專(zhuān)利名稱(chēng)：用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種坩堝，特別是涉及一種用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂 層的坩堝。
背景技術(shù)：
由于西門(mén)子法多晶硅提純技術(shù)生產(chǎn)成本高，近年來(lái)，采用冶金法提純制備太陽(yáng)能 級(jí)多晶硅的技術(shù)獲得了廣泛的重視。冶金法提純技術(shù)需經(jīng)過(guò)硅材料的精煉和鑄錠，采用的 裝料容器通常為石英坩堝。由于硅的熔點(diǎn)較高，精煉與鑄錠耗時(shí)較長(zhǎng)，在高溫下硅液與坩堝 之間長(zhǎng)時(shí)間接觸易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)一方面導(dǎo)致氧元素及其它雜質(zhì)元素溶入硅液中，使 硅液受到污染，影響多晶硅的電學(xué)性能。另一方面，反應(yīng)可導(dǎo)致硅錠與坩堝發(fā)生粘連，給脫 模造成困難，并且由于多晶硅與坩堝材料的熱膨脹系數(shù)不同，粘連的硅錠與坩堝之間產(chǎn)生 應(yīng)力，可導(dǎo)致晶體缺陷的產(chǎn)生及坩堝的開(kāi)裂。因此，為防止鑄錠與坩堝的反應(yīng)與粘連，以便 于脫模，并獲得純凈、理想的硅晶體，需在石英坩堝內(nèi)壁噴涂一層保護(hù)涂層。該保護(hù)層需與 坩堝之間具有很好的附著性，并且耐高溫，不對(duì)硅熔體造成污染。通常采用的多晶硅鑄錠用坩堝涂層材料的主要成分為氮化硅。坩堝涂上一層氮 化硅涂層以后，即可阻止硅液與坩堝之間的化學(xué)反應(yīng)，有利于脫模，實(shí)現(xiàn)石英坩堝的重復(fù)使 用，從而降低生產(chǎn)成本。然而，普通的氮化硅涂層的強(qiáng)度不高，在使用過(guò)程中易發(fā)生剝落。專(zhuān) 利申請(qǐng)?zhí)枮?00910115095. 0的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種采用包膜技術(shù)保障氮化硅層的穩(wěn)定性 的方法，通過(guò)化學(xué)包覆手段來(lái)實(shí)現(xiàn)氮化硅顆粒之間以及氮化硅顆粒與坩堝之間形成有效的 化學(xué)鍵合，該包覆手段可增加氮化硅涂層的附著力、硬度及致密度。但是，該涂層對(duì)硅中雜 質(zhì)的去除沒(méi)有幫助。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂 層的坩堝。該坩堝可成功用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的熔煉、提純和鑄錠，有效阻止硅熔體與坩堝 材料之間的反應(yīng)，避免坩堝材料對(duì)硅熔體的污染及鑄錠與坩堝之間的粘連。同時(shí)利用涂層 成分與硅熔體及其中雜質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，對(duì)雜質(zhì)的去除做出一定貢獻(xiàn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩 堝，包括石英材質(zhì)的坩堝本體，其中，坩堝本體的內(nèi)壁涂覆了一層由二氧化硅、氫氧化鋇和 水為原料制成的坩堝涂層。其中，坩堝涂層的厚度為30 300微米。所述坩堝涂層是由下述制備方法制得將選定的原料(二氧化硅、氫氧化鋇和 水)，按照一定比例混合調(diào)勻后，噴涂于坩堝本體內(nèi)壁，烘干后，燒結(jié)，即得。有益效果1)本實(shí)用新型的坩堝涂層，與簡(jiǎn)單的氮化硅涂層相比，由于氫氧化鋇的加入提高 了涂層的強(qiáng)度，防止涂層在使用前及使用過(guò)程中發(fā)生剝落的現(xiàn)象。
3[0010]2)采用本實(shí)用新型的坩堝提純鑄錠多晶硅，由于坩堝涂層可有效阻止硅熔體與石 英坩堝之間的反應(yīng)與粘連，脫模容易。因此，該坩堝可重復(fù)使用，從而降低生產(chǎn)成本。3)將硅錠取樣分析其晶粒生長(zhǎng)情況，發(fā)現(xiàn)其晶粒生長(zhǎng)良好，在理想的溫度梯度控 制下，晶粒呈柱狀生長(zhǎng)，無(wú)明顯晶體缺陷、細(xì)晶和裂紋現(xiàn)象出現(xiàn)。4)由于在硅液熔化狀態(tài)下，涂層中的二氧化硅、氫氧化鋇成分與硅液及其中的硼 雜質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，形成氣態(tài)硼化物，如Β0Η，隨一氧化硅逸出熔體，減少了多晶硅錠 中硼的含量。利用ICP-MS(等離子體質(zhì)譜儀)進(jìn)行硼含量分析發(fā)現(xiàn)，采用本實(shí)用新型的坩 堝鑄錠得到的多晶硅，與普通的氮化硅涂層坩堝制備的多晶硅錠相比，硼含量可降低20 30%。5)反應(yīng)生成的含鋇化合物比重較大，因此沉于坩堝底部，鑄錠完成后，直接切除底 部即可將其去除，不至于給硅錠造成二次污染。
以下結(jié)合附圖
與具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明附圖是本實(shí)用新型的坩堝結(jié)構(gòu)示意圖，1為坩堝涂層，2為坩堝本體。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例中的二氧化硅和氫氧化鋇粉末是市售產(chǎn)品，其中，二氧化硅的純度為 99. 999%，且其中硼、磷含量小于0. lppm。氫氧化鋇純度為99. 9%。另外，以下實(shí)施例中得到的多晶硅鑄錠是按常規(guī)方法進(jìn)行操作。實(shí)施例1本實(shí)用新型的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，其結(jié)構(gòu)示意圖如說(shuō) 明書(shū)附圖所示，包括石英材質(zhì)的坩堝本體2，其中，坩堝本體2的內(nèi)壁涂覆了一層由二氧化 硅、氫氧化鋇和水為原料制成的坩堝涂層1。該坩堝涂層1的厚度為30 300微米。其中，坩堝涂層1的制備方法如下(1)將二氧化硅和氫氧化鋇粉末按質(zhì)量比20 1的比例混合，其中，二氧化硅與氫 氧化鋇粉末的粒度為1500 2000目。(2)將混合后的粉末加入去離水調(diào)勻，其中，混合后的粉末與去離水的重量比為 1 2，去離子水的電阻率為10兆歐。(3)將調(diào)勻后的化合物粉末懸浮液噴涂于石英坩堝本體2內(nèi)壁，于80°C烘干6小 時(shí)。(4)烘干后的坩堝本體2進(jìn)入加熱爐，于950°C燒結(jié)6小時(shí)，最后在坩堝本體2內(nèi) 壁得到一層致密均勻的涂層。在同樣的提純鑄錠方法下，對(duì)采用本實(shí)施例的坩堝得到的多晶硅鑄錠與采用普通 氮化硅涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠中的硼含量，利用ICP-MS(等離子體質(zhì)譜儀)分析發(fā)現(xiàn)， 前者硼含量比后者低觀％。實(shí)施例2本實(shí)施例中的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，如同實(shí)施例1，但其 中，坩堝涂層1的制備方法如下[0028](1)將二氧化硅和氫氧化鋇粉末按質(zhì)量比20 1的比例混合，其中，二氧化硅與氫 氧化鋇粉末的粒度為1000 1500目。(2)將混合后的粉末加入去離水調(diào)勻，其中，混合后的粉末與去離水的重量比為 1 2. 5，去離子水的電阻率在15兆歐。(3)將調(diào)勻后的化合物粉末懸浮液噴涂于石英坩堝本體2內(nèi)壁，于80°C烘干6小 時(shí)。(4)烘干后的坩堝本體2進(jìn)入加熱爐，于950°C燒結(jié)6小時(shí)，最后在坩堝本體2內(nèi) 壁得到一層致密均勻的涂層。在同樣的提純鑄錠方法下，對(duì)采用本實(shí)施例的坩堝得到的多晶硅鑄錠與采用普通 氮化硅涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠中的硼含量，利用ICP-MS分析發(fā)現(xiàn)，前者硼含量比后者 低 25%。實(shí)施例3本實(shí)施例中的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，如同實(shí)施例1，但其 中，坩堝涂層1的制備方法如下(1)將二氧化硅和氫氧化鋇粉末按質(zhì)量比為30 1的比例混合，其中，二氧化硅與 氫氧化鋇粉末的粒度為1000 2000目。(2)將混合后的粉末加入去離水調(diào)勻，其中，混合后的粉末與去離水的重量比為 1 2. 5，去離子水的電阻率在20兆歐。(3)將調(diào)勻后的化合物粉末懸浮液噴涂于石英坩堝本體2內(nèi)壁，于80°C烘干6小 時(shí)。(4)烘干后的坩堝本體2進(jìn)入加熱爐，于950°C燒結(jié)6小時(shí)，最后在坩堝本體2內(nèi) 壁得到一層致密均勻的涂層。在同樣的提純鑄錠方法下，對(duì)采用本實(shí)施例的坩堝得到的多晶硅鑄錠與采用普通 氮化硅涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠中的硼含量，利用ICP-MS分析發(fā)現(xiàn)，前者硼含量比后者 低 23%。實(shí)施例4本實(shí)施例中的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，如同實(shí)施例1，但其 中，坩堝涂層1的制備方法如下(1)將二氧化硅和氫氧化鋇粉末按質(zhì)量比為10 1的比例混合，其中，二氧化硅與 氫氧化鋇粉末的粒度為1000 1250目。(2)將混合后的粉末加入去離水調(diào)勻，其中，混合后的粉末與去離水的重量比為 1 3，去離子水的電阻率在12兆歐。(3)將調(diào)勻后的化合物粉末懸浮液噴涂于石英坩堝本體2內(nèi)壁，于60°C烘干8小 時(shí)。(4)烘干后的坩堝本體2進(jìn)入加熱爐，于900°C燒結(jié)8小時(shí)，最后在坩堝本體2內(nèi) 壁得到一層致密均勻的涂層。在同樣的提純鑄錠方法下，對(duì)采用本實(shí)施例的坩堝得到的多晶硅鑄錠與采用普通 氮化硅涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠中的硼含量，利用ICP-MS分析發(fā)現(xiàn)，前者硼含量比后者 低 22%。[0047]實(shí)施例5本實(shí)施例中的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，如同實(shí)施例1，但其 中，坩堝涂層1的制備方法如下(1)將二氧化硅和氫氧化鋇粉末按質(zhì)量比為50 1的比例混合，其中，二氧化硅與 氫氧化鋇粉末的粒度為1250 1500目。(2)將混合后的粉末加入去離水調(diào)勻，其中，混合后的粉末與去離水的重量比為 1 2. 8，去離子水的電阻率在18兆歐。(3)將調(diào)勻后的化合物粉末懸浮液噴涂于石英坩堝內(nèi)壁2，于100°C烘干1小時(shí)。(4)烘干后的坩堝本體2進(jìn)入加熱爐，于1000°C燒結(jié)1小時(shí)，最后在坩堝本體2內(nèi) 壁得到一層致密均勻的涂層。在同樣的提純鑄錠方法下，對(duì)采用本實(shí)施例制備的涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠與 采用普通氮化硅涂層坩堝得到的多晶硅鑄錠中的硼含量，利用ICP-MS分析發(fā)現(xiàn)，前者硼含 量比后者低21%。
權(quán)利要求1.一種用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，包括石英材質(zhì)的坩堝本體，其 特征在于所述坩堝本體的內(nèi)壁涂覆了一層坩堝涂層。
2.如權(quán)利要求1所述的用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，其特征在于 所述坩堝涂層的厚度為30 300微米。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備中的具有涂層的坩堝，包括石英材質(zhì)的坩堝本體，其中，該坩堝本體的內(nèi)壁涂覆了一層由二氧化硅、氫氧化鋇和水為原料制成的坩堝涂層。該坩堝可成功用于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的熔煉、提純和鑄錠，有效阻止硅熔體與坩堝材料之間的反應(yīng)，避免坩堝材料對(duì)硅熔體的污染及鑄錠與坩堝之間的粘連。同時(shí)利用涂層成分與硅熔體及其中雜質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，對(duì)雜質(zhì)的去除做出一定貢獻(xiàn)。
文檔編號(hào)C01B33/021GK201842768SQ20102058118
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者史珺, 宗衛(wèi)峰, 程素玲 申請(qǐng)人:上海普羅新能源有限公司