專利名稱：一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬氧化物新型功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化亞銅由于其獨(dú)特的光、電以及磁性能，在環(huán)境催化凈化、光催化降解、磁性材料、傳感等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。氧化亞銅因其獨(dú)特的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征使得其在環(huán)境凈化、光化學(xué)學(xué)材料、磁性材料等方面有著不可估量的市場價值。作為功能材料，氧化亞銅的微觀結(jié)構(gòu)對其性能的影響多集中在粒子的微觀尺度、晶型結(jié)構(gòu)及其形貌，特別是表面結(jié)構(gòu)的原子排布和配位情況。具有高指數(shù)晶面和凹表面結(jié)構(gòu)的材料通常具有更高的低配位原子密度，比低指數(shù)晶面和凸表面結(jié)構(gòu)的材料具有更加優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。國內(nèi)外有關(guān)含有高指數(shù)且具有凹面結(jié)構(gòu)的氧化亞銅的制備，目前僅有Xie等人報道的通過SDS有機(jī)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑合成的含高指數(shù)的凹八面結(jié)構(gòu)氧化亞銅(Journal ofMaterials Chemistry A, 2013, 1 (2): 282-287.)。然而，有機(jī)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的使用，使得所合成的材料在使用階段需要進(jìn)一步脫除，往往增加了操作工藝和生產(chǎn)成本。此外，為了獲得更加優(yōu)異的表面性能，新型晶面結(jié)構(gòu)的氧化亞銅值得進(jìn)一步探索。因此，開發(fā)新型簡單高效的合成方法，實(shí)現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)的高指數(shù)氧化亞銅制備具有很高的適用價值
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法，以氯化銅為銅源，Zn2+為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，銅與氫氧化鈉反應(yīng)配位后，經(jīng)葡萄糖還原制備出含有高指數(shù)表面且具有凹面結(jié)構(gòu)的氧化亞銅單晶粉末。本發(fā)明通過金屬離子Zn2+的誘導(dǎo)進(jìn)行控制制備，無需添加表面活性劑、反應(yīng)條件溫和、操作簡便高效、可控性和重復(fù)性好，能夠制備高產(chǎn)、單分散的且具有凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面{332}的氧化亞銅。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法，步驟包括:I)配制15.0 37.0mmol/L的氯化銅溶液；配制10.0 26.0mmol/L的Zn2+溶液；2)將氯化銅溶液和Zn2+溶液混合，使混合溶液中Cu2+和Zn2+的物質(zhì)的量比為:
3.5:1 1.4:1 ；3)將濃度為62.5mmol/L 125.0 mmol /L的氫氧化鈉溶液緩慢加入步驟2)中的混合溶液中，使得氯化銅與氫氧化鈉物質(zhì)的量比為:0.3:1、.6:1 ;4)將一定量葡萄糖加入到步驟3)中的混合溶液中溶解并混合均勻，使得氯化銅與葡萄糖的物質(zhì)的量比為1.3: f 2.5:1 ；5)將步驟4)制備的混合溶液放置于6(T80°C水浴中并持續(xù)攪拌，反應(yīng)3 15min ；6)將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用蒸餾水潤洗干凈、離心分離并經(jīng)室溫干燥，即可獲得且具有凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面的氧化亞銅的單晶粉末。所述步驟I)中配制Zn2+溶液所用鋅鹽選自硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅中的一種或幾種。所述步驟6)中室溫干燥時間為20_30h，室溫溫度為15_30°C。一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅，使用上述方法制備。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(I)不引入任何有機(jī)模板劑，無污染、零排放；(2)制備工藝簡單，合成條件十分溫和，生產(chǎn)成本低，容易操作；(3)所合成的高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅同時具有凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)表面。


:圖1為實(shí)施例1制備的高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的SEM圖；圖2為實(shí)施例1制備的高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的XRD具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:取15.0mmol/L的氯化銅溶液5 mL與10.0mmol/L硝酸鋅溶液5 mL混合,加入62.5mmol/L的氫氧化鈉溶液4 mL,將0.0lg葡萄糖加入上述混合溶液充分溶解，放置于60°C水浴中并持續(xù)攪拌，經(jīng)反應(yīng)3min后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用蒸餾水潤洗3飛次、離心分離并經(jīng)室溫20°C干燥24 h，即獲得尺寸為2 2.5μπι的凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面{332}的氧化亞銅。由圖1可知，所合成的氧化亞銅為高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅。圖2為其XRD晶型結(jié)構(gòu)分析。實(shí)施例2:取37.0mmol/L的氯化銅溶液5 mL與15.0mmol/L氯化鋅溶液5 mL混合,加入125mmol /L的氫氧化鈉溶液2.5 mL，將0.02g葡萄糖加入上述混合溶液充分溶解，放置于80°C水浴中并持續(xù)攪拌，經(jīng)反應(yīng)15min后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用蒸餾水潤洗:Γ5次、離心分離并經(jīng)室溫28°C干燥20 h，即獲得尺寸為1.2^1.5 μ m的凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面{332}的氧化亞銅。實(shí)施例3:取26.0mmol/L的氯化銅溶液5 mL與18.5mmol/L硫酸鋅溶液5 mL混合,加入100mmol /L的氫氧化鈉溶液2.5 mL，將0.0lg葡萄糖加入上述混合溶液充分溶解，放置于70°C水浴中并持續(xù)攪拌，經(jīng)反應(yīng)10 min后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用蒸餾水潤洗3飛次、離心分離并經(jīng)室溫25°C干燥24 h，可獲得尺寸為1.5 2.0 μ m的凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面{332}的氧化亞銅。
權(quán)利要求
1.一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法，步驟包括: 1)配制15.0-37.0mmol/L的氯化銅溶液；配制10.0-26.0mmol/L的Zn2+溶液； 2)將氯化銅溶液和Zn2+溶液混合，使混合溶液中Cu2+和Zn2+的物質(zhì)的量比為:3.5:1 1.4:1 ； 3)將濃度為62.5mmol/L 125.0 mmol /L的氫氧化鈉溶液緩慢加入步驟2)中的混合溶液中，使得氯化銅與氫氧化鈉物質(zhì)的量比為:0.3:Γθ.6:1 ； 4)將一定量葡萄糖加入到步驟3)中的混合溶液中溶解并混合均勻，使得氯化銅與葡萄糖的物質(zhì)的量比為1.3:f2.5:1 ;5)將步驟4)制備的混合溶液放置于6(T80°C水浴中并持續(xù)攪拌，反應(yīng)3 15min； 6)將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用蒸餾水潤洗干凈、離心分離并經(jīng)室溫干燥，即可獲得且具有凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面的氧化亞銅的單晶粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中配制Zn2+溶液所用鋅鹽選自硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟6)中室溫干燥時間為20-30h，室溫溫度 為15-30°C。
4.一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅，使用權(quán)利要求廣3任一項(xiàng)制備方法制備得到。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高指數(shù)凹面結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法，以氯化銅為銅源，Zn2+為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，銅與氫氧化鈉反應(yīng)配位后，經(jīng)葡萄糖還原制備出含有高指數(shù)表面且具有凹面結(jié)構(gòu)的氧化亞銅單晶粉末，本發(fā)明通過金屬離子Zn2+的誘導(dǎo)進(jìn)行控制制備，無需添加表面活性劑、反應(yīng)條件溫和、操作簡便高效、可控性和重復(fù)性好，能夠制備高產(chǎn)、單分散的且具有凹面結(jié)構(gòu)和高指數(shù)晶面{332}的氧化亞銅。
文檔編號C01G3/02GK103172103SQ20131008269
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者楊仁春, 唐定興, 邢園園 申請人:安徽工程大學(xué)