專利名稱：兩步氮化法制備多孔氮化鋁微?；蚨嗫椎壩⒘５姆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米無機(jī)非金屬半導(dǎo)體與光電材料科學(xué)與工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種兩步氮化法制備多孔氮化鋁(AlN)微?；蚨嗫椎?GaN)微粒的方法。
背景技術(shù)：
具有孔結(jié)構(gòu)的多孔AlN或GaN微粒及以其為基形成的多孔III族合金氮化物微粒因高的比表面積、增強(qiáng)的光電響應(yīng)特性、增強(qiáng)的非線性光學(xué)特性以及光催化特性等，在儲(chǔ)氫、燃料電池、光催化裂解水、紫外探測與傳感器以及非線性光學(xué)等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。故對多孔AlN或GaN微粒的研究已成為多孔半導(dǎo)體研究領(lǐng)域的一個(gè)重要研究熱點(diǎn)。然而到目前為止，多孔AlN或GaN半導(dǎo)體微粒仍不能在相應(yīng)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的主要原因是 不能有效地合成出這些多孔半導(dǎo)體微?；蛴矛F(xiàn)有方法制備出的多孔氮化鋁微粒，孔的比表面積小，孔占有空間小，無法在實(shí)際中得到應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種兩步氮化法制備多孔氮化鋁(AlN)微?；蚨嗫椎?(GaN)微粒的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法有效地合成出多孔AlN或GaN微?；蛑苽涑龅亩嗫?AlN或GaN微?？妆缺砻娣e小、孔占有空間小，無法在實(shí)際中得到應(yīng)用的問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，兩步氮化法制備多孔氮化鋁微?；蚨嗫椎壩⒘５姆椒?，包括以下操作步驟步驟1，原料配制原料由A組份和B組份組成；A組份占整個(gè)原料的重量百分比為10 90% wt ；如果要制備多孔氮化鋁微粒A組份為工業(yè)純Al塊；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純 Li塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物；如果要制備多孔氮化鎵微粒A組份為液體( ；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純Li 塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物；步驟2，合金的熔煉和配制將配好的原料放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于或等于0. latm，然后向反應(yīng)爐中充入高純氮?dú)猓?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到0. 7 1. fetm，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以10°C / min 30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到500 750°C，保溫15 40h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以10°C /min 300C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到850 1100°C，然后在此溫度保溫5 15h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用酸浸泡5 幾，以去除其中的B組分合金的氮化物，留下A組分的氮化物；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于80 200°C干燥1 4小時(shí)，即可獲得了多孔AlN微?；蚨嗫譍aN微粒。本發(fā)明的有益效果是，利用本發(fā)明提供的制備方法，在氮?dú)鈮簭?qiáng)為0. 7 1. 5atm 情況下，通過在500 750°C范圍內(nèi)某一溫度的較低溫度下的第一次氮化(氮化時(shí)間為 15 40小時(shí)，具體時(shí)間與此階段的具體氮化溫度相關(guān))和850 1100°C范圍內(nèi)某一溫度的較高溫度下的第二次氮化(氮化時(shí)間為5 15小時(shí)，具體時(shí)間與此階段的氮化溫度有關(guān))，從不同成分、含量和顆粒大小的Al合金或( 合金粉末中，制備出孔直徑為約幾百納米到幾十微米、顆粒粒徑大小在幾微米 幾百微米數(shù)量級范圍內(nèi)、比表面積可達(dá)100m2/g甚至更高的具有孔結(jié)構(gòu)的多孔AlN或GaN微粒。由于本發(fā)明第一次氮化用于AlN或GaN顆粒成殼，第二次氮化用于AlN或GaN顆粒的成孔，故能有效地制備出孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的多孔AlN或GaN微粒，為多孔AlN或GaN微粒在儲(chǔ)氫、燃料電池、光催化裂解水、紫外探測與傳感器以及非線性光學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用及其推動(dòng)這些領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步提供了良好的基礎(chǔ)。


圖1是利用本發(fā)明方法制備出的多孔AlN微粒的低分辨率SEM圖；圖2是利用本發(fā)明方法制備出的多孔GaN微粒的低分辨率SEM圖；圖3是利用本發(fā)明方法制備出的多孔AlN微粒的高分辨率SEM圖；圖4是利用本發(fā)明方法制備出的多孔GaN微粒的高分辨率SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明提供一種兩步氮化法制備多孔氮化鋁微粒或多孔氮化鎵微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制原料由A組份和B組份組成；A組份占整個(gè)原料的重量百分比為10 90% wt ；如果要制備多孔氮化鋁微粒A組份為工業(yè)純Al塊；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純 Li塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物；如果要制備多孔氮化鎵微粒A組份為液體( ；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純Li 塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物；步驟2，合金的熔煉和配制將配好的原料放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；
步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于或等于0. Iatm，且真空度越低越好，然后向反應(yīng)爐中充入高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到0. 7 1. fetm，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理 先利用加熱爐以10°C /min 30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到500 750°C，保溫15 40h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后， 再利用加熱爐以10°C /min 30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到 850 110(TC，然后在此溫度保溫5 15h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；第一次氮化用于AlN或GaN顆粒成殼，第二次氮化用于AlN或GaN顆粒的成孔；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用酸浸泡5 7h，以去除其中B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞， 從而獲得了多孔的A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；其中，酸為摩爾濃度為0. IM 2M的稀鹽酸或摩爾濃度為0. IM 2M稀硫酸；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于80 200°C干燥1 4小時(shí)，即可獲得了多孔AlN微?；蚨嗫譍aN微粒。實(shí)施例1一種兩步氮化法制備多孔AlN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取50g純度為99. 5%的Al塊和50g純度為99%的Mg塊，Al塊占整個(gè)原料的重量百分比為50% wt ；步驟2，合金的熔煉和配制將Al塊和Mg塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為0. Iatm, 然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 99%的高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到0. 7atm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以10°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到500°C，保溫40h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以10°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到850°C，然后在此溫度保溫15h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為2M的鹽酸浸泡5h，以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥
將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于100°C干燥3小時(shí)，即得到多孔氮化鋁微粒。實(shí)施例2一種兩步氮化法制備多孔GaN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取80g純度為99. 95 %的( 液和20g純度為99. 95 %的Mg塊，Ga液占整個(gè)原料的重量百分比為80% wt;步驟2，合金的熔煉和配制將( 液和Mg塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎 把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為 0. 05atm，然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到 Iatm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到750°C，保溫15h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到850°C，然后在此溫度保溫15h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為1. 2M的鹽酸浸泡5h， 以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于150°C干燥1小時(shí)，即得到多孔GaN微粒。實(shí)施例3一種兩步氮化法制備多孔AlN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取IOOg純度為99. 5%的Al塊和50g純度為99%的Li塊，Al塊占整個(gè)原料的重量百分比為66. 7% wt;步驟2，合金的熔煉和配制將Al塊和Li塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為
0.Olatm，然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到
1.5atm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到500°C，保溫40h， 在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到1100°C，然后在此溫度保溫證，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為IM的硫酸浸泡5h，以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，試樣的干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于80°C干燥1. 5小時(shí)，即得到多孔氮化鋁微粒。實(shí)施例4一種兩步氮化法制備多孔GaN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取30g純度為99. 5%的液體( 和70g純度為98. 0%的Ca粒，即液體( 占整個(gè)原料的重量百分比為有30% wt ；步驟2，合金的熔煉和配制將( 液和Ca粒放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為0. Iatm, 然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)猓?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到0. 9atm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到750°C，保溫15h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到1100°C，然后在此溫度保溫證，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為IM的鹽酸浸泡6h，以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于200°C干燥1小時(shí)，即得到多孔GaN微粒。實(shí)施例5一種兩步氮化法制備多孔AlN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取40g純度為99. 5%的Al塊、30g純度為99. 5%的Mg塊和30g純度為98. 0%的Ca粒，即Al塊占整個(gè)原料的重量百分比為40% wt ；步驟2，合金的熔煉和配制將Al塊、Mg塊和Ca粒放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的
合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為 0. OOlatm，然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到 Iatm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到700°C，保溫20h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到1000°C，然后在此溫度保溫他，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為0. IM的硫酸浸泡7h， 以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于100°C干燥4小時(shí)，即得到多孔氮化鋁微粒。實(shí)施例6一種兩步氮化法制備多孔GaN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取80g純度為99. 95 %的液體Ga、IOg純度為99. 95 %的Mg塊和IOg純度為99 % 的Li塊，即( 液占整個(gè)原料的重量百分比為80% wt ；
步驟2，合金的熔煉和配制將( 液、Mg塊和Li塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的
合金；步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為 0. 05atm，然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到 Iatm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到600°C，保溫30h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以20°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到950°C，然后在此溫度保溫幾，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；
8
步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為2M的鹽酸浸泡5h，以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于100°C干燥4小時(shí)，即得到多孔GaN微粒。實(shí)施例7一種兩步氮化法制備多孔AlN微粒的方法，包括以下操作步驟步驟1，原料配制稱取90g純度為99. 95%的Al塊、4g純度為99. 5%的Mg塊、4g純度為99. 0%的 Li塊和2g純度為99. 0%的Ca粒，即Al塊占整個(gè)原料的重量百分比為90% wt ；步驟2，合金的熔煉和配制將Al塊、Mg塊、Li塊和Ca粒放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金；步驟3，合金體的破碎 把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒；步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度為 0. OOlatm，然后向反應(yīng)爐中充入純度為99. 999%的高純氮?dú)猓?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到 Iatm以后，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到700°C，保溫25h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到900°C，然后在此溫度保溫8h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理；步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用摩爾濃度為0. IM的鹽酸浸泡7h， 以去除其中的B組份合金的氮化物，留下A組份的氮化物，這樣就在粉末顆粒內(nèi)在B組份氮化物位置留下孔洞，從而獲得了多孔A組份的氮化物結(jié)構(gòu)；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品；步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于180°C干燥2小時(shí)，即得到多孔氮化鋁微粒。由圖1和圖2可以看出，利用本發(fā)明制備方法得到的AlN或GaN顆粒形狀為不規(guī)則狀，其顆粒粒徑大小在幾微米 幾百微米之間變化，而且在顆粒外壁，有一層較完整的殼包覆顆粒。由圖3和圖4可以看出，利用本發(fā)明制備方法得到的AlN或GaN顆粒內(nèi)含有許多孔徑在幾百納米到幾十微米之間的孔。
權(quán)利要求
1.兩步氮化法制備多孔氮化鋁微?；蚨嗫椎壩⒘５姆椒ǎ涮卣髟谟?，包括以下操作步驟步驟1，原料配制原料由A組份和B組份組成；A組份占整個(gè)原料的重量百分比為10 90% Wt ； 如果要制備多孔氮化鋁微粒A組份為工業(yè)純Al塊；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純Li 塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物；如果要制備多孔氮化鎵微粒A組份為液體( ；B組份為工業(yè)純Mg塊、工業(yè)純Li塊或工業(yè)純Ca粒中的一種，或任意兩種或三種以任意比例組成的混合物； 步驟2，合金的熔煉和配制將配好的原料放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成相應(yīng)的合金； 步驟3，合金體的破碎把熔煉得到的合金粉碎成粒徑為0. 01 Imm的顆粒； 步驟4，合金粉末的氮化把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中，對反應(yīng)爐抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于或等于 0. latm，然后向反應(yīng)爐中充入高純氮?dú)?，?dāng)反應(yīng)爐內(nèi)的氮?dú)鈮簭?qiáng)達(dá)到0. 7 1. fetm，在維持爐內(nèi)氮?dú)鈮簭?qiáng)保持不變的情況下對合金粉末進(jìn)行兩次氮化處理先利用加熱爐以10°c / min 30°C /min的加熱速度加熱合金粉末，當(dāng)合金粉末的溫度達(dá)到500 750°C，保溫15 40h，在此保溫階段進(jìn)行第一次氮化處理；第一次氮化結(jié)束后，再利用加熱爐以10°C /min 300C /min的加熱速度加熱合金粉末，使合金粉末的溫度達(dá)到850 1100°C，然后在此溫度保溫5 15h，在此保溫階段進(jìn)行第二次氮化處理； 步驟5，去合金化把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒從反應(yīng)爐中拿出，用酸浸泡5 幾，以去除其中的B組分合金的氮化物，留下A組分的氮化物；酸浸泡后抽濾得到粉末樣品； 步驟6，干燥將抽濾得到的粉末樣品在真空干燥箱中于80 200°C干燥1 4小時(shí)，即可獲得了多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔氮化鋁或多孔氮化鎵微粒的方法，其特征在于所述步驟5中，用酸浸泡氮化結(jié)束的合金粉末顆粒，所述的酸為摩爾濃度為0. IM 2M的稀鹽酸或摩爾濃度為0. IM 2M的稀硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兩步氮化法制備多孔AlN或多孔GaN微粒的方法，先將配好的原料放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐，進(jìn)行合金的熔煉，再將合金冷卻后進(jìn)行破碎，把粉碎的合金粉末顆粒放入反應(yīng)爐中。對反應(yīng)爐抽真空并充入高純氮?dú)?，加熱合金粉末?00～750℃進(jìn)行第一次氮化緊接著升溫到850～1100℃進(jìn)行第二次氮化，最后把氮化結(jié)束的合金粉末顆粒用酸浸泡，去除其中的B組分合金的氮化物，獲得了多孔的A組分的氮化物，即多孔AlN微?；蚨嗫譍aN微粒。本發(fā)明方法制備出孔直徑為一百納米到幾十微米、顆粒粒徑大小在幾百納米～幾百微米數(shù)量級范圍內(nèi)、比表面積可達(dá)100m2/g的多孔AlN或GaN微粒。
文檔編號C01B21/072GK102295276SQ201110156819
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月14日
發(fā)明者顏國君 申請人:西安理工大學(xué)