黃磷純化裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃磷純化裝置及方法，該方法是先向結晶器加入黃磷溶解液,然后加入工業(yè)黃磷結晶，洗滌晶體；然后充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后,將氧化劑、催化劑、黃磷分別加入氧化槽,反應1-3h后,靜置分層；然后進入洗滌槽洗滌黃磷；再將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設備，黃磷分區(qū)融化逐漸轉移到區(qū)熔池的兩端，并分別進入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐并進入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)。采用本發(fā)明采用了精餾、結晶、區(qū)熔、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且不影響黃磷質量。
【專利說明】黃磷純化裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃磷純化裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機械雜質、無機雜質及有機質。這些雜質主要有:
金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0003]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0004]有機物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0005]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質，嚴重影響其應用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領域，高純度的PC13、P205是高級潤滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領域也有廣泛的應用。
[0006]黃磷中含有無機雜質、有機雜質及機械雜質，嚴重影響黃磷的應用范圍及經(jīng)濟附加值，為此國內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質的脫除方法。但因黃磷雜質的復雜性，使其已報道的化學法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問題。
[0007]工業(yè)黃磷的雜質成分非常復雜，要采用一種單一的方法方法，很難達到理想的、經(jīng)濟的效果，因此必須采用多種凈化法耦合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:提供一種安全高效的黃磷純化裝置。以適應規(guī)模化生產(chǎn)的需要，達到生產(chǎn)操作可控性強，黃磷純化效率高的目的。
[0009]本發(fā)明的 技術方案:一種黃磷純化裝置，包括結晶器、氧化裝置、洗滌裝置、區(qū)熔裝置和過濾裝置；
所述結晶器頂部分別設置結晶器黃磷進口、黃磷溶解液進口，結晶器的側面上部還設有洗滌液進口，結晶器的底部設有結晶器黃磷出口 ；所述結晶器外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽頂部分別設置氧化槽黃磷進口、氧化劑進口、催化劑進口、氮氣進口和尾氣出口 ；所述氧化槽的底部分別設有氧化槽黃磷出口和廢液出口 ；所述氧化槽內(nèi)部設有攪拌器；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽構成，所述洗滌槽頂部分別設置洗滌槽黃磷進口、氮氣進口、超純水進口和尾氣出口，所述洗滌槽底部設有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側設有廢水出口 ；所述洗滌槽內(nèi)部設有攪拌器；
所述區(qū)熔裝置包括緩沖槽、區(qū)域熔融設備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述緩沖槽頂部設有緩沖槽黃磷進口和緩沖槽密封水進口 ；緩沖槽黃磷出口設在緩沖槽的底部；所述區(qū)域熔融設備包括區(qū)熔池、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅動裝置，區(qū)熔池安裝在支座上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構成，沿區(qū)熔池軸向相間排列，驅動裝置通過連接構件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設有高純黃磷槽密封水進口和高純黃磷槽黃磷進口 ；底部設有高純黃磷槽黃磷出口 ；所述低砷黃磷槽頂部設有低砷黃磷槽密封水進口和低砷黃磷槽黃磷進口 ；底部設有低砷黃磷槽黃磷出口 ；所述緩沖槽黃磷出口連接到區(qū)域熔融設備頂部的區(qū)域熔融設備黃磷進口，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備高純黃磷出口連接到高純黃磷槽黃磷進口，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備低砷黃磷出口連接到低砷黃磷槽黃磷進口；
所述過濾裝置包括過濾器和壓磷罐；所述壓磷罐的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側面上部設有含磷液體溢流口，所述壓磷罐的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液入口，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口 ；所述過濾器頂部分別設有過濾器黃磷進口和洗滌液入口，所述過濾器的下部設有黃磷出口，所述過濾器的底部設有濾渣出口 ；所述過濾器的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液入口，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口；
所述結晶器黃磷出口由管線連接至氧化槽黃磷進口 ；所述氧化槽黃磷出口連接至洗滌槽黃磷進口管線上設有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至緩沖槽黃磷進口，高純黃磷槽黃磷出口通過管線連接至壓磷罐黃磷進口 ；所述壓磷罐黃磷出口由管線連接至過濾器黃磷進口。
[0010]上述氧化槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有氧化槽保溫液進口和氧化槽保溫液出□。
[0011]上述洗滌槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有洗滌槽保溫液進口和洗滌槽保溫液出□。
[0012]所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
`[0013]所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池與水平線的夾角為10-15度。
[0014]所述區(qū)域熔融設備中的環(huán)形加熱器的熱水進口在區(qū)熔池的上方，熱水出口在區(qū)熔池相對側的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進口在區(qū)熔池的上方，冷水出口在區(qū)熔池相對側的下方。
[0015]上述過濾器的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0016]一種利用上述黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)向結晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；(2)將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(3)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應溫度70°C -80°C;反應l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(4)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導通狀態(tài)，開啟驅動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉移到區(qū)熔池的兩端，并分別進入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用；(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè)級磷酸。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點:綜合采用了結晶、氧化、洗滌、區(qū)熔、過濾的方法對黃磷進行純化，能夠提高磷的純度，且整個裝置各個單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會對環(huán)境造成污染；而且本發(fā)明的設備采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設備成本，減少了熱傳遞中的能量損耗，而且不會產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設備占地，且不影響黃磷質量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的結構示意圖；
1-結晶器冷卻液進口 ；2-結晶器黃磷進口 ；3_黃磷溶液液進口 ；4_洗滌液進口 ；5-結晶器冷卻液出口 ；6_結晶器黃磷出口 ；7_結晶器；8-壓磷罐黃磷進口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ； 10-壓磷罐黃磷出口 ； 11-含磷液溢流口 ； 12-壓磷罐；13-壓磷罐保溫液入口 ；14_洗滌液入口 ； 15-過濾器；16-過濾器保溫液入口 ；17_過濾器黃磷入口 ；18_過濾器保溫液出口 ； 19-過濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_氧化槽黃磷進口 ；22_氧化劑進口 ；23_催化劑進口 ；24_氮氣進口 ；25_尾氣出口 ；26_氧化槽保溫液出口 ；27_氧化槽保溫液進口 ；28氧化槽攪拌器；29-洗滌槽黃磷進口 ；30_洗滌槽保溫液進口 ；31_洗滌槽氮氣進口 ；32_洗滌槽超純水進口 ；33_洗滌槽尾氣出口 ；34_洗滌槽保溫液出口 ；35_廢水出口 ；36_洗滌槽攪拌器；37_廢酸出口 ；3 8_氧化槽黃磷出口 ；40_高純黃磷槽黃磷進口 ；41_高純黃磷槽密封水進口 ；42_高純黃磷槽保溫水進口 ；43_高純黃磷槽密封水溢流口 ；44_高純黃磷槽保溫水出口 ；45_高純黃磷槽黃磷出口 ；46_低砷黃磷槽黃磷進口 ；47_低砷黃磷槽密封水進口 ；48-低砷黃磷槽密封水溢流口 ；49_低砷黃磷槽保溫水出口 ；50_低砷黃磷槽保溫水進口 ；；51-低砷黃磷槽黃磷出口 ；52_支座；53-區(qū)熔池；54-區(qū)域熔融設備黃磷進口 ；55_緩沖槽黃磷出口 ；56_緩沖槽保溫水進口 ；57_緩沖槽保溫水出口 ；58_緩沖槽密封水溢流口 ；59_緩沖槽黃磷進口 ；60_熱水進口 ；61_熱水出口 ；62_冷水進口 ；63_冷水出口 ；64_區(qū)域熔融設備高純黃磷出口 ；65_區(qū)域熔融設備低砷黃磷出口。
【具體實施方式】
[0019]實施例
一種黃磷純化裝置，包括結晶器7、氧化裝置、洗滌裝置、區(qū)熔裝置和過濾裝置；
所述結晶器7頂部分別設置結晶器黃磷進口 2、黃磷溶解液進口 3，結晶器7的側面上部還設有洗滌液進口 4，結晶器7的底部設有結晶器黃磷出口 6 ;所述結晶器7外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口 1，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口5 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽3頂部分別設置氧化槽黃磷進口 21、氧化劑進口 22、催化劑進口 23、氮氣進口 24和尾氣出口 25 ;所述氧化槽3的底部分別設有氧化槽黃磷出口 38和廢酸出口 37 ;所述氧化槽7內(nèi)部設有攪拌器28 ； 所述洗滌裝置主要由洗滌槽構成，所述洗滌槽頂部分別設置洗滌槽黃磷進口 29、氮氣進口 31、超純水進口 32和尾氣出口 33，所述洗滌槽4底部設有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽4的下側設有廢水出口 35 ;所述洗滌槽4內(nèi)部設有攪拌器36 ；
所述區(qū)熔裝置包括緩沖槽、區(qū)域熔融設備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述緩沖槽頂部設有緩沖槽黃磷進口 59和緩沖槽密封水進口 58 ;緩沖槽黃磷出口 55設在緩沖槽的底部；所述區(qū)域熔融設備包括區(qū)熔池53、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅動裝置，區(qū)熔池53安裝在支座52上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構成，沿區(qū)熔池軸向相間排列，驅動裝置通過連接構件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設有高純黃磷槽密封水進口 41和高純黃磷槽黃磷進口 40 ;底部設有高純黃磷槽黃磷出口 45 ;所述低砷黃磷槽頂部設有低砷黃磷槽密封水進口 47和低砷黃磷槽黃磷進口 46 ;底部設有低砷黃磷槽黃磷出口 51 ;所述緩沖槽黃磷出口 55連接到區(qū)域熔融設備頂部的區(qū)域熔融設備黃磷進口 54，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備高純黃磷出口64連接到高純黃磷槽黃磷進口 40，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備低砷黃磷出口 65連接到低砷黃磷槽黃磷進口 46 ；
所述過濾裝置包括過濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側面上部設有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口 13，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過濾器15頂部分別設有過濾器黃磷進口 17和洗滌液進口 14，所述過濾器15的下部設有過濾器黃磷出口 19，所述過濾器15的底部設有濾渣出口 20 ;所述過濾器15的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口 16，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口 18 ；
所述結晶器黃磷出口 6由管線連接至氧化槽黃磷進口 21 ;所述氧化槽黃磷出口 38連接至洗滌槽黃磷進口 29管線上設有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至緩沖槽黃磷進口 59，高純黃磷槽黃磷出口 45通過管線連接至壓磷罐黃磷進口 8 ;所述壓磷罐黃磷出口 10由管線連接至過濾器黃磷進口 17。
[0020]上述氧化槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有氧化槽保溫液進口 27和氧化槽保溫液出口 26。
[0021]上述洗滌槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有洗滌槽保溫液進口 30和洗滌槽保溫液出口 34。
[0022]所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池53為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
[0023]所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池53與水平線的夾角為10-15度。
[0024]所述區(qū)域熔融設備中的環(huán)形加熱器的熱水進口 60在區(qū)熔池53的上方，熱水出口61在區(qū)熔池53相對側的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進口 62在區(qū)熔池53的上方，冷水出口 63在區(qū)熔池53相對側的下方。
[0025]上述過濾器15的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0026]一種利用上述黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)向結晶器加入二硫化碳，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；
(2)將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(3)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷也進入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應溫度700C -SO0C ;反應l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(4)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導通狀態(tài)，開啟驅動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉移到區(qū)熔池的兩端，并分別進入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用；(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè)級磷酸。
【權利要求】
1.一種黃磷純化裝置，其特征在于該裝置包括結晶器(7)、氧化裝置、洗滌裝置、區(qū)熔裝置和過濾裝置； 所述結晶器(7)頂部分別設置結晶器黃磷進口(2)、黃磷溶解液進口(3)，結晶器(7)的側面上部還設有洗滌液進口(4)，結晶器(7)的底部設有結晶器黃磷出口(6);所述結晶器(7)外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口(1)，在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口(5)； 所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽(3)頂部分別設置氧化槽黃磷進口(21)、氧化劑進口(22)、催化劑進口(23)、氮氣進口(24)和尾氣出口(25);所述氧化槽(3)的底部分別設有氧化槽黃磷出口(38)和廢酸出口(37);所述氧化槽(7)內(nèi)部設有攪拌器(28)；所述洗滌裝置主要由洗滌槽構成，所述洗滌槽頂部分別設置洗滌槽黃磷進口(29)、氮氣進口(31)、超純水進口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(4)底部設有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(4)的下側設有廢水出口(35);所述洗滌槽(4)內(nèi)部設有攪拌器(36)； 所述區(qū)熔裝置包括緩沖槽、區(qū)域熔融設備、高純黃磷槽和低砷黃磷槽；所述緩沖槽頂部設有緩沖槽黃磷進口(59)和緩沖槽密封水進口(58);緩沖槽黃磷出口(55)設在緩沖槽的底部；所述區(qū)域熔融設備包括區(qū)熔池(53)、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、驅動裝置，區(qū)熔池(53)安裝在支座(52)上，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池安裝，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器分別由若干組構成，沿區(qū)熔池軸向相間排列，驅動裝置通過連接構件與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器連接；所述高純黃磷槽頂部設有高純黃磷槽密封水進口(41)和高純黃磷槽黃磷進口(40);底部設有高純黃磷槽黃磷出口(45);所述低砷黃磷槽頂部設有低砷黃磷槽密封水進口(47)和低砷黃磷槽黃磷進口(46);底部設有低砷黃磷槽黃磷出口(51);所述緩沖槽黃磷出口(55)連接到區(qū)域熔融設備頂部的區(qū)域熔融設備黃磷進口(54)，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備高純黃磷出口(64)連接到高純黃磷槽黃磷進口(40)，區(qū)域熔融設備底部的區(qū)域熔融設備低砷黃磷出口(65)連接到低砷黃磷槽黃磷進口(46)； 所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側面上部設有含磷液體溢流口(11);所述過濾器(15)頂部分別設有過濾器黃磷進口(17)和洗滌液進口(14)，所述過濾器(15)的下部設有過濾器黃磷出口(19)，所述過濾器(15)的底部設有濾渣出口(20)； 所述結晶器黃磷出口(6)由管線連接至氧化槽黃磷進口(21);所述氧化槽黃磷出口(38)連接至洗滌槽黃磷進口(29)管線上設有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至緩沖槽黃磷進口(59)，高純黃磷槽黃磷出口(45)通過管線連接至壓磷罐黃磷進口(8);所述壓磷罐黃磷出口(10)由管線連接至過濾器黃磷進口(17)。
2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有氧化槽保溫液進口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。
3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽還設有保溫夾套，保溫夾套設有洗滌槽保溫液進口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。
4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池(53)為兩端封閉的筒體；所述環(huán)形加熱器的數(shù)量與環(huán)形冷卻器的數(shù)量相同。
5.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設備的區(qū)熔池(53)與水平線的夾角為10-15度。
6.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述區(qū)域熔融設備中的環(huán)形加熱器的熱水進口(60)在區(qū)熔池(53)的上方，熱水出口(61)在區(qū)熔池(53)相對側的下方；環(huán)形冷卻器的冷水進口( 62 )在區(qū)熔池(53 )的上方，冷水出口( 63 )在區(qū)熔池(53 )相對側的下方。
7.如權利要求1所述的裝置，其特征在于壓磷罐(12)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口(13)，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口(9)。
8.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口(16)，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口(18)。
9.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2 ~5um。
10.一種利用上述1-9任一項權利要求所述的黃磷純化裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于主要步驟包括:(1)向結晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等)，然后加入工業(yè)黃磷，調(diào)節(jié)保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶；(2)將結晶母液排入溶解液再生產(chǎn)系統(tǒng)，再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統(tǒng)；(3)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽，黃磷也進入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應溫度70°C -80°C ;反應l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質被氧化后進入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(4)從超純水進口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(5)將黃磷加入?yún)^(qū)域熔融設備的區(qū)熔池內(nèi)部，保持環(huán)形加熱器與環(huán)形冷卻器處于導通狀態(tài)，開啟驅動裝置，黃磷分區(qū)融化逐漸轉移到區(qū)熔池的兩端，并分別進入高純黃磷槽和低砷黃磷槽；(6)由高純黃磷槽出來得到的黃磷排入壓磷罐；調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后進入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)；而濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進行綜合利用；(7)將低砷黃磷槽出來的黃磷送入磷酸系統(tǒng)制備工業(yè) 級磷酸。
【文檔編號】C01B25/047GK103641086SQ201310573001
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權日:2013年11月18日
【發(fā)明者】王邵東, 段仕東, 時宏杰, 汪勇平 申請人:甕福（集團）有限責任公司