高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法，向結晶器加入黃磷溶解液,然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)，黃磷送入萃取槽；然后加入萃取劑對黃磷進行萃取，萃取后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；把壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)。采用本發(fā)明采用了結晶、萃取、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利說明】高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃磷生產(chǎn)裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機械雜質(zhì)、無機雜質(zhì)及有機質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有:
金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0003]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0004]有機物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0005]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質(zhì)，嚴重影響其應用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領域，高純度的PC13、P205是高級潤滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領域也有廣泛的應用。
[0006]黃磷中含有無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)及機械雜質(zhì)，嚴重影響黃磷的應用范圍及經(jīng)濟附加值，為此國內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質(zhì)的脫除方法。但因黃磷雜質(zhì)的復雜性，使其已報道的化學法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問題。
[0007]工業(yè)黃磷的雜質(zhì)成分非常復雜，要采用一種單一的方法方法，很難達到理想的、經(jīng)濟的效果，因此必須采用多種凈化法耦合。`
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:提供一種安全高效的高純黃磷生產(chǎn)裝置。以適應規(guī)模化生產(chǎn)的需要，達到生產(chǎn)操作可控性強，黃磷純化效率高的目的。
[0009]本發(fā)明的技術方案:一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括結晶器、萃取槽和過濾裝置； 所述結晶器頂部分別設置結晶器黃磷進口、黃磷溶解液進口，結晶器的側面上部還設
有洗滌液進口，結晶器的底部設有結晶器黃磷出口 ；所述結晶器外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口 ；
所述萃取槽頂部分別設置萃取槽黃磷進口、萃取劑進口，萃取槽的側面上部還設有萃取液溢流口，萃取槽的底部設有萃取槽黃磷出口 ；
所述過濾裝置包括過濾器和壓磷罐；所述壓磷罐的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側面上部設有含磷液體溢流口 ；所述過濾器頂部分別設有過濾器黃磷進口和洗滌液進口，所述過濾器的下部設有黃磷出口，所述過濾器的底部設有濾渣出口 ；所述結晶器黃磷出口到萃取槽黃磷進口的管線上設有黃磷泵，所述萃取槽黃磷出口到壓磷罐黃磷進口的管線上也設有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口有管線連接到過濾器黃磷進口。
[0010]所述萃取槽外部設有保溫層，保溫層的下部設有萃取槽保溫液進口，在保溫層的對側上部設有萃取槽保溫液出口。
[0011]所述壓磷罐的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口。
[0012]所述過濾器的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口。
[0013]上述過濾器的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0014]一種利用上述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)向結晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；(2)將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)，黃磷送入萃取槽；(3)加入萃取劑對黃磷進行萃取，萃取后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；(4)壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用。
[0015]上述方法步驟(2)中，加入的萃取劑的體積占到有機相總體積的20%_30%。
[0016]上述方法中，萃取槽保溫液的溫度控制在60°C -80°C。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點:綜合采用了結晶、萃取、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且整個裝置各個單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會對環(huán)境造成污染；而且本發(fā)明的設備采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設備成本，減少了熱傳遞中的能量損耗，而且不會產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設備占地，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的結構示意圖；
1-結晶器冷卻液入口 ；2-結晶器黃磷進口 ；3_黃磷溶解液進口 ；4_洗滌液進口 ；5-結晶器冷卻液出口 ；6_結晶器黃磷出口 ；7_結晶器；8-壓磷罐黃磷進口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ；10_壓磷罐黃磷出口 ；11_含磷液溢流口 ； 12-壓磷罐；13-壓磷罐保溫液進口 ；14_洗滌液進口 ； 15-過濾器；16-過濾器保溫液進口 ； 17-過濾器黃磷進口 ； 18-過濾器保溫液出口 ；19-過濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_萃取槽保溫液進口 ；22_萃取槽黃磷進口 ；23_萃取劑進口 ；24_萃取液溢流口 ；25_萃取槽保溫液出口 ；26_萃取槽黃磷出口 ；27_萃取槽。
【具體實施方式】
[0019]實施例
一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括結晶器7、萃取槽27和過濾裝置；
所述結晶器7頂部分別設置結晶器黃磷進口 2、黃磷溶解液進口 3，結晶器7的側面上部還設有洗滌液進口 4，結晶器7的底部設有結晶器黃磷出口 6 ;所述結晶器7外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口 1，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口5 ；
所述萃取槽27頂部分別設置萃取槽黃磷進口 22、萃取劑進口 23，萃取槽27的側面上部還設有萃取液溢流口 24，萃取槽27的底部設有萃取槽黃磷出口 26 ;所述萃取槽27外部設有保溫層，保溫層的下部設有萃取槽保溫液進口 21，在保溫層的對側上部設有萃取槽保溫液出口 24 ；
所述過濾裝置包括過濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側面上部設有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口 13，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過濾器15頂部分別設有過濾器黃磷進口 17和洗滌液進口 14，所述過濾器15的下部設有過濾器黃磷出口 19，所述過濾器15的底部設有濾渣出口 20 ;所述過濾器15的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口 16，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口 18 ；
所述結晶器黃磷出口 6到萃取槽黃磷進口 22的管線上設有黃磷泵，所述萃取槽黃磷出口 26到壓磷罐黃磷進口 8的管線上也設有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口 10有管線連接到過濾器黃磷進口 17。
[0020]上述過濾器15的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0021]一種利用上述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)向結晶器加入二硫化碳，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；(2)將結晶母液 排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)，黃磷送入萃取槽；(3)加入萃取劑對黃磷進行萃取，萃取后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；
(4)壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用。
[0022]上述方法步驟(2)中，加入的萃取劑的體積占到有機相總體積的20%_30%。
[0023]上述方法中，萃取槽保溫液的溫度控制在60°C -80°C。
【權利要求】
1.一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，其特征在于該裝置包括結晶器、萃取槽和過濾裝置； 所述結晶器(7)頂部分別設置結晶器黃磷進口(2)、黃磷溶解液進口(3)，結晶器(7)的側面上部還設有洗滌液進口(4)，結晶器(7)的底部設有結晶器黃磷出口(6);所述結晶器(7)外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口(1)，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口(5)； 所述萃取槽(27 )頂部分別設置萃取槽黃磷進口( 22 )、萃取劑進口( 23 )，萃取槽(27 )的側面上部還設有萃取液溢流口(24)，萃取槽(27)的底部設有萃取槽黃磷出口(26)； 所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側面上部設有含磷液體溢流口(11);所述過濾器(15)頂部分別設有過濾器黃磷進口( 17)和洗滌液進口( 14)，所述過濾器(15)的下部設有過濾器黃磷出口(19);所述結晶器黃磷出口(6)到萃取槽黃磷進口(22)的管線上設有黃磷泵，所述萃取槽黃磷出口(26)到壓磷罐黃磷進口(8)的管線上也設有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口(10)有管線連接到過濾器黃磷進口 (17)。
2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述萃取槽(27)外部設有保溫層，保溫層的下部設有萃取槽保溫液進口(21)，在保溫層的對側上部設有萃取槽保溫液出口(24)。
3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口(13)，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口(9)。
4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的底部設有濾渣出口(20)；所述過濾器(15)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口(16)，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口(18)。
5.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2 ~5um。
6.—種利用上述1-5任一權利要求所述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法,其特征在于主要步驟包括:(1)向結晶器加入黃磷溶解液，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；(2)將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)，黃磷送入萃取槽；(3)加入萃取劑對黃磷進行萃取，萃取后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；(4)壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)中，加入的萃取劑的體積占到有機相總體積的20%-30%。
8.如權利要求6所述的方法，其特征在于所述方法中，萃取槽保溫液的溫度控制在`60 0C -80。。。
【文檔編號】C01B25/047GK103641088SQ201310573128
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權日:2013年11月18日
【發(fā)明者】王邵東, 申齊, 禹志宏, 丁懷剛 申請人:甕福（集團）有限責任公司