專利名稱：一種不溶性硫磺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)工藝方法，特別涉及一種不溶性硫磺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
不溶性硫磺又稱聚合硫，它是經(jīng)普通硫磺熱聚合制得、因不溶于二硫化碳而得名， 它的分子鏈上的硫原子數(shù)高達108以上，有高聚物的粘彈性和分子量分別，它主要作為一 種橡膠工業(yè)的高級促進劑和硫化劑被廣泛應(yīng)用于輪胎及其它橡膠復合制品的生產(chǎn)制造中。目前，生產(chǎn)不溶性硫磺主要為兩種方法，即高溫氣化法和低溫熔融法。氣化法由于 是在高溫下進行聚合反應(yīng)，所以具有不溶性硫磺單程收率高的優(yōu)點，但是氣化法通常都在 很高的溫度(700°C以上)下進行氣化，并需要很大的容積空間，所以對設(shè)備要求高，設(shè)備在 高溫下易腐蝕。低溫熔融法在較低的溫度下發(fā)生聚合反應(yīng)后進行冷萃，這種方法由于溫度 低，使得轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品純度低、而且穩(wěn)定性差，采用水作淬冷劑時，會產(chǎn)生大量廢水，不利 于環(huán)保。專利號為03133587. X的中國專利公開了一種低溫熔融-氣體冷卻制備不溶性硫 磺的方法，但是這種方法會耗費大量用于淬冷的氣體，能耗大，其實質(zhì)也是一種間接法的生 產(chǎn)方法，其后續(xù)處理還需要粉碎、提純、干燥、粉碎、篩分等復雜工序，產(chǎn)品質(zhì)量也不能達到 較高水平，其耐熱性較差，產(chǎn)品熔點較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對上述存在的問題，提供一種能耗低、收率高、質(zhì)量穩(wěn) 定的不溶性硫磺生產(chǎn)方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的一種不溶性硫磺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟
(1)熔融聚合將固體硫磺熔化為液硫；在壓力罐內(nèi)加熱至380°c-440°c，并在壓力罐 內(nèi)充隊加壓至0. 8-1. 2MPa，然后在一組內(nèi)加熱式集箱內(nèi)加熱至580-690°C，使硫磺發(fā)生聚 合；
(2)霧化冷萃聚合后的高溫液硫在壓力下進入壓力式噴頭進行霧化并冷萃，冷萃劑 為含穩(wěn)定劑的CS2，切向進入并高速旋轉(zhuǎn)，將硫顆粒冷凝并形成均勻的粒徑并分散于萃取液 中；
(3)固化混合后的乳化液進入帶攪拌器的塔式收集器內(nèi)，可溶性硫磺被溶解，不溶性 硫磺在器內(nèi)固化，固化溫度45-70°C，固化時間40-90分鐘；
(4)離心分離固化完成的混合物進入連續(xù)臥式離心機進行分離，含可溶性硫磺的CS2 送去再生后循環(huán)使用；
(5)干燥離心分離后的不溶性硫磺進入連續(xù)式螺旋干燥機在50-65°C下間接加熱干 燥吸附的CS2，得到含量97%以上的半成品。(6)粉碎、篩分、充油半成品經(jīng)過充油、粉碎、篩分后分裝為成品。作為優(yōu)選第(2)步中所述穩(wěn)定劑為有機酸鹽、烯烴或鹵素。本方法的主要特點在于較高溫度熔融聚合后，以充入的氮氣為動力源，利用自身的壓力，在噴頭的作用下，液硫直接霧化，形成小顆粒狀聚合硫，然后冷萃及其他后續(xù)處理。 本方法集合了高溫氣化法和熔融法的優(yōu)點，同時克服了各自的缺點，本方法中充入氮氣，其 主要用途為保護硫磺處于無氧狀態(tài)、防止其發(fā)生氧化反應(yīng)，同時為液硫霧化提供必要的壓 力支持，使形成的霧狀小顆粒更均勻。 綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是
1、與氣化法相比，由于不需要氣化，可以節(jié)約能耗36%以上(以反應(yīng)溫度600度為例)；
2、與氣化法相比，可提高收率，氣化法由于形成的粒徑太小(有80%以上的顆粒直徑 小于5微米)，不易收集，在生產(chǎn)中(直接法)的收率為40%左右，而本方法霧化后形成 的粒徑較大，為20-150微米，便于收集，其收率大于6096，(收率為原料硫同產(chǎn)品不溶硫之 比)；
3、與傳統(tǒng)的低溫熔融法相比，由于低溫熔融法生產(chǎn)形成塊狀不溶性硫，造成產(chǎn)品質(zhì)量 的不穩(wěn)定，也給后續(xù)工序帶來諸多困難，不能連續(xù)化生產(chǎn)，而本方法得到粒徑相對均勻的 不溶性硫顆粒，質(zhì)量穩(wěn)定，也便于后序處理，且能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率，表1 為現(xiàn)有的市場產(chǎn)品及與發(fā)明方法所得產(chǎn)品的穩(wěn)定性的對比數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種不溶性硫磺的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟(1)熔融聚合將固體硫磺熔化為液硫；在壓力罐內(nèi)加熱至380°c-440°c，并在壓力罐 內(nèi)充隊加壓至0. 8-1. 2MPa，然后在一組內(nèi)加熱式集箱內(nèi)加熱至580-690°C，使硫磺發(fā)生聚 合；(2)霧化冷萃聚合后的高溫液硫在壓力下進入壓力式噴頭進行霧化并冷萃，冷萃劑 為含穩(wěn)定劑的CS2，切向進入并高速旋轉(zhuǎn)，將硫顆粒冷凝并形成均勻的粒徑并分散于萃取液 中；(3)固化混合后的乳化液進入帶攪拌器的塔式收集器內(nèi)，可溶性硫磺被溶解，不溶性 硫磺在器內(nèi)固化，固化溫度45-70°C，固化時間40-90分鐘；(4)離心分離固化完成的混合物進入連續(xù)臥式離心機進行分離，含可溶性硫磺的CS2 送去再生后循環(huán)使用；(5)干燥離心分離后的不溶性硫磺進入連續(xù)式螺旋干燥機在50-65°C下間接加熱干 燥吸附的CS2，得到含量97%以上的半成品；(6)粉碎、篩分、充油半成品經(jīng)過充油、粉碎、篩分后分裝為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不溶性硫磺的生產(chǎn)方法，其特征在于第(2)步中所述穩(wěn)定劑 為有機酸鹽、烯烴或鹵素。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種不溶性硫磺的生產(chǎn)方法，屬于無機精細化工領(lǐng)域，本生產(chǎn)方法的步驟包括(1)熔融聚合；(2)霧化冷萃；(3)固化；(4)離心分離；(5)連續(xù)干燥；(6)粉碎、篩分和充油,最后得到成品；本方法為一種連續(xù)化的生產(chǎn)方法，通過本方法,提高了產(chǎn)品收率，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C01B17/12GK102070127SQ201110039618
公開日2011年5月25日 申請日期2011年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月17日
發(fā)明者何蘊琳, 攸路軍 申請人:四川晨輝化工有限公司