專利名稱：液相混合固相煅燒法合成鋯酸鈣工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋯酸鈣合成工藝，尤其涉及一種液相混合固相煅燒法合成鋯酸鈣 工藝。
背景技術(shù)：
目前鋯酸鈣制備方法主要有固相高溫合成法[3_4]、水熱法[5]及共沉淀法[6_7]。固 相高溫合成法一般是以氧化鋯與氧化鈣為原料，摩爾比為1:1進(jìn)行機(jī)械混料后，再將物料 在1400°C -1700°c高溫下煅燒；此法不僅能耗高，粒度分布廣，活性弱。水熱法是以鈣鹽或 氫氧化鈣與氧氯化鋯(摩爾比2 :1)混料，用KOH調(diào)PH > 12后入反應(yīng)釜反應(yīng)一定時(shí)間，過(guò)濾 洗滌，烘干煅燒(900°C -1200°C )所制備出的鋯酸鈣質(zhì)量雖然很好，但對(duì)設(shè)備要求過(guò)高，物 料浪費(fèi)大，成本過(guò)高，規(guī)模生產(chǎn)不現(xiàn)實(shí)。共沉淀法是以(NH4)2C2O4沉淀鈣，用NH3 · H2O沉淀 鋯得混合物料，同樣洗滌烘干煅燒，操作繁瑣，成本較高。從目前鋯酸鈣整體的制備方法可 歸結(jié)為能耗高，操作復(fù)雜，廢水量大，顆粒不均等幾點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可克服現(xiàn)的技術(shù)上述缺陷的工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單、 操作控制容易、適應(yīng)大生產(chǎn)化、產(chǎn)品品質(zhì)高、成本相對(duì)較低的液相混合固相煅燒法合成鋯酸 鈣工藝。本發(fā)明工藝包括以下步驟包括以下步驟第一步將碳酸鋯或氫氧化鋯與CaCO3 或Ca (OH)2以金屬氧化物摩爾比1 :1. 0-1. 2比例用精制水調(diào)漿混合，精制水加入量為固體 物料總質(zhì)量的1. 3-2. 5倍；第二步對(duì)漿料進(jìn)行離心分離脫水；第三步將脫水后的混合料裝 入石英坩堝，并送入隧道窯，中心最高溫度為850°C -1200°C，慢速升溫；第四步出料、冷卻、 粉碎，包裝成產(chǎn)品；
本發(fā)明工藝中的第二步初步脫水后的物料含水量為50%-40%。調(diào)漿混合時(shí)間為 20min-60 min。第二脫水時(shí)間為 3 min-40 min。本發(fā)明克服了干法混料不勻、反應(yīng)不完全、顆粒不均、耗能過(guò)高的缺陷，同時(shí)也避 開了濕法中雜質(zhì)難清洗，廢水量大，烘干等工藝問(wèn)題。整個(gè)生產(chǎn)工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作 控制容易，適應(yīng)大生產(chǎn)化，產(chǎn)品品質(zhì)高，成本相對(duì)較低。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
第一步，將20L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將10KgZBC(39. 5% ZrO2) 與3. 25Kg碳酸鈣(55. 5%Ca0)放入反應(yīng)釜中，攪拌30 min ；第三步，將漿料直接放入離心機(jī) 進(jìn)行離心脫水5 min ；第四步，初步脫水后的物料含水量為40%-50%，裝入石英坩堝，送入隧 道窯，中心溫度控制為950°C -970°C ；第五步，16h后出料，冷卻，球磨粉碎30min，包裝得成品。實(shí)施例2
第一步，將22L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步將IOKgZBC (40. 2% ZrO2) 與3. 3Kg碳酸鈣(55. 5%Ca0)放入反應(yīng)釜中，攪拌40 min ；第三步將漿料直接放入離心機(jī)進(jìn) 行離心脫水15 min ；第四步初步脫水后的物料含水量為45%，裝入石英坩堝，送入隧道窯， 中心溫度控制為930°C -960°C ；第五步17h后出料，冷卻，球磨粉碎50min，包裝得成品。實(shí)施例3
第一步，將18L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將IOKgZOH (40. 6%Zr02) 與3. 3Kg碳酸鈣(55. 8%Ca0)放入反應(yīng)釜中，攪拌32 min ；第三步，將漿料直接放入離心機(jī)進(jìn) 行離心脫水；第四步，初步脫水后的物料含水量為50%，裝入石英坩堝，送入隧道窯，中心溫 度控制為900°C -940°C ；第五步，20h后出料，冷卻包裝得成品。實(shí)施例4:
第一步，將21L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將10KgZ0H(41.6%Zr02) 與3. 49Kg碳酸鈣(55. 8%Ca0)放入反應(yīng)釜中，攪拌52 min ；第三步，將漿料直接放入離心機(jī) 進(jìn)行離心脫水12 min ；第四步，初步脫水后的物料含水量為40%，裝入石英坩堝，送入隧道 窯，中心溫度控制為880°C -910°C ；第五步，15h后出料，冷卻包裝得成品。實(shí)施例5:
第一步，將19L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將IOKgZBC (40. 3%Zr02)與 2. 60Kg氫氧化鈣(74. 2% CaO)放入反應(yīng)釜中，攪拌25 min ；第三步，將漿料直接放入離心機(jī) 進(jìn)行離心脫水18 min ；第四步，初步脫水后的物料含水量為40%-50%，裝入石英坩堝，送入 隧道窯，中心溫度控制為850°C -900°C ；第五步，17h后出料，冷卻，球磨粉碎45min，包裝得 成品。實(shí)施例6:
第一步，將24L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將IOKgZBC (40. 3%Zr02) 與2. 70Kg氫氧化鈣(74. 2% CaO)放入反應(yīng)釜中，攪拌34 min ；第三步，將漿料直接放入離 心機(jī)進(jìn)行離心脫水；第四步，初步脫水后含水量為48%，的物料裝入石英坩堝，送入隧道窯， 中心溫度控制為890°C -1200°C;第五步，16. 5h后出料，冷卻，球磨粉碎33min，包裝得成品。實(shí)施例7:
第一步，將25L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步將IOKgZOH (41. 6%Zr02) 與2.64Kg氫氧化鈣(74.2% CaO)放入反應(yīng)釜中，攪拌31 min ；第三步將漿料直接放入離心 機(jī)進(jìn)行離心脫水50 min ；第四步初步脫水后的物料裝入石英坩堝，送入隧道窯，中心溫度控 制為920°C -950°C ；第五步16h后出料，冷卻包裝得成品。實(shí)施例8:
第一步，將20L精制水放入50L反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌；第二步，將IOKgZOH (41. 0%Zr02) 與2. 69Kg氫氧化鈣(74. 2% CaO)放入反應(yīng)釜中，攪拌36 min ；第三步，將漿料直接放入離 心機(jī)進(jìn)行離心脫水60 min ；第四步，初步脫水后的物料裝入石英坩堝，送入隧道窯，中心溫 度控制為860°C -900°C ；第五步，16. 5h后出料，冷卻包裝得成品。
權(quán)利要求
1.一種液相混合固相煅燒法合成鋯酸鈣工藝，其特征在于包括以下步驟第一步將 碳酸鋯或氫氧化鋯與CaCO3或Ca(OH)2以金屬氧化物摩爾1 :1. 0-1. 2比例用精制水調(diào)漿 混合，精制水加入量為固體物料總質(zhì)量的1. 3-2. 5倍；第二步對(duì)漿料進(jìn)行離心分離脫水；第 三步將脫水后的混合料裝入石英坩堝，并送入隧道窯，中心最高溫度為850°C -1200°C，慢 速升溫；第四步出料、冷卻、粉碎，包裝成產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鋯酸鈣工藝，其特征在于第二步初步脫水后的物料含 水量為50%-40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成鋯酸鈣工藝，其特征在于調(diào)漿混合20min-60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成鋯酸鈣工藝，其特征在于脫水時(shí)間為3min-40min。
全文摘要
本發(fā)明一種液相混合固相煅燒法合成鋯酸鈣工藝，第一步將碳酸鋯或氫氧化鋯與CaCO3或Ca(OH)2以金屬氧化物摩爾比11.0-1.2比例用精制水調(diào)漿混合，第二步對(duì)漿料進(jìn)行離心分離脫水；第三步將脫水后的混合料裝入石英坩堝，并送入隧道窯，中心最高溫度為850℃-1200℃，慢速升溫；第四步出料、冷卻、粉碎，包裝成產(chǎn)品。脫水后的物料含水量為40%-50%。本發(fā)明克服了干法混料不勻、反應(yīng)不完全、顆粒不均、耗能過(guò)高的缺陷，同時(shí)也避開了濕法中雜質(zhì)難清洗、廢水量大、烘干等工藝問(wèn)題，整個(gè)生產(chǎn)工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作控制容易、適應(yīng)大生產(chǎn)化、產(chǎn)品品質(zhì)高、成本相對(duì)較低。
文檔編號(hào)C01G25/00GK102001705SQ20101056331
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者吳江, 羅方承, 董雪平, 邱才華, 陳忠錫 申請(qǐng)人:江西晶安高科技股份有限公司