專利名稱:一種高純埃洛石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種高純埃洛石的制備方法,屬于礦物深加工領(lǐng)域。
背景技術(shù):
埃洛石(化學(xué)成分為Al4[Si401(1] (OH)8 · 4H20),屬高嶺石族,因其層間含水又稱多水高嶺石。在電子顯微鏡下,埃洛石管外徑為10-50nm,內(nèi)徑為5_20歷,長(zhǎng)度為2-40 μ m,晶層數(shù)為15-40,至少在一維方向具有納米效應(yīng),并具有高比表面積和高負(fù)電荷外表面,為天然納米管狀礦物。埃洛石除具有密度小,強(qiáng)度大等優(yōu)良特性外,還具有對(duì)基體不染色,相容性好,改性效果明顯等特點(diǎn),是具有現(xiàn)實(shí)應(yīng)用價(jià)值的超薄精細(xì)陶瓷和石油催化劑載體的理想原料,經(jīng)適當(dāng)處理,是具有潛在應(yīng)用價(jià)值的限時(shí)釋放器、微反應(yīng)器、納米膜組裝以及環(huán)境凈化材料等高新材料的合適原料。因此,埃洛石是非常值得開(kāi)發(fā)利用的優(yōu)質(zhì)原料類型。埃洛石是一種主要的粘土礦物,是典型的風(fēng)化作用產(chǎn)物,在自然界中多與粘土礦物共存,如高嶺石、伊利石、綠泥石、三水鋁石等。埃洛石也產(chǎn)于金屬硫化物礦床的氧化帶中,有時(shí)也少量產(chǎn)于現(xiàn)代沉積物中,與大量高嶺石共生。在酸性環(huán)境條件下,常與三水鋁石和蒙脫石共生。在實(shí)際應(yīng)用中,由于它們物化性能比較接近,一般利用篩分、浮選和水力分級(jí)等方法難以區(qū)分,因而埃洛石常被混在其它粘土礦物當(dāng)中,很少被單獨(dú)應(yīng)用。這幾年,隨著礦物納米材料的興起,埃洛石的特殊結(jié)構(gòu)也引起了人們的重視,因此,尋找一種高純埃洛石的制備方法成為當(dāng)務(wù)之急。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于埃洛石制備的研究文獻(xiàn)專利2篇。專利《一種高純埃洛石的生產(chǎn)工藝》(CN101759195A)將配制好的高嶺土漿液通過(guò)分級(jí)機(jī)后過(guò)震動(dòng)篩,之后再加入分散劑后離心進(jìn)行精細(xì)分級(jí),濃縮干燥后得到高純埃洛石(純度大于90%);專利《一種高純埃洛石的制備方法》(CN 101704531 A)是直接對(duì)埃洛石原礦漿液加入分散劑攪拌后進(jìn)行離心,干燥后得到純度大于90%的高純埃洛石。上述這兩種方法雖然可去除大部分的雜質(zhì),但均未能如本發(fā)明完全去除三水鋁石。本發(fā)明通過(guò)增加酸洗這一步驟成功去除埃洛石中的三水鋁石進(jìn)一步提高了埃洛石的純度,達(dá)到95%以上,在國(guó)內(nèi)尚未有報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純埃洛石的制備方法,該方法制備的埃洛石的純度
尚ο為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高純埃洛石的制備方法,其特征在于它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量在30-50%的原礦和水配成濃度為10-20wt% (質(zhì)量)的懸浮液(表示IOOg懸浮液中含10-20g原礦);2)按六偏磷酸鈉的加入量為原礦質(zhì)量的0. 2-0.5%,向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,機(jī)械攪拌2-4h,得到漿體;
3)將攪拌后的漿體放入離心機(jī)中離心分離,轉(zhuǎn)速1500-2000r/min,離心分離時(shí)間為5-lOmin ;離心后,將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,轉(zhuǎn)速3000-3800r/min,時(shí)間為5-lOmin,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,80_100°C烘干(烘5- ),得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照原礦鹽酸的質(zhì)量比=1 30-1 70的比例,向烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸,在70-80°C下水浴攪拌I-IOh ;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性,80-100°C烘干(烘2-4h),得到高純埃洛石(產(chǎn)品)。所述原礦包括天然埃洛石,天然埃洛石的主要組成包括埃洛石、高嶺石、伊利石、 三水鋁石、石英和長(zhǎng)石。本發(fā)明的原理是利用埃洛石特殊的水化性能,可以在水中獲得極強(qiáng)的分散懸浮性,然后通過(guò)高速離心,去除原礦中含有的高嶺土、伊利石和其它重質(zhì)礦物;通過(guò)加酸將剩余的三水鋁石溶解掉(該方法可以完全去除三水鋁石),從而得到高純度的埃洛石產(chǎn)品,埃洛石的純度大于95% (質(zhì)量)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,操作方便,制備成本低,提純效率高,尤其是制備的埃洛石純度非常高。
圖1是原礦的XRD圖譜。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得到的產(chǎn)品的XRD圖譜。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所得到的產(chǎn)品的XRD圖譜。圖4是本發(fā)明實(shí)施例3所得到的產(chǎn)品的XRD圖譜。圖5是本發(fā)明實(shí)施例1所得到的產(chǎn)品的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 一種高純埃洛石的制備方法,它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量為50%的天然埃洛石原礦(天然埃洛石的主要組成包括埃洛石、高嶺石、伊利石、三水鋁石、石英和長(zhǎng)石,見(jiàn)圖1)和水配成濃度為20wt% (質(zhì)量)的懸浮液(表示IOOg懸浮液中含20g原礦);2)按六偏磷酸鈉的加入量為原礦質(zhì)量的0. 2%,向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,機(jī)械攪拌Ι,得到漿體;3)將攪拌后的漿體放入離心機(jī)中離心分離,轉(zhuǎn)速2000r/min,時(shí)間為IOmin ;離心后,將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,轉(zhuǎn)速3800r/min,時(shí)間lOmin,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,100°C烘干(烘證),得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照天然埃洛石原礦鹽酸的質(zhì)量比=1 50的比例,烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸(濃鹽酸的濃度為36-38% ),在70°C下水浴攪拌IOh ;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性,ioo°c烘干(烘ao,得到高純埃洛石(產(chǎn)品)。
高純埃洛石(產(chǎn)品)的XRD圖譜如圖2所示,可以看出,圖譜中幾乎未見(jiàn)其它雜質(zhì)峰,埃洛石產(chǎn)品的純度大于96% (質(zhì)量)。產(chǎn)品的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片如圖5所示,圖中可見(jiàn)明顯的多層空心管狀結(jié)構(gòu),是典型的埃洛石微觀形貌特征。實(shí)施例2 一種高純埃洛石的制備方法,它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量為40%的天然埃洛石原礦(天然埃洛石的主要組成包括埃洛石、高嶺石、伊利石、三水鋁石、石英和長(zhǎng)石,見(jiàn)圖1)和水配成濃度為15wt% (質(zhì)量)的懸浮液(表示IOOg懸浮液中含15g原礦);2)按六偏磷酸鈉的加入量為原礦質(zhì)量的0. 3%,向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,機(jī)械攪拌I,得到漿體;3)將攪拌后的漿體放入離心機(jī)中離心分離,轉(zhuǎn)速2000r/min,時(shí)間5min ;離心后, 將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,轉(zhuǎn)速3000r/min,時(shí)間5min,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,100°C烘干( ),得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照天然埃洛石原礦鹽酸的質(zhì)量比=1 30的比例,向烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸,在80°C下水浴攪拌證;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性,ioo°c烘干(烘ao,得到高純埃洛石(產(chǎn)品)。高純埃洛石(產(chǎn)品)的XRD圖譜如圖3所示,可以看出,圖譜中幾乎未見(jiàn)其它雜質(zhì)峰,埃洛石產(chǎn)品的純度大于98% (質(zhì)量)。從產(chǎn)品的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,可見(jiàn)明顯的多層空心管狀結(jié)構(gòu),是典型的埃洛石微觀形貌特征。實(shí)施例3 一種高純埃洛石的制備方法,它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量為30% (質(zhì)量)的天然埃洛石原礦(天然埃洛石的主要組成包括埃洛石、高嶺石、伊利石、三水鋁石、石英和長(zhǎng)石,見(jiàn)圖1)和水配成濃度為10% (質(zhì)量)的懸浮液(表示IOOg懸浮液中含IOg原礦);2)按六偏磷酸鈉的加入量為原礦質(zhì)量的0.5%,向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,機(jī)械攪拌4h,得到漿體;3)將攪拌后的漿體放入離心機(jī)中離心分離,轉(zhuǎn)速1500r/min,時(shí)間IOmin ;離心后, 將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,轉(zhuǎn)速3800r/min,時(shí)間5min,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,80°C烘干(烘他),得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照天然埃洛石原礦鹽酸的質(zhì)量比=1 70的比例,向烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸,在70°C下水浴攪拌Ih ;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性,80°C烘干(烘4h),得到高純埃洛石(產(chǎn)品)。產(chǎn)品的XRD圖譜如圖4所示,可以看出,圖譜中幾乎未見(jiàn)其它雜質(zhì)峰,埃洛石產(chǎn)品的純度大于95% (質(zhì)量)。從產(chǎn)品的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,可見(jiàn)明顯的多層空心管狀結(jié)構(gòu), 是典型的埃洛石微觀形貌特征。
權(quán)利要求
1.一種高純埃洛石的制備方法,其特征在于它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量在30-50%的原礦和水配成濃度為10-20wt%的懸浮液;2)按六偏磷酸鈉的加入量為原礦質(zhì)量的0.2-0. 5%,向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,機(jī)械攪拌2-4h,得到漿體;3)將攪拌后的漿體放入離心機(jī)中離心分離,轉(zhuǎn)速1500-2000r/min,離心分離時(shí)間為 5-10min ;離心后,將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,轉(zhuǎn)速3000-3800r/min,時(shí)間為5-lOmin,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,80-100°C烘干,得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照原礦鹽酸的質(zhì)量比=1 30-1 70的比例,向烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸,在70-80°C下水浴攪拌I-IOh ;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性, 80-100°C烘干,得到高純埃洛石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純埃洛石的制備方法,其特征在于所述原礦包括天然埃洛石。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純埃洛石的制備方法,屬于礦物深加工領(lǐng)域。一種高純埃洛石的制備方法,其特征在于它包括如下步驟1)將埃洛石的質(zhì)量百分含量在30-50%的原礦和水配成濃度為10-20wt%的懸浮液;2)向懸浮液中加入六偏磷酸鈉,得到漿體;3)離心分離,離心后,將下層沉淀除去,取上層懸浮液,再次離心,得到第二次離心的沉淀物;4)取第二次離心的沉淀物,80-100℃烘干,得到烘干后的產(chǎn)物,備用;5)取烘干后的產(chǎn)物,按照原礦∶鹽酸的質(zhì)量比=1∶30-1∶70的比例,向烘干后的產(chǎn)物中加入濃鹽酸,在70-80℃下水浴攪拌1-10h;將攪拌后的漿體抽濾,取固體水洗至中性,80-100℃烘干,得到高純埃洛石。該方法制備的埃洛石的純度大于95%。
文檔編號(hào)C01B33/26GK102275946SQ20111020549
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者嚴(yán)春杰, 周春宇, 夏云山, 肖國(guó)琪, 舒國(guó)晶, 袁六四, 郝佳瑞 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢), 云南天鴻高嶺礦業(yè)有限公司