一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺及其制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及不溶性硫磺制備技術領域，具體涉及一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技術】
[0002]不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對分子質量可達數(shù)萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態(tài)的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺是一種高效橡膠硫化劑，具有在膠料中分布穩(wěn)定性好，制品硫化交聯(lián)點均勻能克服膠料表面“噴霜”，增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘結等優(yōu)點。目前，不溶性硫磺絕大多數(shù)用于橡膠工業(yè)，已成為生產(chǎn)高質量子午線輪胎的專用硫化劑。
[0003]低溫液相法制備不溶性硫磺只將硫磺熔體過熱，不需要將硫磺氣化，溫度相對較低，具有能耗低、生產(chǎn)條件相對溫和的優(yōu)點，其中最為關鍵的工藝環(huán)節(jié)為急冷和固化，兩者在很大程度上影響最終產(chǎn)品的性能，現(xiàn)有技術中生產(chǎn)的不溶性硫磺存在分散性不佳、熱穩(wěn)定性不高、品味低、工藝復雜等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.6-1.5、硅烷偶聯(lián)劑KH550 0.02-0.04、硝酸銅0.1-0.3、金剛石粉0.5-0.8、三氧化二鋁1.2-2.3、碳纖維3-6、碳化鉻0.7-0.9、二甲基芐胺4-7、防老劑RD 0.06-0.12、甘油1-3、正硅酸乙酯0.7-1.3、適量水。
[0006]所述的一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將白炭黑、三氧化二鋁、甘油加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、碳化鉻、硅烷偶聯(lián)劑KH550攪拌均勻，繼續(xù)升溫至230-300°C，保溫l_2h ；
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內(nèi)于50-60°C下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入碳纖維、二甲基芐胺、防老劑RD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量和分散性，同時本發(fā)明選取
0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有成本低、淬冷效果顯著、萃取效率高的特點，添加碳纖維可以提高橡膠產(chǎn)品的自潔殺菌功效，市場應用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0008]所述的一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.9、硅烷偶聯(lián)劑KH550 0.03、硝酸銅0.1、金剛石粉0.6、三氧化二鋁1.7、碳纖維3、碳化鉻0.7、二甲基芐胺4、防老劑RD 0.09、甘油1、正硅酸乙酯1.3、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將白炭黑、三氧化二鋁、甘油加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、碳化鉻、硅烷偶聯(lián)劑KH550攪拌均勻，繼續(xù)升溫至230-300°C，保溫l_2h ；
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內(nèi)于50-60°C下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入碳纖維、二甲基芐胺、防老劑RD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的不溶性硫磺的技術參數(shù)指標如下:
(1)成品不溶性硫磺分散性良好，含量為85.2% ；
(2)制備的充油型不溶性硫磺性能指標優(yōu)于化工行業(yè)標準HG/T2525-93，產(chǎn)品高溫穩(wěn)定性達到91.6 %。
【主權項】
1.一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.6-1.5、硅烷偶聯(lián)劑KH550 0.02-0.04、硝酸銅0.1-0.3、金剛石粉0.5-0.8、三氧化二鋁1.2-2.3、碳纖維3-6、碳化鉻0.7-0.9、二甲基芐胺4-7、防老劑RD0.06-0.12、甘油1-3、正硅酸乙酯0.7-1.3、適量水。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將白炭黑、三氧化二鋁、甘油加適量水加熱至50-60°C超聲波分散研磨3-6小時，噴霧干燥制得改性白炭黑； (2)將硫磺粉于120-145°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、碳化鉻、硅烷偶聯(lián)劑KH550攪拌均勻，繼續(xù)升溫至230-300°C，保溫l_2h ； (3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中； (4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應器內(nèi)于50-60°C下進行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品； (5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入碳纖維、二甲基芐胺、防老劑RD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進行包覆，經(jīng)負壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液為0.1%季戊四醇水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加碳纖維的高穩(wěn)定性不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.6-1.5、硅烷偶聯(lián)劑KH550 0.02-0.04、硝酸銅0.1-0.3、金剛石粉0.5-0.8、三氧化二鋁1.2-2.3、碳纖維3-6、碳化鉻0.7-0.9、二甲基芐胺4-7、防老劑RD 0.06-0.12、甘油1-3、正硅酸乙酯0.7-1.3、適量水；本發(fā)明采用低溫液相法在制備過程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量和分散性，同時本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，具有成本低、淬冷效果顯著、萃取效率高的特點，添加碳纖維可以提高橡膠產(chǎn)品的自潔殺菌功效，市場應用前景廣闊。
【IPC分類】C01B17-12
【公開號】CN104671216
【申請?zhí)枴緾N201510071517
【發(fā)明人】范建忠, 平新建
【申請人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月11日