專利名稱：一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置。
背景技術(shù)：
聯(lián)二脲是一種重要的精細化工中間體，主要用于生產(chǎn)偶氮二甲酰胺(Foamer ADC)0偶氮二甲酰胺是目前用途最廣泛的發(fā)泡劑之一，分解產(chǎn)物無毒性、不污染，不變色、不助燃、不易燃、具自熄性，發(fā)氣量大，在塑料與橡膠中很容易分散，廣泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和橡膠的常壓、加壓發(fā)泡。偶氮二甲酰胺是氯堿行業(yè)中衍生出的下游精細化工產(chǎn)品，主要生產(chǎn)原料為尿素和氯氣、燒堿，其傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。偶氮二甲酰胺的反應(yīng)原理如下次氯酸鈉合成:NaOH+ Cl2 — NaClO + NaCl + H2O合成NaOH+ NaClO + NH2CONH2 — NH2NH2 · H2O + Na2CO3 + NaCl中和H2S04+Na2C03 — Na2S04+H20+C02縮合NH2NH2· H2O + H2SO4 — (NH3NH3) SO4 + H2O(NH3NH3) SO4 + NH2CONH2 — NH2C0NHNHC0NH2 + (NH4)2SO4氯化NH2C0NHNHC0NH2+ Cl2 — NH2C0N=NC0NH2+2HC1目前針對傳統(tǒng)的工藝衍生出了采用鹽酸中和和縮合的新工藝，即鹽酸中和2HCl+Na2C03— 2NaCl+H2CHCO2鹽酸縮合NH2NH2· H2O + 2HC1 — (NH3NH3) Cl2 + H2O(NH3NH3) Cl2 + NH2CONH2 — NH2C0NHNHC0NH2 +2NH4 Cl在合成工序合成的水合胼中含雜質(zhì)碳酸鈉，經(jīng)低溫冷凍除雜精制后，仍殘余部分碳酸鈉，碳酸鈉用硫酸或鹽酸(新工藝)中和后，加入尿素在高溫下與硫酸或鹽酸(新工藝) 反應(yīng)縮合生成聯(lián)二脲，聯(lián)二脲過濾洗滌至中性后與氯氣反應(yīng)生成偶氮二甲酰胺。偶氮二甲酰胺洗滌至中性，干燥后即為成品。由于傳統(tǒng)縮合工藝最終過濾回收聯(lián)二脲后留下的聯(lián)二脲硫酸縮合母液中，含有大量的S042—、Cl—、Na+等離子，其中Cl—含量在95-105g/L之間，SO42"含量在90_105g/L之間， NH3-N含量在22-30g/L之間。采用鹽酸中和、縮合的新工藝中，聯(lián)二脲鹽酸縮合母液中雜質(zhì)離子減少為NH4+、Cl_、Na+等離子，Cl_含量在190-210g/L之間，NH3-N含量在22_30g/L之間。若不經(jīng)處理直接排放，會使水體富營養(yǎng)化，危害生態(tài)環(huán)境。針對傳統(tǒng)工藝的污水處理方法是“脫氨一生化處理一達標排放”的處理方法，該方法除加堿中和外，還需加水稀釋、物化預(yù)處理、補加碳源進行生化二級處理，處理裝置大，工
序復(fù)雜且處理費用高昂。目前國內(nèi)對聯(lián)二脲硫酸縮合母液的處理研究，主要有以下幾方面⑴蒸發(fā)濃縮回收芒硝(十水硫酸鈉)工藝，縮合母液中含有大量的硫酸鹽，加堿脫氨后回收芒硝。該工藝運行成本較高，回收物質(zhì)價值不大，而且對氯堿或其它行業(yè)生產(chǎn)沒有太大的意義；⑵加堿吹脫一水洗回收稀氨水工藝。實驗證明，常溫下水洗得到的稀氨水濃度一般不超過2 3%，產(chǎn)生的低濃度稀氨水量極大，使用價值很低，而且不能直接排放，成為更大的污染源；⑶氧化工藝，一般情況下，氧化工藝適用于低濃度氨氮污水化處理。而利用氯堿行業(yè)中產(chǎn)生的次氯產(chǎn)品氧化縮合母液中的高濃度氨氮和有機物，所需量極大，而一般氯堿企業(yè)的次氯產(chǎn)品產(chǎn)量遠遠不能滿足要求，而且處理費用太高。上述加堿吹脫、氧化等污水處理工藝，僅片面地考慮縮合母液中高濃度氨態(tài)氮的去除，而處理后的污水中仍含有復(fù)雜高濃度的無機鹽，抑制后續(xù)的污水生化處理。目前針對采用鹽酸中和、縮合的新工藝中的聯(lián)二脲鹽酸縮合母液并沒有一個較好的處理方法，僅僅是作為污水進行處理，處理后的廢液直接進行排放，對資源造成極大的浪費，嚴重阻礙了偶氮二甲酰胺行業(yè)的進一步發(fā)展。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，回收縮合母液中的有價值成分，提高縮合母液的利用率。為了實現(xiàn)以上目的，本實用新型所采用的技術(shù)方案是一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，包括用于與聯(lián)二脲縮合母液源連接的母液儲槽，母液儲槽的出液口與設(shè)置連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接，連續(xù)蒸發(fā)器的出液口與設(shè)置蒸發(fā)結(jié)晶器的進液口連接，蒸發(fā)結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第一離心機的進液口連接，第一離心機的濾液出口與設(shè)置換熱器的進液口連接，換熱器的出液口與設(shè)置冷卻結(jié)晶器的進液口連接，冷卻結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第二離心機的進液口連接。所述母液儲槽的出液口上連接設(shè)有用于輔助蒸發(fā)的降膜蒸發(fā)器，降膜蒸發(fā)器的出液口與所述連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接。所述母液儲槽的出液口上連接設(shè)有用于輔助蒸發(fā)的降膜蒸發(fā)器，降膜蒸發(fā)器的出液口與所述連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接。所述蒸發(fā)結(jié)晶器的蒸發(fā)蒸汽出口與降膜蒸發(fā)器的加熱蒸汽入口連接。所述降膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)蒸汽出口及降膜蒸發(fā)器的加熱蒸汽出口匯合連接設(shè)有冷凝器，該冷凝器的冷凝出液口連接有冷凝水罐。所述蒸發(fā)結(jié)晶器的混合液出口與連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接構(gòu)成循環(huán)回路。所述冷卻結(jié)晶器的混合液出口與換熱器的進液口連接構(gòu)成循環(huán)回路。第二離心機的出液口連接設(shè)有用于循環(huán)處理的二次濾液收集槽。本實用新型的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，針對聯(lián)二脲硫酸縮合母液和聯(lián)二脲鹽酸縮合母液的特點，利用連續(xù)蒸發(fā)器和蒸發(fā)結(jié)晶器蒸發(fā)除去大量的溶劑，使縮合母液產(chǎn)生硫酸鈉或氯化鈉結(jié)晶，第一離心機離心分離后回收硫酸鈉或氯化鈉，然后再經(jīng)過換熱器和冷卻結(jié)晶器使縮合母液中析出氯化銨結(jié)晶，第二離心機分離后回收氯化銨，回收氯化銨后的縮合母液可以返回進行重復(fù)處理。作為進一步改進的技術(shù)方案，處理裝置還設(shè)有降膜蒸發(fā)器，用于輔助蒸發(fā)溶劑，起到分擔(dān)連續(xù)蒸發(fā)器工作強度的作用。另外，由蒸發(fā)結(jié)晶器蒸發(fā)除去的高溫蒸汽導(dǎo)入降膜蒸發(fā)器的蒸汽加熱系統(tǒng)中，起到對降膜蒸發(fā)器加熱的作用，對降膜蒸發(fā)器加熱后的蒸汽以及蒸發(fā)出的蒸汽合并進行冷凝，回收冷凝水。本實用新型的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，適合于處理聯(lián)二脲硫酸縮合母液和聯(lián)二脲鹽酸縮合母液，將縮合母液中的氨態(tài)氮和無機鹽轉(zhuǎn)化為具有實際經(jīng)濟價值的硫酸鈉或氯化鈉和氯化銨，變廢為寶減少污水排放，提高了聯(lián)二脲縮合母液的綜合利用率，填補了目前對聯(lián)二脲縮合母液中大量無機鹽得不到處理或回收的空白，能耗低，經(jīng)濟效益顯著。

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中偶氮二甲酰胺生產(chǎn)工藝流程圖；圖2為本實用新型聯(lián)二脲縮合母液處理裝置實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本實用新型聯(lián)二脲縮合母液處理裝置實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
實施例1本實用新型聯(lián)二脲縮合母液處理裝置的具體實施方式
如圖2所示，包括母液儲槽 1，連續(xù)蒸發(fā)器7，蒸發(fā)結(jié)晶器6，第一離心機8，換熱器10，冷卻結(jié)晶器9，第二離心機11。母液儲槽1的出液口 102與連續(xù)蒸發(fā)器7的進液口 701連接，連續(xù)蒸發(fā)器7的出液口 702與蒸發(fā)結(jié)晶器6的進液口 601連接，蒸發(fā)結(jié)晶器6的混合液出口 602與第一離心機8的進液口 801連接，第一離心機8的濾液出口 802與換熱器10的進液口 1001連接，換熱器10的出液口 1002與冷卻結(jié)晶器9的進液口 901連接，冷卻結(jié)晶器9的混合液出口 902與第二離心機11的進液口 1101連接。使用時，從偶氮二甲酰胺生產(chǎn)工藝中排出的聯(lián)二脲硫酸/鹽酸縮合母液A，由母液儲槽1頂部的進液口 101進入母液儲槽1中進行收集；縮合母液從母液儲槽1底部的出液口 102進入連續(xù)蒸發(fā)器7中蒸發(fā)濃縮，連續(xù)蒸發(fā)器7采用生蒸汽G直接加熱，由連續(xù)蒸發(fā)器 7的出液口 702進入蒸發(fā)結(jié)晶器6中蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮至一定溫度后，結(jié)晶析出。結(jié)晶的主要成分為硫酸鈉/氯化鈉，帶有結(jié)晶的混合液從蒸發(fā)結(jié)晶器6的混合液出口 602排出進入第一離心機8中進行離心分離，從中回收硫酸/氯化鈉C，離心處理后的一次濾液從第一離心機8的濾液出口 802排出進入換熱器10進行冷卻處理，降低一次濾液的溫度，一次濾液從換熱器10的出液口 1002排出進入冷卻結(jié)晶器9中進一步的冷卻結(jié)晶，一次濾液在換熱器10和冷卻結(jié)晶器9中降溫，降至一定溫度后結(jié)晶析出。結(jié)晶的主要成分為氯化銨，帶有結(jié)晶的混合液從冷卻結(jié)晶器9的混合液出口 902排出進入第二離心機11中進行離心分離，從中回收氯化銨D?？稍诘诙x心機11的濾液出口 1102上連接設(shè)置二次濾液收集槽 12，用于收集二次濾液進行循環(huán)處理。作為進一步改進的實施例，在母液儲槽1的出液口 102上連接設(shè)有降膜蒸發(fā)器4， 降膜蒸發(fā)器4的進液口 401與母液儲槽1的出液口 102連接，降膜蒸發(fā)器4的出液口 402 與連續(xù)蒸發(fā)器7的進液口 701連接。在母液儲槽1和連續(xù)蒸發(fā)器7之間并聯(lián)設(shè)有降膜蒸發(fā)器4，可以分擔(dān)連續(xù)蒸發(fā)器7的工作負擔(dān)，提高縮合母液蒸發(fā)溶劑的效率。處于降膜蒸發(fā)器 4中的縮合母液可以進行多次循環(huán)蒸發(fā)后再進入連續(xù)蒸發(fā)器?？梢栽?01、402和701上設(shè)置開關(guān)閥并在降膜蒸發(fā)器4的循環(huán)回路上設(shè)置輸送泵實現(xiàn)上述循環(huán)。不需要降膜蒸發(fā)器4 蒸發(fā)處理時將401、402上的開關(guān)閥關(guān)閉，縮合母液直接進入連續(xù)蒸發(fā)器7中，如果需要降膜蒸發(fā)器4循環(huán)處理時，打開401、402上的開關(guān)閥并關(guān)閉701上的開關(guān)閥，通入一定量的縮合母液在降膜蒸發(fā)器4中循環(huán)蒸發(fā)，蒸發(fā)完畢后打開701上的開關(guān)閥使縮合母液進入連續(xù)蒸發(fā)器7。[0037]作為進一步改進的實施例，蒸發(fā)結(jié)晶器6的蒸發(fā)蒸汽出口 611與降膜蒸發(fā)器4的加熱蒸汽入口 421連接，使蒸發(fā)結(jié)晶器6所產(chǎn)生的蒸發(fā)蒸汽作為降膜蒸發(fā)器4的加熱蒸汽源，提高能源的利用率。另外，由降膜蒸發(fā)器4產(chǎn)生的蒸發(fā)蒸汽從蒸發(fā)蒸汽出口 411排出，加熱后的加熱蒸汽從加熱蒸汽出口 422排出，共同匯合與冷凝器2的進氣口 201連接，進行冷凝處理，得到的冷凝水從冷凝器2的出液口 202排出，在該出液口 202上連接設(shè)有冷凝水罐3，對產(chǎn)生的冷凝水進行收集。圖2中B處為抽真空處理。實施例2如圖3所示，本實施例與實施例1的區(qū)別在于，蒸發(fā)結(jié)晶器6的混合液出口與連續(xù)蒸發(fā)器7的進液口連接構(gòu)成循環(huán)回路，縮合母液可以在連續(xù)蒸發(fā)器7和蒸發(fā)結(jié)晶器6中進行多次循環(huán)后再進入第一離心機中，使縮合母液蒸發(fā)充分?？梢栽?01上設(shè)置開關(guān)閥并在連續(xù)蒸發(fā)器7和蒸發(fā)結(jié)晶器6的循環(huán)回路上設(shè)置輸送泵實現(xiàn)上述循環(huán)。使用時關(guān)閉801上的開關(guān)閥，向連續(xù)蒸發(fā)器7中通入一定量的縮合母液，由702、601、6、602、701循環(huán)至連續(xù)蒸發(fā)器7進行循環(huán)蒸發(fā)，循環(huán)蒸發(fā)處理完畢后打開801的開關(guān)閥。作為進一步改進的實施例，在母液儲槽1的出液口 102上連接設(shè)有降膜蒸發(fā)器4， 降膜蒸發(fā)器4的進液口 401與母液儲槽1的出液口 102連接，降膜蒸發(fā)器4的出液口 402 與連續(xù)蒸發(fā)器7的進液口 701連接。在母液儲槽1和連續(xù)蒸發(fā)器7之間并聯(lián)設(shè)有降膜蒸發(fā)器4，可以分擔(dān)連續(xù)蒸發(fā)器7的工作負擔(dān)，提高縮合母液蒸發(fā)溶劑的效率。處于降膜蒸發(fā)器 4中的縮合母液可以進行多次循環(huán)蒸發(fā)后再進入連續(xù)蒸發(fā)器?？梢栽?01、402和701上設(shè)置開關(guān)閥并在降膜蒸發(fā)器4的循環(huán)回路上設(shè)置輸送泵實現(xiàn)上述循環(huán)。不需要降膜蒸發(fā)器4 蒸發(fā)處理時將401、402上的開關(guān)閥關(guān)閉，縮合母液直接進入連續(xù)蒸發(fā)器7中，如果需要降膜蒸發(fā)器4循環(huán)處理時，打開401、402上的開關(guān)閥并關(guān)閉701上的開關(guān)閥，通入一定量的縮合母液在降膜蒸發(fā)器4中循環(huán)蒸發(fā)，蒸發(fā)完畢后打開701上的開關(guān)閥使縮合母液進入連續(xù)蒸發(fā)器7。作為進一步改進的實施例，蒸發(fā)結(jié)晶器6的蒸發(fā)蒸汽出口 611與降膜蒸發(fā)器4的加熱蒸汽入口 421連接，使蒸發(fā)結(jié)晶器6所產(chǎn)生的蒸發(fā)蒸汽作為降膜蒸發(fā)器4的加熱蒸汽源，提高能源的利用率。通過控制進入降膜蒸發(fā)器4和連續(xù)蒸發(fā)器7的物料及進入第一離心機8中的物料流量，可實現(xiàn)連續(xù)進料與連續(xù)出料。另一種改進的實施例，冷卻結(jié)晶器9的混合液出口 902與換熱器10的進液口 1001 連接構(gòu)成循環(huán)回路，縮合母液可以在換熱器10和冷卻結(jié)晶器9中多次循環(huán)后再進入第二離心機11，使縮合母液充分冷卻?？梢栽?101上設(shè)置開關(guān)閥并在換熱器10和冷卻結(jié)晶器9 的循環(huán)回路上設(shè)置輸送泵實現(xiàn)上述循環(huán)。使用時關(guān)閉1101上的開關(guān)閥，向換熱器10中通入一定量的縮合母液，由1002、901、9、902、1001循環(huán)至換熱器10進行循環(huán)冷卻，循環(huán)冷卻處理完畢后打開1101開關(guān)閥。通過控制進入換熱器10的物料和進入第二離心機11的物料流量，可實現(xiàn)連續(xù)進料與連續(xù)出料。另一種改進的實施例，二次濾液收集槽12的出液口 1201與連續(xù)蒸發(fā)器7的進液口 701連接，或者與降膜蒸發(fā)器4的進液口 401連接，實現(xiàn)二次濾液的循環(huán)處理。
權(quán)利要求1.一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于包括用于與聯(lián)二脲縮合母液源連接的母液儲槽，母液儲槽的出液口與設(shè)置連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接，連續(xù)蒸發(fā)器的出液口與設(shè)置蒸發(fā)結(jié)晶器的進液口連接，蒸發(fā)結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第一離心機的進液口連接， 第一離心機的濾液出口與設(shè)置換熱器的進液口連接，換熱器的出液口與設(shè)置冷卻結(jié)晶器的進液口連接，冷卻結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第二離心機的進液口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于所述母液儲槽的出液口上連接設(shè)有用于輔助蒸發(fā)的降膜蒸發(fā)器，降膜蒸發(fā)器的出液口與所述連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于所述蒸發(fā)結(jié)晶器的蒸發(fā)蒸汽出口與降膜蒸發(fā)器的加熱蒸汽入口連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于所述降膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)蒸汽出口及降膜蒸發(fā)器的加熱蒸汽出口匯合連接設(shè)有冷凝器，該冷凝器的冷凝出液口連接有冷凝水罐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于所述蒸發(fā)結(jié)晶器的混合液出口與連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接構(gòu)成循環(huán)回路。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于所述冷卻結(jié)晶器的混合液出口與換熱器的進液口連接構(gòu)成循環(huán)回路。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，其特征在于第二離心機的出液口連接設(shè)有用于循環(huán)處理的二次濾液收集槽。
專利摘要本實用新型公開了一種聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，包括用于與聯(lián)二脲縮合母液源連接的母液儲槽，母液儲槽的出液口與設(shè)置連續(xù)蒸發(fā)器的進液口連接，連續(xù)蒸發(fā)器的出液口與設(shè)置蒸發(fā)結(jié)晶器的進液口連接，蒸發(fā)結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第一離心機的進液口連接，第一離心機的濾液出口與設(shè)置換熱器的進液口連接，換熱器的出液口與設(shè)置冷卻結(jié)晶器的進液口連接，冷卻結(jié)晶器的混合液出口與設(shè)置第二離心機的進液口連接。本實用新型的聯(lián)二脲縮合母液處理裝置，針對聯(lián)二脲硫酸縮合母液和聯(lián)二脲鹽酸縮合母液的特點，利用連續(xù)蒸發(fā)器和蒸發(fā)結(jié)晶器蒸發(fā)除去大量的溶劑，使縮合母液產(chǎn)生硫酸鈉或氯化鈉結(jié)晶，然后再經(jīng)過換熱器和冷卻結(jié)晶器使縮合母液中析出氯化銨結(jié)晶。
文檔編號C01C1/16GK202246139SQ201120321350
公開日2012年5月30日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者孫松茂, 施光明, 李反修, 李莉英, 海國棟, 澹臺姝嫻 申請人:中平能化集團開封東大化工有限公司