一種低靜電防爆不溶性硫磺及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及橡膠品加工助劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低靜電防爆不溶性硫磺及其生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]不溶性硫磺(Insoluble Sulfur)，分子式:Su，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它經(jīng)普通硫磺熱聚合制得，分子鏈上的硫原子數(shù)高達(dá)108以上，有高聚物的粘彈性和分子量分布，因此也稱彈性硫或聚合硫，屬于無機(jī)高分子化工原料。不溶性硫磺(簡稱IS)，為一種具有熱塑性的線性高分子均聚物，不溶性硫磺作為一種橡膠工業(yè)的高級(jí)促進(jìn)劑和硫化劑被廣泛應(yīng)用于輪胎及其它橡膠復(fù)合制品的生產(chǎn)制造中，諸如輪胎的胎體膠料、緩沖膠料、白胎側(cè)膠及翻胎、膠管、膠帶等橡膠與骨架材料粘合的膠料中，也可用于電纜、膠輥、油封、膠鞋等橡膠制品的膠料中，同時(shí)也應(yīng)用于硫磺用量大的淺色橡膠制品中。由于不溶性硫磺能使子午線、鋼絲與橡膠粘貼更牢固，有效防止膠料噴霜，提高輪胎的耐熱、耐磨性能。因此，不溶性硫磺是輪胎生產(chǎn)中必不可少的重要原料。
[0003]目前，國內(nèi)在不溶性硫磺生產(chǎn)中操作欠安全，成本較高，質(zhì)量較差，尋找一種具有較好的力學(xué)性能、疲勞性能、耐老化、低靜電、防爆不溶性硫磺，一直是科學(xué)研究的重要領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004](一)解決的技術(shù)問題
[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種低靜電防爆不溶性硫磺及其生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)過程中操作安全，成本低，質(zhì)量好，具有較好的力學(xué)性能、疲勞性能、耐老化、低靜電、防爆性能，用于子午線、橡膠、輪胎等橡膠制品中能夠提高橡膠制品的耐老化、低靜電、防爆性能。
[0006](二)技術(shù)方案
[0007]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0008]一種低靜電防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工業(yè)硫磺粉80-120份、導(dǎo)電纖維5-10份、光穩(wěn)定劑3-7份、硫化活性劑2-5份、分散劑2-5份、偶聯(lián)劑2_5份、促進(jìn)劑2-5份、滑石粉6-15份、硬脂酸鋅7-12份、卵磷脂6-14份。
[0009]優(yōu)選的，所述低靜電防爆不溶性硫磺由下列重量份的原料制成:普通工業(yè)硫磺粉90-110份、導(dǎo)電纖維6-9份、光穩(wěn)定劑4-6份、硫化活性劑3_5份、分散劑2_4份、偶聯(lián)劑3_4份、促進(jìn)劑3-5份、滑石粉8-13份、硬脂酸鋅8-11份、卵磷脂7-12份。
[0010]優(yōu)選的，所述硫化活性劑為納米氧化鋅。
[0011 ] 優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑-69，促進(jìn)劑為CZ、TMTD、DM或M中的任一種。
[0012]優(yōu)選的，所述導(dǎo)電纖維為碳纖維。
[0013]優(yōu)選的，所述的碳纖維是連續(xù)性碳纖維或者短纖維。
[0014]—種低靜電防爆不溶性硫磺的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0015]S1、液化:稱取重量份的普通工業(yè)硫磺粉，將硫磺粉于130-150°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C得到高溫硫磺液體；
[0016]S2、聚合:向步驟SI的高溫硫磺液體中加入導(dǎo)電纖維、偶聯(lián)劑、硫化活性劑、硬脂酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至260-320°C，保溫聚合反應(yīng)90-110min;
[0017]S3、淬火:將步驟S2聚合反應(yīng)得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
[0018]S4、固化:將步驟S3淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于60-700C下進(jìn)行固化4-5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
[0019]S5、粉碎:將步驟S4制得的不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、光穩(wěn)定劑、分散劑、促進(jìn)劑和卵磷脂混合高速攪拌16_25min，干燥、粉碎；
[0020]S6、萃取:采用二硫化碳在20_50°C條件下進(jìn)行萃??；
[0021]S7、干燥、充油:將萃取后的樣品經(jīng)過真空干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0022]優(yōu)選的，步驟S3淬火中所述淬冷液為水或酸性水溶液。
[0023](三)有益效果
[0024]本發(fā)明提供一種低靜電防爆不溶性硫磺及其生產(chǎn)工藝，制得的不溶性硫磺能夠在膠料中分布穩(wěn)定性好，橡膠制品硫化交聯(lián)點(diǎn)均勻能克服膠料表面“噴霜”現(xiàn)象，用于橡膠硫化時(shí)不易發(fā)生迀移，因而能使硫化橡膠增粘、不噴霜;而且本發(fā)明低靜電防爆不溶性硫磺生產(chǎn)過程中操作安全，成本低，制得的不溶性硫磺質(zhì)量好，具有較好的力學(xué)性能、疲勞性能、耐老化、低靜電、防爆性能，用于子午線、橡膠、輪胎等橡膠制品中能夠提高橡膠制品的耐老化、低靜電、防爆性能。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]本實(shí)施例低靜電防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工業(yè)硫磺粉80份、導(dǎo)電纖維5份、光穩(wěn)定劑3份、硫化活性劑2份、分散劑2份、偶聯(lián)劑2份、促進(jìn)劑2份、滑石粉6份、硬脂酸鋅7份、卵磷脂6份。
[0028]其中低靜電防爆不溶性硫磺的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0029]S1、液化:稱取重量份的普通工業(yè)硫磺粉，將硫磺粉于130_150°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C得到高溫硫磺液體;加入導(dǎo)電纖維、偶聯(lián)劑、硫化活性劑、硬脂酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至260-320°C，保溫2-3h;
[0030]S2、聚合:向步驟SI的高溫硫磺液體中加入導(dǎo)電纖維、偶聯(lián)劑、硫化活性劑、硬脂酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至260-320°C，保溫聚合反應(yīng)90-110min;
[0031]S3、淬火:將步驟S2聚合反應(yīng)得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
[0032]S4、固化:將步驟S3淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于60-700C下進(jìn)行固化4-5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
[0033]S5、粉碎:將步驟S4制得的不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、光穩(wěn)定劑、分散劑、促進(jìn)劑和卵磷脂混合高速攪拌16_25min，干燥、粉碎；
[0034]S6、萃取:米用二硫化碳在20-50 °C條件下進(jìn)彳丁萃??；
[0035]S7、干燥、充油:將萃取后的樣品經(jīng)過真空干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0036]實(shí)施例2:
[0037]本實(shí)施例低靜電防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工業(yè)硫磺粉80份、連續(xù)性碳纖維5份、光穩(wěn)定劑3份、納米氧化鋅2份、分散劑2份、硅烷偶聯(lián)劑2份、促進(jìn)劑CZ2份、滑石粉6份、硬脂酸鋅7份、卵磷脂6份。
[0038]其中低靜電防爆不溶性硫磺的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0039]S1、液化:稱取重量份的普通工業(yè)硫磺粉，將硫磺粉于130 °C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C得到高溫硫磺液體;保溫2h;
[0040]S2、聚合:向步驟SI的高溫硫磺液體中加入連續(xù)性碳纖維、硅烷偶聯(lián)劑、納米氧化鋅、硬脂酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至260°C，保溫聚合反應(yīng)90min;
[0041 ] S3、淬火:將步驟S2聚合反應(yīng)得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫水中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
[0042]S4、固化:將步驟S3淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于60°C下進(jìn)行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
[0043]S5、粉碎:將步驟S4制得的不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、光穩(wěn)定劑、分散劑、促進(jìn)劑CZ和卵磷脂混合高速攪拌16min，干燥、粉碎；
[0044]S6、萃取:采用二硫化碳在20°C條件下進(jìn)行萃??；
[0045]S7、干燥、充油:將萃取后的樣品經(jīng)過真空干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0046]實(shí)施例3:
[0047]本實(shí)施例低靜電防爆不溶性硫磺，由下列重量份的原料制成:普通工業(yè)硫磺粉80份、短纖維5份、光穩(wěn)定劑3份、納米氧化鋅2份、分散劑2份、硅烷偶聯(lián)劑2份、促進(jìn)劑TMTD 2份、滑石粉6份、硬脂酸鋅7份、卵磷脂6份。
[0048]其中低靜電防爆不溶性硫磺的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0049]S1、液化:稱取重量份的普通工業(yè)硫磺粉，將硫磺粉于150 °C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C得到高溫硫磺液體;保溫3h;
[0050]S2、聚合:向步驟SI的高溫硫磺液體中加入短纖維、硅烷偶聯(lián)劑、納米氧化鋅、硬脂酸鋅攪拌均勻，繼續(xù)升溫至320°C，保溫聚合反應(yīng)IlOmin;
[0051 ] S3、淬火:將步驟S2聚合反應(yīng)得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫水中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
[0052]S4、固化:將步驟S3淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于70°C下進(jìn)行固化4_5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
[0053]S5、粉碎:將步驟S4制得的不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、光穩(wěn)定劑、分散劑、促進(jìn)劑TMTD和卵磷脂混合高速攪拌25min，干燥、粉碎；
[0054]S6、萃取:采用二硫化碳