載催化劑，然后通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值，過濾得到的濾液經(jīng)醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，結(jié)晶，干燥，得到食品級的碳酸鉀。用本發(fā)明方法得到的食品級碳酸鉀的純度達到99.0wt%，金屬雜質(zhì)的含量在10ppm以下，雜質(zhì)砷元素的含量在2ppm以下，符合GB25588-2010食品添加劑碳酸鉀的標準，操作簡便，除雜效果好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種食品級碳酸鉀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食品級碳酸鉀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鉀是一種重要的無機化工原料，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥，染料等領(lǐng)域，如醫(yī)藥工業(yè)可用于制造長效磺胺、黃體酮、苯甲酸雌二醇等藥品，染料行業(yè)可用來制造分散紅3B、陰丹士林等染料，還可用于制造鈦白粉、鋁氟酸鉀、酒石酸鉀鈉等無機化學(xué)品及油墨、聚酯、炸藥、洗滌助劑等。隨著高新技術(shù)的不斷開發(fā)，碳酸鉀在食品、藥品等領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨擴大，對食品級碳酸鉀的純度有更高的要求:即食品級碳酸鉀的純度大于99.0%，金屬雜質(zhì)的質(zhì)量濃度低于IOppm,雜質(zhì)砷兀素的質(zhì)量濃度低于2ppm。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，碳酸鉀的制備方法通常采用電解法、離子交換法和沸石法海水提取。
[0004]其中，采用電解法制備得到的產(chǎn)品質(zhì)量高、無污染，但其設(shè)備要求高，能耗大，成本聞;
[0005]離子交換法雖然具有投資少，原料利用率高的優(yōu)點，但離子交換得到的反應(yīng)液中成品率低，且蒸發(fā)成本高，污染大、不利于環(huán)保；
[0006]沸石法海水提取工藝以天然斜發(fā)沸石作為離子交換劑，以海水替代氯化鉀作為鉀源，采用吸附、洗脫、蒸發(fā)、萃取、結(jié)晶等操作制備得到碳酸鉀，此法生產(chǎn)設(shè)備投入大，操作步驟繁瑣，且受地域限制不利于推廣應(yīng)用。
[0007]中國專利CN1 01481154A公開了一種采用離子交換法制備碳酸鉀的工藝，用碳酸氫銨與氯化鉀進行離子交換，然后依次經(jīng)過低溫蒸發(fā)、重結(jié)晶、高溫鍛燒等工序得到產(chǎn)品，該方法工藝繁瑣，過程復(fù)雜，產(chǎn)品難以達到食品級碳酸鉀的標準。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種食品級碳酸鉀的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)碳酸鉀制備工藝繁瑣、成本偏高、產(chǎn)品質(zhì)量難以達標的不足。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的:
[0010]本發(fā)明以工業(yè)級氯化鉀為原料，溶于高純水中，加入有機胺固載催化劑，然后通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值，過濾得到的濾液經(jīng)醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，結(jié)晶，干燥，得到食品級的碳酸鉀。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟:
[0012]將工業(yè)級氯化鉀在常溫下溶于比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水中，加入有機胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50-6(TC，通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值為8-9，繼續(xù)攪拌2-4小時，趁熱過濾除去固相，得到的濾液50-60°C保溫條件下，通過孔徑為0.10-0.22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液濃縮后冷卻至0-5°C，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾得到固體，在200-250°C的溫度下干燥，得到食品級碳酸鉀。
[0013]按照本發(fā)明，工業(yè)級氯化鉀與高純水的質(zhì)量體積比為1:3-5，g/ml，工業(yè)級氯化鉀與有機胺固載催化劑的質(zhì)量比為1:2-3，g/g，其中所使用的工業(yè)級氯化鉀符合GB/T7118-2008 的標準。
[0014]本發(fā)明所使用的有機胺固載催化劑借鑒了參考文獻“固載有機胺在酸水處理中的應(yīng)用研究”(趙建玲，王西新等，南陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2002.4，1(2))，對參考文獻所使用的溶劑及有機胺進行了優(yōu)化，通過篩選，使所制備的有機胺固載催化劑分散性更好、催化性能在本發(fā)明中的效果最佳化，其制備過程為:將二氧化硅、甲苯、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷按比例1:3-8:0.5-2混合，攪拌均勻后回流2-4小時后蒸出溶劑，待反應(yīng)物固化后干燥至恒重，冷卻后得到有機胺固載催化劑。
[0015]本發(fā)明采用的有機胺固載催化劑在使用前用2_5wt%的高純氫氧化鈉溶液浸泡過夜，然后用比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水清洗，烘干備用。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:
[0017]本發(fā)明所使用的有機胺固載催化劑可有效去除雜質(zhì)陰離子，利用固載催化劑的特性，將大分子有機胺固載到二氧化硅上，可提高有機胺的穩(wěn)定性，使其不易進入溶液形成二次污染，在通入CO2氣體時有機胺可以促使2HC1+C0/ —.^ C02+H20+2C1-反應(yīng)逆向進行，反應(yīng)過程中有機胺可有效吸附溶液中SO42' NO3-等雜質(zhì)陰離子，吸附酸性物質(zhì)的有機胺在NaOH等強堿的存在下很容易將吸附的酸釋放出來，達到固載催化劑再生的目的。
[0018]有機胺固載催化劑失活后用堿液再生即可重復(fù)使用，從而有效降低生產(chǎn)成本，符合綠色化工要求。
[0019]用本發(fā)明方法得到的碳酸鉀的純度達到99.0wt%,其中金屬雜質(zhì)的含量在IOppm以下，雜質(zhì)砷元素的含量在2ppm以下，符合GB25588-2010食品添加劑碳酸鉀標準。
[0020]本發(fā)明的制備方法`操作簡便，除雜效果好，得到的食品級碳酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0021]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。
[0022]其中，本發(fā)明所使用的有機胺固載催化劑可參考文獻“固載有機胺在酸水處理中的應(yīng)用研究”(趙建玲，王西新等，南陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2002.4，I (2))制備得到。本發(fā)明的有機胺固載催化劑選用了與參考文獻不同的溶劑及有機胺進行制備，其過程為:將二氧化硅、甲苯、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷按比例1:3-8:0.5-2混合，攪拌均勻后回流2-4小時后蒸出溶劑，待反應(yīng)物固化后干燥至恒重，冷卻后得到有機胺固載催化劑。
[0023]實施例1
[0024]將100g工業(yè)氯化鉀在常溫下加入300mL比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水中溶解，加入200g有機胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50°C，通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值為8，繼續(xù)攪拌4小時，趁熱過濾除去固相物，得到的濾液在50°C保溫的條件下通過孔徑為
0.1Oym的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液濃縮后，冷卻至5°C，析出的結(jié)晶過濾后得到的固相物在200°C的溫度下干燥，得到食品級碳酸鉀84g。
[0025]實施例2[0026]將100g工業(yè)氯化鉀在常溫下加入500mL比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水中溶解，加入300g有機胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至60°C，通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值為9，繼續(xù)攪拌2小時，趁熱過濾除去固相物，得到的濾液在60°C保溫的條件下通過孔徑為
0.22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液濃縮后，冷卻至0°C，析出的結(jié)晶過濾后得到的固相物在250°C的溫度下干燥，得到食品級碳酸鉀84g。
[0027]實施例1-2產(chǎn)品檢測結(jié)果如下:
[0028]
【權(quán)利要求】
1.一種食品級碳酸鉀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將工業(yè)級氯化鉀在常溫下加入比抗阻大于17ΜΩ.Cm的高純水中溶解，加入有機胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50-6(TC，通入二氧化碳氣體調(diào)節(jié)pH值為8-9，繼續(xù)攪拌2_4小時，趁熱過濾除去固相，得到的濾液在50-60°C保溫條件下通過孔徑為0.10-0.22μπι的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液濃縮后，冷卻至0-5°C析出結(jié)晶，過濾，得到的固相物在200-250°C的溫度下干燥，得到食品級的碳酸鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)級氯化鉀與高純水的質(zhì)量體積比為1:3-5，g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)級氯化鉀與有機胺固載催化劑的質(zhì)量 比為1:2-3，g/g。
【文檔編號】C01D7/00GK103708507SQ201310731733
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】凌芳, 王偉, 倪傳宏, 曹麗麗, 鄭琦 申請人:國藥集團化學(xué)試劑有限公司