專利名稱：一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成水合肼領(lǐng)域，主要是一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法。
背景技術(shù)：
水合肼又名水合聯(lián)氨，是肼的一水化合物(N2H4 · H2O)，外觀為無(wú)色透明液體，能與水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、水處理、發(fā)泡劑、引發(fā)劑和固化劑等，開(kāi)發(fā)利用前景廣闊。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)水合肼的方法多為尿素法生產(chǎn)，是采用尿素與次氯酸鈉在堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)得到水合肼，該方法得到的水合肼得率在75-80% (以Cl計(jì))之間。目前國(guó)內(nèi)也有很多學(xué)者和生產(chǎn)廠家采取有效措施來(lái)提高水合肼的得率，發(fā)現(xiàn)影響水合肼得率的主要因素為1、尿素和次氯酸鈉混合后，會(huì)瞬間放熱，溫度超過(guò)30°C次氯酸鈉會(huì)發(fā)生自分解反應(yīng)，·降低了有效氯的濃度，同時(shí)，次氯酸鈉還會(huì)分解為氯酸鈉和氯化鈉，而氯酸鈉會(huì)分解已經(jīng)生成的水合肼，從而使水合肼的得率降低。為了防止溫度過(guò)高次氯酸鈉發(fā)生分解，目前所采用的方法是，將尿素和次氯酸鈉用泵打入靜態(tài)混合器進(jìn)行冷反應(yīng)，后進(jìn)入熱反應(yīng)器中，熱反應(yīng)器的溫度為108-135°C，快速反應(yīng)完全后得到水合肼溶液，該方法可將水合肼的得率提高至80%-85% (以 Cl if)ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法。該方法采用一級(jí)及以上的含有剪切功能的混合裝置對(duì)尿素和次氯酸鈉進(jìn)行強(qiáng)力混合，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水或在出口接換熱器，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速的移走，物料自混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，進(jìn)行快速升溫反應(yīng)后得到水合肼溶液。采用強(qiáng)力混合相比靜態(tài)混合的的工藝優(yōu)點(diǎn)在于強(qiáng)力混合裝置可保證原料的快速完全混合，避免靜態(tài)混合器由于混合較慢而導(dǎo)致混合不均造成局部高溫，次氯酸鈉發(fā)生分解反應(yīng)?；旌媳ＷC了原料的完全混合，同時(shí)由于有冷卻裝置，可將熱量及時(shí)地移走，保證了反應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行，防止了副反應(yīng)的發(fā)生，從而可提高水合肼的得率。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素質(zhì)量1% 2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解；b.向質(zhì)量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105_115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液；c.打開(kāi)混合裝置的開(kāi)關(guān)，將兩個(gè)物料進(jìn)口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，同時(shí)打開(kāi)冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5°C ；d.通過(guò)冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下；
e.物料從混合裝置出來(lái)后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135°c ；f.物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。所述的混合裝置采用一個(gè)或一個(gè)以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨(dú)或者串聯(lián)組成，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力混合后，物料再進(jìn)入熱反應(yīng)器，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化反應(yīng)。所述的混合裝置有兩級(jí)及以上物料進(jìn)口管道，并且分別裝有流量計(jì)，用以調(diào)節(jié)原料的配比。本發(fā)明有益的效果是通過(guò)強(qiáng)力混合裝置的剪切做功等，可實(shí)現(xiàn)物料的快速混合，使反應(yīng)物料混合非常均勻，大大減少了局部過(guò)熱現(xiàn)象，提高反應(yīng)效率，同時(shí)通過(guò)內(nèi)通冷卻水或換熱器換熱等溫控措施，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發(fā)生分解，提高了水合肼的收率。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例I首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個(gè)入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計(jì)控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開(kāi)啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過(guò)調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫18°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至108°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測(cè)，水合肼的得率為86% (以Cl計(jì))。實(shí)施例2首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個(gè)入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計(jì)控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開(kāi)啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過(guò)調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至115°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測(cè)，水合肼的得率為88% (以Cl計(jì))。實(shí)施例3首先，配制濃度為420g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個(gè)入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計(jì)控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開(kāi)啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過(guò)調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至135°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測(cè)，水合肼的得率為90% (以Cl計(jì))。實(shí)施例4首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個(gè)入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計(jì)控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并外接板式換熱器，控制物 料出口溫度為15°C。尿素和次氯酸鈉經(jīng)換熱器流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至120°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測(cè)，水合肼的得率為88% (以Cl計(jì))。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實(shí)例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實(shí)例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.ー種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征在于該方法包括以下幾個(gè)步驟 a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液,并加入尿素質(zhì)量1°/Γ2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解； b.向質(zhì)量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105-115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液； c.打開(kāi)混合裝置的開(kāi)關(guān)，將兩個(gè)物料進(jìn)ロ管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，同時(shí)打開(kāi)冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5 0C ； d.通過(guò)冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下； e.物料從混合裝置出來(lái)后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135°C； f.物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的混合裝置采用ー個(gè)或ー個(gè)以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨(dú)或者串聯(lián)組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的物料進(jìn)ロ管道分別安裝有流量計(jì)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，首先配制成尿素溶液和次氯酸鈉溶液；打開(kāi)混合裝置的開(kāi)關(guān)，將兩個(gè)物料進(jìn)口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，同時(shí)打開(kāi)冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15～-5℃；通過(guò)冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20℃以下；物料從混合裝置出來(lái)后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135℃；物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)混合裝置的剪切做功等，可實(shí)現(xiàn)物料的快速混合，使反應(yīng)物料混合非常均勻，大大減少了局部過(guò)熱現(xiàn)象，提高反應(yīng)效率，同時(shí)通過(guò)內(nèi)通冷卻水，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發(fā)生分解，提高了水合肼的收率。
文檔編號(hào)C01B21/16GK102849696SQ20121035818
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者陳海賢, 董梅, 魏增 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司