專利名稱：精制高純黃磷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種精制高純黃磷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
高純黃磷，是制備半導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料的摻雜源，也是生產(chǎn)電子純?nèi)妊趿椎脑稀Ｒ勒崭呒凕S磷的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，砷的含量應(yīng)小于0.2PPM，其余各項(xiàng)雜質(zhì)含量應(yīng)小于300PPM以下。就此，為達(dá)到此含量標(biāo)準(zhǔn)，各國(guó)都進(jìn)行了大量不同方法的研究。
日本特開(kāi)平5-116916披露，采用濃硝酸在48～50℃范圍處理的黃磷長(zhǎng)達(dá)12小時(shí)，使黃磷中的砷含量由55PPM降至10PPM以下。日本昭和54-93692披露，采用濃度為6～18％的硝酸與濃度為15～38％的硫酸配制成濃度為3.5～6.5摩爾的混合酸處理的黃磷需5～10小時(shí)，使黃磷中砷含量由90PPM降至1PPM以下。以上所述的方法，酸耗大，磷的回收率僅為70％，且難以使黃磷中砷含量小于0.2PPM以下。
日本特許公報(bào)59-217609所述的磷化氫還原法與英國(guó)Brit942831所述的色譜法生產(chǎn)的高純黃磷，雖能使黃磷中的砷含量降為小于0.2PPM以下，其余各項(xiàng)雜質(zhì)含量小于300PPM以下。但它們的生產(chǎn)環(huán)節(jié)復(fù)雜，所需條件苛刻，稍不慎會(huì)引起爆炸，安全性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于結(jié)合上述高純黃磷的生產(chǎn)方法存在著的問(wèn)題，提供一種在常溫、常壓下，易操作，處理時(shí)間短，脫砷率和除雜質(zhì)率高，且生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，安全性好的精制高純黃磷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的精制高純黃磷的生產(chǎn)方法是這樣實(shí)現(xiàn)的將重量20～30％的工業(yè)黃磷放入盛有重量70～80％水的帶夾層保溫的精制鍋內(nèi)，加熱溶化成液態(tài)黃磷。向液態(tài)黃磷中摻入重量是工業(yè)黃磷重量8～15％的碳酸鹽，經(jīng)加熱至70～75℃，并至少攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再用75～80℃的水洗滌后，至少靜止沉降1小時(shí)。
將上述經(jīng)處理的液態(tài)黃磷放入濃度15～18％、重量是工業(yè)黃磷重量150～200％的硝酸溶液與濃度6～10％、重量是工業(yè)黃磷重量10～40％的高純碘配制的還原劑溶液的夾層保溫搪瓷精制鍋內(nèi)，加熱至70～75℃，經(jīng)1～3小時(shí)的攪拌反應(yīng)，用75～80℃的水洗滌后，摻入重量是工業(yè)黃磷重量0.2～0.5％的粉末活性炭，再經(jīng)加熱至70～75℃，至少攪拌1小時(shí)，再至少靜止沉降1小時(shí)，最后經(jīng)過(guò)濾后，用75～80℃的水洗滌。從而達(dá)到使砷的含量小于0.2PPM，其余各項(xiàng)雜質(zhì)含量小于300PPM以下，即精制成5～N級(jí)、含量達(dá)到99.999％的高純黃磷。
本發(fā)明的精制高純黃磷的生產(chǎn)方法，其流程簡(jiǎn)單，易操作，處理時(shí)間短，操作安全，脫砷率和除雜質(zhì)率高，成本低，投資少，易于推廣。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的具體實(shí)施方式
采取以下實(shí)施例實(shí)現(xiàn)實(shí)施例將重量20％的工業(yè)黃磷放入盛有重量80％純水的帶夾層保溫的精制鍋內(nèi)，加熱至50℃，溶化成液態(tài)黃磷。向液態(tài)黃磷中摻入重量是工業(yè)黃磷重量12％的碳酸鹽，它可取碳酸氫銨或碳銨，經(jīng)加熱至75℃，采用70～100轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速的攪拌器攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再用80℃的純水洗滌兩次后，靜止沉降1小時(shí)。
將上述經(jīng)處理的液態(tài)黃磷放入濃度17％、重量是工業(yè)黃磷重量180％的硝酸溶液與濃度8％、重量是工業(yè)黃磷重量20％的高純碘配制的還原劑溶液的夾層保溫搪瓷精制鍋內(nèi)，加熱至75℃，采用70～100轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速的攪拌器，經(jīng)2小時(shí)的攪拌反應(yīng)，再用80℃的純水洗滌兩次后，摻入重量是工業(yè)黃磷重量0.4％的粉末活性炭，再經(jīng)加熱至75℃，采用70～100轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速的攪拌器攪拌1小時(shí)后，再靜止沉降1小時(shí)，然后用2～5um過(guò)濾器過(guò)濾后，再用80℃的純水洗滌兩次。從而達(dá)到使砷含量小于0.2PPM，其余各項(xiàng)雜質(zhì)含量小于300PPM以下，即精制成5～6N級(jí)、含量達(dá)到99.999％的高純黃磷。
權(quán)利要求
1.一種精制高純黃磷的生產(chǎn)方法，其特征在于將重量20～30％的工業(yè)黃磷放入盛有重量70～80％水的帶夾層保溫精制鍋內(nèi)加熱溶化成液態(tài)黃磷，摻入重量是工業(yè)黃磷重量8～15％的碳酸鹽，經(jīng)加熱至70～75℃，并至少攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再用75～80℃的水洗滌后，至少靜止沉降1小時(shí)，再將經(jīng)處理的液態(tài)黃磷放入濃度15～18％、重量是工業(yè)黃磷重量150～200％的硝酸溶液與濃度6～10％、重量是工業(yè)黃磷重量10～40％的高純碘配制的還原劑溶液的夾層保溫搪瓷精制鍋內(nèi)，經(jīng)加熱至70～75℃，再經(jīng)1～3小時(shí)的攪拌反應(yīng)，用75～80℃的水洗滌后，摻入重量是工業(yè)黃磷重量0.2～0.5％的粉末活性炭，再經(jīng)加熱至70～75℃，并至少攪拌1小時(shí)，再至少靜止沉降1小時(shí)，最后經(jīng)過(guò)濾后，用75～80℃的水洗滌，即精制成高純黃磷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種精制高純黃磷的生產(chǎn)方法。將重量20～30％工業(yè)黃磷放入盛有重量70～80％水的夾層保溫鍋內(nèi)加熱溶化成液態(tài)，摻入重量是工業(yè)黃磷重量8～15％碳酸鹽加熱至70～75℃，攪拌后，用75～80℃水洗滌，并靜止沉降。將液態(tài)黃磷放入濃度15～18％重量是工業(yè)黃磷重量150～200％硝酸溶液與濃度6～10％重量是工業(yè)黃磷重量10～40％高純碘配制的還原劑溶液的夾層保溫鍋內(nèi)，加熱至70～75℃，經(jīng)攪拌，用75～80℃水洗滌，并摻入重量是工業(yè)黃磷重量0.2～0.5％粉末活性炭，加熱至70～75℃，攪拌、靜止沉降、過(guò)濾后，用75～80℃水洗滌，使砷含量小于0.2PPM，其余各項(xiàng)雜質(zhì)含量小于300PPM以下，即精制成5～6N級(jí)高純黃磷。它方法簡(jiǎn)單，易操作，時(shí)間短，安全。
文檔編號(hào)C01B25/00GK1962420SQ200610051289
公開(kāi)日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月19日
發(fā)明者楊義, 黃品輝 申請(qǐng)人:楊義, 黃品輝