專利名稱：一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，屬于無(wú)機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，具體來(lái)講涉 及一種作為固體潤(rùn)滑劑的水合磷酸鎂材料的制備及應(yīng)用方法的技術(shù)方案。
背景技術(shù)：
目前，MgHPO4 · 1.2H20的制備采用的是水熱合成法，主要涉及J.Chen，et al, J.Solid State Chem. ,1993,103,519 ；A. Bensalem, et al, J. Solid State Chem. ,1995, 114,598 ；A. Bensalem, et al, Matmialr Research Bulletin, 1995，30，1471 三篇相關(guān)文 獻(xiàn)。J. Chen在合成中是以二乙胺為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的pH值，生成水合磷酸 鎂。A. Bensalem，et al先是用氨水為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的pH值，得到的是 MgHPO4 · 0. 78H20,而不是MgHPO4 · 1. 2H20 ；隨后A. Bensalem又以氫氧化鋰為溶液的堿性 調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的PH值，生成了具有MgHPO4 · 1.2H20相近結(jié)構(gòu)的同類(lèi)物?？梢?jiàn)，三篇 MgHPO4 · 1. 2H20的合成文獻(xiàn)中，只有J. Chen用二乙胺為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑合成出了具有 MgHPO4* IJH2O結(jié)構(gòu)的材料。在這三篇文獻(xiàn)中提到的堿性調(diào)節(jié)劑有二乙胺、氨水和氫氧化 鋰，二乙胺是有機(jī)胺，具有強(qiáng)烈的揮發(fā)性、刺激性和腐蝕性，會(huì)對(duì)生產(chǎn)環(huán)境造成污染且價(jià)格 高；用氨水做溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，不能得到MgHPO4 ·1. 2Η20 ；氫氧化鋰為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑， 得到的是與MgHPO4 · 1. 2Η20具有相近結(jié)構(gòu)的同類(lèi)物，而且氫氧化鋰與常用的無(wú)機(jī)堿氫氧化 鈉和氫氧化鉀相比，是價(jià)格昂貴的無(wú)機(jī)堿。對(duì)于功能材料而言，降低生產(chǎn)成本，減少生產(chǎn)對(duì) 環(huán)境的污染是在生產(chǎn)和應(yīng)用中需要解決的主要問(wèn)題。機(jī)械零件的摩擦與磨損，使全球增加1/2 1/3的動(dòng)力消耗。因此，控制摩擦、減 少磨損、改善潤(rùn)滑性能已成為節(jié)約能源和原材料，縮短維修時(shí)間的重要措施。潤(rùn)滑劑在減少 摩擦、降低磨損方面具有十分重要的地位，而固體潤(rùn)滑劑已成為提高油品使用性能的重要 手段。對(duì)減摩抗磨，提高機(jī)器性能發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。傳統(tǒng)的固體潤(rùn)滑劑有石墨、二硫化鉬等，具有層狀晶體結(jié)構(gòu)。MgHPO4 · 1. 2Η20也是 一種具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)材料，目前尚未有文獻(xiàn)對(duì)它在固體潤(rùn)滑劑應(yīng)用方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，目的在于解決上述方法存在的缺點(diǎn)， 從而公開(kāi)一種可直接用作固體潤(rùn)滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的制備 水合磷酸鎂的技術(shù)方案。本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，其特征在于是一種用作固體潤(rùn)滑劑 的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧 化鉀溶液來(lái)調(diào)節(jié)PH值介于4. 0-8. 0之間，再經(jīng)過(guò)10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色 凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后， 將離心分離得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其具體步驟為I、用蒸餾水配制摩爾濃度為1. 0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸 鎂、硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質(zhì)量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3. 0-10. Omol/L的無(wú)機(jī)堿溶液，其中無(wú)機(jī)堿是氫氧 化鈉或氫氧化鉀；IV、按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液 和II所配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無(wú)機(jī)堿溶液來(lái)調(diào)節(jié)PH值介于 4. 0-8. 0之間，該溶液再經(jīng)過(guò)10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°c烘箱中 晶化2-200小時(shí)；VI、反應(yīng)結(jié)束后，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗 滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品。用上述一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其特征在于可直接 用于固體潤(rùn)滑劑。本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1、雖然二硫化鉬作為一種優(yōu)良的固體潤(rùn)滑劑在自潤(rùn)滑復(fù)合材料、粘接 固體潤(rùn)滑膜等方面獲得了廣泛的使用，但它在摩擦過(guò)程極易發(fā)生摩擦氧化反應(yīng) MoS2+02+H20 — Mo03+H2S04, H2SO4的腐蝕性及MoO3減摩抗磨性能差，降低了 的潤(rùn)滑性。 但MgHPO4* 1.2Η20可以在氧化和潮濕的摩擦環(huán)境下應(yīng)用。在摩擦磨損條件下，可以在機(jī)械 零件表面生成自修復(fù)保護(hù)膜，實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬磨損的原位動(dòng)態(tài)自修復(fù)。提高了基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑脂 承載能力，降低了摩擦系數(shù)，表現(xiàn)出良好的減摩、抗磨性能，更重要的是用本發(fā)明的制備方 法所制備的MgHPO4 · 1. 2Η20首次直接用作固體潤(rùn)滑劑，成功地為MgHPO4 · 1. 2Η20開(kāi)辟了新 的應(yīng)用領(lǐng)域。2、與稀缺的鉬化合物比較，水合磷酸鎂屬于廉價(jià)易得的材料。采用這種合成方法， 所選用的反應(yīng)物氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、乙酸鎂、氫氧化鈉或氫氧化鉀都是廉價(jià)易得的原 料，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本明顯降低。用氫氧化鈉或氫氧化鉀替代二乙胺、氫氧化鋰作為溶液堿性 調(diào)節(jié)劑，生產(chǎn)過(guò)程減少了對(duì)環(huán)境的污染，而且降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方式1:取濃度為3. 78mol/L的MgCl2溶液29. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液25. 5克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過(guò)攪拌混合均勻，加入濃度為9. 73mol/L的氫氧化鈉溶液22. 7ml，調(diào)節(jié)pH值 至6. 8，再經(jīng)過(guò)15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入180°C的烘箱中，晶化150小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將1. 0wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基 礎(chǔ)油相比，承載能力I3b提高了 21. 4%，摩擦系數(shù)f值降低了 7.2%。實(shí)施方式2:
取濃度為1. Omol/L的MgCl2溶液50. 0ml，濃度為20. 0%的磷酸溶液24. 5克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過(guò)攪拌混合均勻，加入濃度為3. Omol/L的氫氧化鈉溶液四.7ml，調(diào)節(jié)pH值為 4.0，再經(jīng)過(guò)10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把反 應(yīng)釜放入120°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分 離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷 酸鎂產(chǎn)品。將0. 5wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基礎(chǔ) 油相比，承載能力I3b提高了 15. 3 %，摩擦系數(shù)f值降低了 9. 2%。實(shí)施方式3:取濃度為4. Omol/L的乙酸鎂溶液35. 0ml，濃度為80. 0%的磷酸溶液9. 94克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過(guò)攪拌混合均勻，加入濃度為4. lmol/L的氫氧化鈉溶液43. :3ml，調(diào)節(jié)pH值 為8. 0，再經(jīng)過(guò)15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入200°C的烘箱中，晶化2小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分 離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷 酸鎂產(chǎn)品。將1. 5wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基礎(chǔ) 油相比，承載能力I3b提高了 23. 5 %，摩擦系數(shù)f值降低了 6. 2 %。實(shí)施方式4 取濃度為3. 2mol/L的MgSO4溶液22. 0ml，濃度為62. 1 %的磷酸溶液44. 4克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過(guò)攪拌混合均勻，加入濃度為10. 0mol/L的氫氧化鉀溶液33. 5ml，調(diào)節(jié)pH值 為4. 8，再經(jīng)過(guò)20分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入180°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將3wt%水合磷酸鎂添加到基礎(chǔ)脂中，所制備的油品與基礎(chǔ)脂相比，承載能力 I3b提高了討.0%，摩擦系數(shù)€值降低了 12.5%。實(shí)施方式5 取濃度為2. 2mol/L的Mg(NO3)2溶液33. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液50. 7克， 在玻璃燒杯中經(jīng)過(guò)攪拌混合均勻，加入濃度為5. 2mol/L的氫氧化鈉溶液7ml，調(diào)節(jié)pH值 為6. 2，再經(jīng)過(guò)10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入150°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將2. 5wt%水合磷酸鎂添加到基礎(chǔ)脂中，所制備油品與基礎(chǔ)脂相比，承載能力 I3b提高了 45. 3%，摩擦系數(shù)f值降低了 10.6%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備方法，其特征在于是一種用作固體潤(rùn)滑劑的用氫氧化 鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩 爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來(lái)調(diào)節(jié) PH值介于4. 0-8. 0之間，再經(jīng)過(guò)10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟 乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將離心分離得到的 固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品， 其具體步驟為1、用蒸餾水配制摩爾濃度為1.0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、 硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質(zhì)量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3.0-10. Omol/L的無(wú)機(jī)堿溶液，其中無(wú)機(jī)堿是氫氧化鈉 或氫氧化鉀；IV、按照MgO0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液和II所 配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無(wú)機(jī)堿溶液來(lái)調(diào)節(jié)PH值介于4. 0-8. 0 之間，該溶液再經(jīng)過(guò)10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化 2-200小時(shí)；VI、反應(yīng)結(jié)束后，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至 中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤(rùn)滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品。
2.用權(quán)利要求1的一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其特征在于 可直接用于固體潤(rùn)滑劑。
全文摘要
一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，屬于無(wú)機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，其特征在于是一種直接用作固體潤(rùn)滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO0.4-2.0P2O5(摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來(lái)調(diào)節(jié)pH值介于4.0-8.0之間，再經(jīng)過(guò)10～20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將離心分離得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后得到產(chǎn)品。該制備方法原料易得，合成方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染少，具有良好的承載和減磨性能，能夠直接用作固體潤(rùn)滑劑。
文檔編號(hào)C01B25/34GK102139867SQ20111003486
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月28日
發(fā)明者張家齊, 張效勝, 徐紅, 董晉湘, 董林坤 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)