一種高品質抗寒型不溶性硫磺及其制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及不溶性硫磺制備技術領域，具體涉及一種高品質抗寒型不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技術】
[0002]不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對分子質量可達數(shù)萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態(tài)的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺是一種高效橡膠硫化劑，具有在膠料中分布穩(wěn)定性好，制品硫化交聯(lián)點均勻能克服膠料表面“噴霜”，增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘結等優(yōu)點。目前，不溶性硫磺絕大多數(shù)用于橡膠工業(yè)，已成為生產(chǎn)高質量子午線輪胎的專用硫化劑。
[0003]低溫液相法制備不溶性硫磺只將硫磺熔體過熱，不需要將硫磺氣化，溫度相對較低，具有能耗低、生產(chǎn)條件相對溫和的優(yōu)點，其中最為關鍵的工藝環(huán)節(jié)為急冷和固化，兩者在很大程度上影響最終產(chǎn)品的性能，現(xiàn)有技術中生產(chǎn)的不溶性硫磺存在分散性不佳、熱穩(wěn)定性不高、品味低、工藝復雜等缺陷。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種高品質抗寒型不溶性硫磺及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種高品質抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化鋁粉1-2、剛玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、納米硅粉3_5、橄欖油0.1-0.3、ABS 高膠粉 0.05-0.09、溴化鉀 0.2-0.4、石墨烯 0.3-0.6、防老劑 4030 0.03-0.06、乙酰檸檬酸三丁酯5-8、適量水。
[0006]所述的一種高品質抗寒型不溶性硫磺的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將白炭黑、氮化鋁粉、ABS高膠粉、石墨烯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨
3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、乙酰檸檬酸三丁酯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-310°C，保溫l_2h ;
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內于50-60°C下進行固化
4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入剛玉粉、溴化鉀、納米硅粉、橄欖油及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有成本低、淬冷效果顯著、萃取效率高、有機溶劑可回收重復利用的特點，添加乙酰檸檬酸三丁酯可以提高橡膠成品的抗寒性能，通過本方法，產(chǎn)品收率、高熱穩(wěn)定性及分散性均有大幅提高，且實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，降低了生產(chǎn)成本，屬于綠色環(huán)保工藝。
【具體實施方式】
[0008]所述的一種高品質抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑1.8、氮化鋁粉1、剛玉粉3、硬脂酸酰胺0.7、納米硅粉3、橄欖油0.1、ABS高膠粉0.06、溴化鉀0.2、石墨烯0.4、防老劑4030 0.05、乙酰檸檬酸三丁酯8、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將白炭黑、氮化鋁粉、ABS高膠粉、石墨烯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨
3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、乙酰檸檬酸三丁酯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-310°C，保溫l_2h ;
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內于50-60°C下進行固化
4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入剛玉粉、溴化鉀、納米硅粉、橄欖油及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的不溶性硫磺的技術參數(shù)指標如下:
(O成品不溶性硫磺分散性良好，含量為86.1% ；
(2)1050C /15min的高熱穩(wěn)定性為85.9%，120。。/15min的高熱穩(wěn)定性為51.5%。
【主權項】
1.一種高品質抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化鋁粉1-2、剛玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、納米硅粉3_5、橄欖油0.1-0.3、ABS 高膠粉 0.05-0.09、溴化鉀 0.2-0.4、石墨烯 0.3-0.6、防老劑 4030 0.03-0.06、乙酰檸檬酸三丁酯5-8、適量水。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高品質抗寒型不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將白炭黑、氮化鋁粉、ABS高膠粉、石墨烯加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑； (2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、乙酰檸檬酸三丁酯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-310°C，保溫l_2h ; (3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中； (4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內于50-60°C下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品； (5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入剛玉粉、溴化鉀、納米硅粉、橄欖油及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種高品質抗寒型不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液為0.1%季戊四醇水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高品質抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化鋁粉1-2、剛玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、納米硅粉3-5、橄欖油0.1-0.3、ABS高膠粉0.05-0.09、溴化鉀0.2-0.4、石墨烯0.3-0.6、防老劑4030 0.03-0.06、乙酰檸檬酸三丁酯5-8、適量水；本發(fā)明采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有成本低、淬冷效果顯著、萃取效率高、有機溶劑可回收重復利用的特點，添加乙酰檸檬酸三丁酯可以提高橡膠成品的抗寒性能，通過本方法，產(chǎn)品收率、高熱穩(wěn)定性及分散性均有大幅提高，且實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，降低了生產(chǎn)成本，屬于綠色環(huán)保工藝。
【IPC分類】C01B17-12
【公開號】CN104692336
【申請?zhí)枴緾N201510071557
【發(fā)明人】范建忠, 平新建
【申請人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月11日