專利名稱：一種硅烷的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及硅烷的制備領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種硅烷的制備裝置。
背景技術(shù)：
硅烷，又名甲硅烷、四氫化硅，分子式SiH4, SiH4是強(qiáng)還原性物質(zhì)，與氧化性物質(zhì)、堿或重金屬鹽類溶液接觸，會(huì)顯示出很強(qiáng)的活潑性，屬易燃、易爆的危險(xiǎn)性氣體。硅烷是生產(chǎn)單晶硅、多晶硅、非晶硅、金屬硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等一系列硅化合物的基本原料，廣泛應(yīng)用電子及半導(dǎo)體工業(yè)中?，F(xiàn)有硅烷的制備方法，通常以便宜易得的四氯化硅為原料，通過氫化、歧化、熱分解、氫回收等工藝步驟，即UCC工藝制備硅烷，由于制備工藝呈閉路循環(huán)，幾乎無副產(chǎn)物排出，因而在工業(yè)上得以大規(guī)模應(yīng)用，該工藝涉及到的反應(yīng)如下
so4 +II3 +Si 挪歉>saia5
2^HO j >SH 3a2 +sa 4
SiH 2σ2 —4 + SiHa 5其中，第一步反應(yīng)采用金屬Cu催化劑，屬于高溫(500-7000C )高壓合成反應(yīng)，能耗較高，反應(yīng)的一次轉(zhuǎn)化率為2(Γ25% ；。第二步、第三步為氯硅烷歧化反應(yīng)，反應(yīng)條件相當(dāng)，可采用相同的催化劑，在較低的溫度下(60-100°C)進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率較低，一次轉(zhuǎn)化率在8%以下。在上述工藝中，氯硅烷作為中間產(chǎn)品，整個(gè)工藝成閉路循環(huán)，相當(dāng)于H2與SiH4的加成反應(yīng)。然而，該工藝中有兩個(gè)不足之處第一，步驟二、三的歧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)物需要不斷分離提純后再反應(yīng)；第二，副產(chǎn)物主要是SiCl4,反應(yīng)結(jié)束后需要分離提純后進(jìn)一步氫化反應(yīng)，如此，反應(yīng)物的一次利用率低，導(dǎo)致了整個(gè)反應(yīng)的能耗較高，而硅烷產(chǎn)品的成本幾乎由工藝能耗決定，因此導(dǎo)致了硅烷產(chǎn)品成本的居高不下。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型旨在解決采用現(xiàn)有的硅烷的制備工藝以及與之相應(yīng)的制備裝置制備硅烷，轉(zhuǎn)化效率低、成本高的技術(shù)問題。據(jù)此，本實(shí)用新型公開了一種硅烷的制備裝置，包括三氯氫硅反應(yīng)器、二氯氫硅反應(yīng)器、硅烷反應(yīng)器、硅烷收集罐； 所述三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接硅粉和催化劑的供應(yīng)口，并且通過管道連接氫氣供應(yīng)口、四氯化硅儲(chǔ)存罐、以及氯化氫儲(chǔ)存罐； 所述二氯氫硅反應(yīng)器與三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口；[0013]所述硅烷反應(yīng)器與二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且硅烷反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口；所述硅烷收集罐與硅烷反應(yīng)器通過管道連接。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述三氯氫硅反應(yīng)器的下端設(shè)有氣液進(jìn)口， 所述氣液進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第一加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、四氯化硅儲(chǔ)存罐、氯化氫儲(chǔ)存罐通過管道連接至所述第一加熱器，并且連接四氯化硅儲(chǔ)存罐、氯化氫儲(chǔ)存罐的管道上安裝有增壓泵。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，連接所述三氯氫硅反應(yīng)器與所述二氯氫硅反應(yīng)器的管道上依次安裝有雜質(zhì)分離器、第一分離塔、第二分離塔。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述三氯氫硅反應(yīng)器設(shè)有反應(yīng)物出口，所述雜質(zhì)分離器通過管道連接所述反應(yīng)物出口 ；所述雜質(zhì)分離器上連接有換熱器，雜質(zhì)分離器的下端設(shè)有固體雜質(zhì)排出口，雜質(zhì)分離器的上端設(shè)有氫氣出口，所述氫氣出口通過管道連接至氫氣供應(yīng)口，雜質(zhì)分離器的側(cè)面還設(shè)有混合產(chǎn)物出口，所述混合產(chǎn)物出口通過管道連接至第一分離塔，連接混合產(chǎn)物出口與第一分離塔的管道上安裝有第一緩存罐和進(jìn)料泵。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述第一分離塔上設(shè)有四氯化硅出口和氯硅烷出口，所述氯硅烷出口位于四氯化硅出口的上方，所述四氯化硅出口通過管道連接至所述四氯化硅儲(chǔ)存罐，所述氯硅烷出口通過管道連接至第二分離塔，氯硅烷出口與第二分離塔之間的管道上安裝有第二緩存罐和進(jìn)料泵。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述第二分離塔上設(shè)有三氯氫硅出口和二氯氫硅出口，所述二氯氫硅出口位于三氯氫硅出口的上方，所述三氯氫硅出口通過管道連接至所述二氯氫硅反應(yīng)器，三氯氫硅出口與二氯氫硅反應(yīng)器之間的管道上安裝有第三緩存罐和進(jìn)料泵；所述二氯氫硅出口通過管道連接至所述硅烷反應(yīng)器，二氯氫硅出口與硅烷反應(yīng)器之間的管道上安裝有第四緩存罐和進(jìn)料泵。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述二氯氫硅反應(yīng)器的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第一分離塔，所述二氯氫硅反應(yīng)器的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第二加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、第三緩存罐通過管道連接至所述第二加熱器。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述硅烷反應(yīng)器的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第二分離塔，所述硅烷反應(yīng)器的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第三加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、第四緩存罐通過管道連接至所述第三加熱器。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述硅烷的制備裝置還包括第三分離塔和第四分離塔，所述第一分離塔和第二分離塔的上端均設(shè)有氣液出口，所述第三分離塔設(shè)有氣液入口、氯化氫出口、硅烷和氫氣的出口，所述氣液入口與所述第一分離塔和第二分離塔的氣液出口通過管道連接，所述氯化氫出口連接至氯化氫儲(chǔ)存罐，所述硅烷和氫氣的出口與第四分離塔通過管道相連接。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述第一分離塔、第二分離塔和第三分離塔上均連接有換熱器。在本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置中，所述第四分離塔設(shè)有硅烷出口以及氫氣出口，所述氫氣出口設(shè)于硅烷出口的上方，所述硅烷出口連接至硅烷收集罐，所述氫氣出口連接至所述氫氣供應(yīng)口。本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置，用于實(shí)現(xiàn)硅烷的新的制備工藝，通過在氯硅烷歧化步驟加入H2,使氫氣參與歧化反應(yīng)，使得歧化步驟的主要副產(chǎn)物從SiCl4轉(zhuǎn)變?yōu)镠Cl，原料的一次轉(zhuǎn)化率極大提高，HCl副產(chǎn)物可參與第一步的SiCl4的氫化反應(yīng)，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，并且，本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置的部件和管路設(shè)置合理，整個(gè)裝置呈閉路循環(huán)，使得各種原料和副產(chǎn)物能夠得到合理利用，能耗降低，硅烷的生產(chǎn)效率增加，成本降低。

圖1為本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的硅烷的制備裝置的示意圖。
具體實(shí)施方式
為了使本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置用于實(shí)現(xiàn)下述的新的硅烷的制備工藝，該制備工藝過程中在氯硅烷歧化步驟加入H2，使氫氣參與歧化反應(yīng)，增加了氯硅烷歧化的一次轉(zhuǎn)化率; 使得歧化步驟的主要副產(chǎn)物從SiCl4轉(zhuǎn)變?yōu)镠C1，減少了 SiCl4的生成量及處理量，提高了原材料的一次利用率；并且，工藝中生成的HCl副產(chǎn)物可參與第一步的SiCl4的氫化反應(yīng)， 提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。此硅烷的制備工藝涉及的反應(yīng)如下Sa4+ H2+Si+HQ->SHas(1)SHa^H3—>siH Sa3+Ha⑵ SH2a2 * H3--->SH4 + Ha(3)反應(yīng)(1)的反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度200-600°C，反應(yīng)壓力為l_5Mpa，采用Cu催化劑；反應(yīng)(2)、(3)的反應(yīng)條件均為反應(yīng)溫度40-100°C，反應(yīng)壓力為0. 1-0. 8Mpa，采用D301 催化劑。同時(shí)，本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置提供了運(yùn)用這種新的硅烷的制備工藝生產(chǎn)高純硅烷的完整的工藝路線，整個(gè)工藝成閉路循環(huán)，無副產(chǎn)物生成。下面將詳細(xì)描述本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的硅烷的制備裝置，如圖1所示，其主要包括三氯氫硅反應(yīng)器11、二氯氫硅反應(yīng)器12、硅烷反應(yīng)器13、硅烷收集罐21 ；所述三氯氫硅反應(yīng)器11通過管道連接硅粉和催化劑的供應(yīng)口 30，并且通過管道連接第一氫氣供應(yīng)口 31、四氯化硅儲(chǔ)存罐22、以及氯化氫儲(chǔ)存罐23 ；所述二氯氫硅反應(yīng)器12與三氯氫硅反應(yīng)器 11通過管道連接，并且二氯氫硅反應(yīng)器12通過管道連接第二氫氣供應(yīng)口 32 ；所述硅烷反應(yīng)器13與二氯氫硅反應(yīng)器12通過管道連接，并且硅烷反應(yīng)器13通過管道連接第二氫氣供應(yīng)口 32 ；所述硅烷收集罐21與硅烷反應(yīng)器13通過管道連接。具體來說，為了實(shí)現(xiàn)反應(yīng)(1)，所述三氯氫硅反應(yīng)器11上設(shè)有固體原料入口，所述固體原料入口與硅粉和催化劑的供應(yīng)口 30之間連接有管道，所述管道上設(shè)有加料器61 ；三氯氫硅反應(yīng)器11的下端設(shè)有氣液進(jìn)口，所述氣液進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第一加熱器41，所述第一氫氣供應(yīng)口 31、四氯化硅儲(chǔ)存罐22、氯化氫儲(chǔ)存罐23通過管道連接至所述第一加熱器41，
6并且連接四氯化硅儲(chǔ)存罐22、氯化氫儲(chǔ)存罐23的管道上安裝有增壓泵51、52。Si粉及催化劑從硅粉和催化劑的供應(yīng)口 30經(jīng)加料器61加入，氫氣從第一氫氣供應(yīng)口 31加入，四氯化硅儲(chǔ)存罐22中存儲(chǔ)的SiCl4,氯化氫儲(chǔ)存罐23中存儲(chǔ)的HC1，分別經(jīng)過增壓泵51、52增壓后匯合高壓的氫氣經(jīng)第一加熱器41加熱后進(jìn)入三氯氫硅反應(yīng)器11 (可為流化床反應(yīng)器)，與三氯氫硅反應(yīng)器11中的Si粉及催化劑反應(yīng)生成SiHCl3，反應(yīng)式為Sia^+ H3+a+HQ——^Sftiaj (1)通過上述的部件和管路設(shè)置，完成反應(yīng)式(1)的反應(yīng)，此時(shí)，除了生成所需的產(chǎn)物SiHCl3外，可能還含有未反應(yīng)的SiCl4、H2、Si、HCl,并可能進(jìn)一步反應(yīng)生成其它產(chǎn)物如 SiH2Cl2, SiH4。因而，需要對(duì)反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行分離、以及相應(yīng)的回收和利用。在本實(shí)施例中，連接所述三氯氫硅反應(yīng)器11與所述二氯氫硅反應(yīng)器12的管道上依次安裝有雜質(zhì)分離器70、第一分離塔71、第二分離塔72。所述三氯氫硅反應(yīng)器11的頂部設(shè)有反應(yīng)物出口，所述雜質(zhì)分離器70通過管道連接所述反應(yīng)物出口 ；所述雜質(zhì)分離器70上連接有第一換熱器701，雜質(zhì)分離器70的下端設(shè)有固體雜質(zhì)排出口 33，雜質(zhì)分離器70的上端設(shè)有氫氣出口，所述氫氣出口通過管道連接至第一氫氣供應(yīng)口 31，連接氫氣出口和第一氫氣供應(yīng)口 31的管道上安裝有增壓風(fēng)機(jī)91，雜質(zhì)分離器70的側(cè)面還設(shè)有混合產(chǎn)物出口，所述混合產(chǎn)物出口通過管道連接至第一分離塔71， 連接混合產(chǎn)物出口與第一分離塔71的管道上安裝有第一緩存罐81和液體進(jìn)料泵53。完成第一步(1)的反應(yīng)后的混合氣從三氯氫硅反應(yīng)器11頂部的反應(yīng)物出口進(jìn)入管道，經(jīng)雜質(zhì)分離器70分離出固體雜質(zhì)(例如Si)經(jīng)固體雜質(zhì)排出口 33排出，氣態(tài)組分經(jīng)第一換熱器701冷凝后，氯硅烷混合物(包括SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2, SiH4)進(jìn)入第一緩存罐 81，不凝的氫氣經(jīng)增壓風(fēng)機(jī)91返回第一氫氣供應(yīng)口 31，繼續(xù)參與第一步(1)的反應(yīng)。第一緩存罐81內(nèi)的氯硅烷混合物經(jīng)液體進(jìn)料泵53泵送到第一分離塔71。在本實(shí)施例中，所述第一分離塔71上設(shè)有四氯化硅出口和氯硅烷出口，所述是四氯化硅出口設(shè)于第一分離塔71的底部，所述氯硅烷出口位于四氯化硅出口的上方，所述四氯化硅出口通過管道連接至所述四氯化硅儲(chǔ)存罐22，所述氯硅烷出口通過管道連接至第二分離塔72，氯硅烷出口與第二分離塔72之間的管道上安裝有第二緩存罐82和液體進(jìn)料泵M。氯硅烷混合物經(jīng)液體進(jìn)料泵53泵送到第一分離塔71實(shí)現(xiàn)氯硅烷混合物的分離，第一分離塔71上連接有第二換熱器711，其中，重組分的SiCl4進(jìn)入四氯化硅儲(chǔ)存罐22，可繼續(xù)參與第一步(1) 的反應(yīng)，SiHCl3、SiH2Cl2經(jīng)第二換熱器711進(jìn)入第二緩存罐82，并經(jīng)液體進(jìn)料泵M泵送到第二分離塔72。而SiH4、H2、HCl經(jīng)過第二換熱器711后進(jìn)入后續(xù)的分離塔進(jìn)行處理，詳見后續(xù)。在本實(shí)施例中，所述第二分離塔72上設(shè)有三氯氫硅出口和二氯氫硅出口，所述三氯氫硅出口設(shè)于第二分離塔72的底部，所述二氯氫硅出口位于三氯氫硅出口的上方，所述三氯氫硅出口通過管道連接至所述二氯氫硅反應(yīng)器12，三氯氫硅出口與二氯氫硅反應(yīng)器 12之間的管道上安裝有第三緩存罐83和液體進(jìn)料泵55 ；所述二氯氫硅出口通過管道連接至所述硅烷反應(yīng)器13，二氯氫硅出口與硅烷反應(yīng)器13之間的管道上安裝有第四緩存罐84 和液體進(jìn)料泵56。經(jīng)過第一分離塔71分離后的SiHCl3、SiH2Cl2經(jīng)液體進(jìn)料泵M泵送到第二分離塔72中進(jìn)行進(jìn)一步的分離，其中，重組分的5讓(13進(jìn)入第三緩存罐83，用于參與步驟(2)的反應(yīng)，輕組分的SiH2Cl2進(jìn)入第四緩存罐84，用于參與步驟(3)的反應(yīng)。[0044]關(guān)于步驟(2)的反應(yīng)的部件和管路設(shè)置在本實(shí)施例中，所述二氯氫硅反應(yīng)器12 的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第一分離塔71，所述二氯氫硅反應(yīng)器 12的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第二加熱器42，所述第二氫氣供應(yīng)口 32、第三緩存罐83通過管道連接至所述第二加熱器42，連接第二氫氣供應(yīng)口 32和第二加熱器42的管道上安裝有增壓風(fēng)機(jī)92。進(jìn)入第三緩存罐83的SiHCl3經(jīng)液體進(jìn)料泵55增壓后，匯合從第二氫氣供應(yīng)口 32經(jīng)過增壓風(fēng)機(jī)92進(jìn)入的氫氣，經(jīng)第二加熱器42加熱后進(jìn)入二氯氫硅反應(yīng)器12，反應(yīng)生成SiH2Cl2,反應(yīng)式為SHa3+ H3-^SH3CI3+Ha (2)通過上述部件和管路設(shè)置，完成反應(yīng)式(2)的反應(yīng)，此時(shí)，除了生成所需的產(chǎn)物 SiH2Cl2外、副產(chǎn)物HC1，可能還含有未反應(yīng)的SiHCl3、H2,并且可能會(huì)進(jìn)一步反應(yīng)生成產(chǎn)物如SiH4。所述二氯氫硅反應(yīng)器12的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第一分離塔71，由于連接所述二氯氫硅反應(yīng)器12與硅烷反應(yīng)器13的管道上依次安裝有第一分離塔71、第二分離塔72，通過第一分離塔71、第二分離塔72的結(jié)構(gòu)和管路連接，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的分離和利用，其中，SiH4、H2、HCl進(jìn)入后續(xù)的分離塔進(jìn)行處理，詳見后續(xù)；未反應(yīng)的SiHCl3 經(jīng)過第一分離塔71、第二分離塔72的分離繼續(xù)進(jìn)入第三緩存罐83，參與步驟(2)的反應(yīng)； 產(chǎn)物SiH2Cl2經(jīng)過第一分離塔71、第二分離塔72的分離和提純進(jìn)入第四緩存罐84，用于參與步驟(3)的反應(yīng)。關(guān)于步驟(3)的反應(yīng)的部件和管路設(shè)置在本實(shí)施例中，所述硅烷反應(yīng)器13的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第二分離塔72，所述硅烷反應(yīng)器13的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第三加熱器43，所述第二氫氣供應(yīng)口 32、第四緩存罐84通過管道連接至所述第三加熱器43，連接第二氫氣供應(yīng)口 32和第三加熱器43的管道上安裝有增壓風(fēng)機(jī)93。通過第一分離塔71和第二分離塔72的分離，進(jìn)入第四緩存罐 84的SiH2Cl2經(jīng)液體進(jìn)料泵56增壓后，匯合從第二氫氣供應(yīng)口 32經(jīng)過增壓風(fēng)機(jī)93進(jìn)入的氫氣，經(jīng)第三加熱器43加熱后進(jìn)入硅烷反應(yīng)器13，反應(yīng)生成最終產(chǎn)物SiH4,反應(yīng)式為SiH 2a, + H,——>SiH 4 爺 Ha(3 )通過上述部件和管路設(shè)置，完成反應(yīng)式(3)的反應(yīng)，此時(shí)，除了生成所需的最終產(chǎn)物SiH4,以及副產(chǎn)物HCl外，可能還含有未反應(yīng)的SiH2Cl2、H2。所述硅烷反應(yīng)器13的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第二分離塔72，通過第二分離塔72的結(jié)構(gòu)和管路設(shè)置，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的分離和利用，其中，未反應(yīng)的SiH2Cl2經(jīng)過第二分離塔72的分離繼續(xù)進(jìn)入第四緩存罐84，參與步驟(3)的反應(yīng)，而SiH4、H2、HCl進(jìn)入后續(xù)的分離塔進(jìn)行處理， 詳見后續(xù)描述。在本實(shí)用新型中，所述硅烷的制備裝置還包括第三分離塔73和第四分離塔74，所述第一分離塔71和第二分離塔72的上端均設(shè)有氣液出口，所述第三分離塔73設(shè)有氣液入口、氯化氫出口、硅烷和氫氣的出口，所述氯化氫出口設(shè)于第三分離塔73的底部，硅烷和氫氣的出口位于氯化氫出口的上方，所述氣液入口與所述第一分離塔71和第二分離塔72的氣液出口通過管道連接，所述氯化氫出口連接至氯化氫儲(chǔ)存罐23 ；所述硅烷和氫氣的出口與第四分離塔74通過管道相連接。通過上述步驟1-3的反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物分析，可以知道， 第一分離塔71、第二分離塔72還容納有SiH4、HCl、H2，所述第一分離塔71、第二分離塔72、第三分離塔73上連接有換熱器711、721、731，SiH4, HC1、H2從第一分離塔71和第二分離塔72的氣液出口經(jīng)過換熱器711、721后進(jìn)入第三分離塔73，經(jīng)超低溫精餾實(shí)現(xiàn)分離，其中， 重組分的HCl經(jīng)氯化氫出口進(jìn)入氯化氫儲(chǔ)存罐23，經(jīng)增壓泵52回到三氯氫硅反應(yīng)器11，可繼續(xù)參與第一步(1)的反應(yīng)；H2、SiH4W硅烷和氫氣的出口進(jìn)入第四分離塔74進(jìn)行進(jìn)一步分離。在本實(shí)施例中，所述第四分離塔74設(shè)有硅烷出口以及氫氣出口，所述硅烷出口設(shè)于第四分離塔74的底部，所述氫氣出口設(shè)于硅烷出口的上方，所述硅烷出口連接至硅烷收集罐21，所述氫氣出口通過管道連接至所述第二氫氣供應(yīng)口 32，連接氫氣出口和第二氫氣供應(yīng)口 32的管道上安裝有增壓風(fēng)機(jī)94，H2, SiH4在第四分離塔74中實(shí)現(xiàn)分離，其中，H2在增壓風(fēng)機(jī)94的作用下經(jīng)管道返回到第二氫氣供應(yīng)口 32，可繼續(xù)參與第二、三步驟的氯硅烷歧化反應(yīng)，SiH4則進(jìn)入硅烷收集罐21，經(jīng)硅烷收集罐21收集，得到最終所需的產(chǎn)物硅烷。綜上所述，本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置用于實(shí)現(xiàn)硅烷的新的制備工藝，通過在氯硅烷歧化步驟加入H2,使氫氣參與歧化反應(yīng)，使得歧化步驟的主要副產(chǎn)物從SiCl4轉(zhuǎn)變?yōu)?HCl，原料的一次轉(zhuǎn)化率極大提高，HCl副產(chǎn)物可參與第一步的SiC14的氫化反應(yīng)，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，并且，本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置的部件和管路設(shè)置合理，各反應(yīng)器和分離器的設(shè)置結(jié)構(gòu)合理，整個(gè)裝置呈閉路循環(huán)，使得各種原料和副產(chǎn)物能夠得到合理利用，能耗降低，硅烷的生產(chǎn)效率增加，成本降低。應(yīng)當(dāng)理解，在本文中，所述的“反應(yīng)器”、“分離塔”、“增壓泵” “進(jìn)料泵”、“緩存罐”、 “加料器”、“加熱器”、“換熱器”、“增壓風(fēng)機(jī)”均為本領(lǐng)域常見的設(shè)備，其結(jié)構(gòu)和作用均已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所知，在此不做贅述。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易知道，以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種硅烷的制備裝置，其特征在于，包括三氯氫硅反應(yīng)器、二氯氫硅反應(yīng)器、硅烷反應(yīng)器、硅烷收集罐；所述三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接硅粉和催化劑的供應(yīng)口，并且通過管道連接氫氣供應(yīng)口、四氯化硅儲(chǔ)存罐、以及氯化氫儲(chǔ)存罐；所述二氯氫硅反應(yīng)器與三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口；所述硅烷反應(yīng)器與二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且硅烷反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口 ；所述硅烷收集罐與硅烷反應(yīng)器通過管道連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述三氯氫硅反應(yīng)器的下端設(shè)有氣液進(jìn)口，所述氣液進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第一加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、四氯化硅儲(chǔ)存罐、 氯化氫儲(chǔ)存罐通過管道連接至所述第一加熱器，并且連接四氯化硅儲(chǔ)存罐、氯化氫儲(chǔ)存罐的管道上安裝有增壓泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，連接所述三氯氫硅反應(yīng)器與所述二氯氫硅反應(yīng)器的管道上依次安裝有雜質(zhì)分離器、第一分離塔、第二分離塔。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述三氯氫硅反應(yīng)器設(shè)有反應(yīng)物出口，所述雜質(zhì)分離器通過管道連接所述反應(yīng)物出口 ；所述雜質(zhì)分離器上連接有換熱器，雜質(zhì)分離器的下端設(shè)有固體雜質(zhì)排出口，雜質(zhì)分離器的上端設(shè)有氫氣出口，所述氫氣出口通過管道連接至氫氣供應(yīng)口，雜質(zhì)分離器的側(cè)面還設(shè)有混合產(chǎn)物出口，所述混合產(chǎn)物出口通過管道連接至第一分離塔，連接混合產(chǎn)物出口與第一分離塔的管道上安裝有第一緩存罐和進(jìn)料泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述第一分離塔上設(shè)有四氯化硅出口和氯硅烷出口，所述氯硅烷出口位于四氯化硅出口的上方，所述四氯化硅出口通過管道連接至所述四氯化硅儲(chǔ)存罐，所述氯硅烷出口通過管道連接至第二分離塔，氯硅烷出口與第二分離塔之間的管道上安裝有第二緩存罐和進(jìn)料泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述第二分離塔上設(shè)有三氯氫硅出口和二氯氫硅出口，所述二氯氫硅出口位于三氯氫硅出口的上方，所述三氯氫硅出口通過管道連接至所述二氯氫硅反應(yīng)器，三氯氫硅出口與二氯氫硅反應(yīng)器之間的管道上安裝有第三緩存罐和進(jìn)料泵；所述二氯氫硅出口通過管道連接至所述硅烷反應(yīng)器，二氯氫硅出口與硅烷反應(yīng)器之間的管道上安裝有第四緩存罐和進(jìn)料泵。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述二氯氫硅反應(yīng)器的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第一分離塔，所述二氯氫硅反應(yīng)器的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第二加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、第三緩存罐通過管道連接至所述第二加熱器。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述硅烷反應(yīng)器的上端設(shè)有反應(yīng)物出口，所述反應(yīng)物出口連接至所述第二分離塔，所述硅烷反應(yīng)器的下端設(shè)有原料進(jìn)口，所述原料進(jìn)口的外側(cè)設(shè)有第三加熱器，所述氫氣供應(yīng)口、第四緩存罐通過管道連接至所述第三加熱器。
9.根據(jù)權(quán)利要求3-8任意一項(xiàng)所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述硅烷的制備裝置還包括第三分離塔和第四分離塔，所述第一分離塔和第二分離塔的上端均設(shè)有氣液出口，所述第三分離塔設(shè)有氣液入口、氯化氫出口、硅烷和氫氣的出口，所述氣液入口與所述第一分離塔和第二分離塔的氣液出口通過管道連接，所述氯化氫出口連接至氯化氫儲(chǔ)存罐，所述硅烷和氫氣的出口與第四分離塔通過管道相連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述第一分離塔、第二分離塔和第三分離塔上均連接有換熱器。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅烷的制備裝置，其特征在于，所述第四分離塔設(shè)有硅烷出口以及氫氣出口，所述氫氣出口設(shè)于硅烷出口的上方，所述硅烷出口連接至硅烷收集罐，所述氫氣出口連接至所述氫氣供應(yīng)口。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種硅烷的制備裝置，包括三氯氫硅反應(yīng)器、二氯氫硅反應(yīng)器、硅烷反應(yīng)器、硅烷收集罐；所述三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接硅粉和催化劑的供應(yīng)口，并且通過管道連接氫氣供應(yīng)口、四氯化硅儲(chǔ)存罐、以及氯化氫儲(chǔ)存罐；所述二氯氫硅反應(yīng)器與三氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口；所述硅烷反應(yīng)器與二氯氫硅反應(yīng)器通過管道連接，并且硅烷反應(yīng)器通過管道連接氫氣供應(yīng)口；所述硅烷收集罐與硅烷反應(yīng)器通過管道連接。本實(shí)用新型的硅烷的制備裝置提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，能耗降低，硅烷的生產(chǎn)效率增加，成本降低。
文檔編號(hào)C01B33/04GK202099066SQ20112017217
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者丁顯波, 周勇, 姜占鋒 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司