專利名稱：聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性坡縷石的制備方法，尤其涉及聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類活動(dòng)范圍的擴(kuò)大和工業(yè)的高速發(fā)展，大量含重金屬離子的廢水進(jìn)入水體，污染了大量水域，水質(zhì)惡化，給哺乳動(dòng)物和人類的健康造成了巨大危害；同時(shí)越來越多地域的水資源逐漸枯竭越發(fā)使保護(hù)水資源成為人們關(guān)注的課題。在各種污水處理方法中， 吸附法則因其高效快速、設(shè)備簡(jiǎn)單、運(yùn)行可靠而逐漸受到人們的重視。在吸附法處理污水的應(yīng)用研究中，尋找新的高效吸附劑是解決這一問題的關(guān)鍵。坡縷石粘土，又名凹凸棒石粘土，是以坡縷石為主要礦物組成的一種天然硅酸鹽粘土礦物。由于坡縷石具有特殊的晶體結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，如較大的比表面積、化學(xué)活性高、熱穩(wěn)定性好等，使得這類礦物具有優(yōu)良的吸附性能。近年來已開展了一系列關(guān)于天然和改性坡縷石粘土在環(huán)境治理方面的應(yīng)用研究，如離子染料脫色、重金屬?gòu)U水處理和有機(jī)廢水處理。 目前，國(guó)際上生產(chǎn)和應(yīng)用方面有一個(gè)重要特點(diǎn)大力發(fā)展深加工，充分開發(fā)坡縷石粘土本身的優(yōu)異性能，增加或賦予礦物必要的特性，以提高其利用性能和高效利用，并使產(chǎn)品增值。 因此，坡縷石的有機(jī)改性一直是擴(kuò)大坡縷石應(yīng)用的熱點(diǎn)研究領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、所獲得的坡縷石對(duì)重金屬離子具有高捕集能力的聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法，包括以下步驟(1)將坡縷石(PGQ粘土與甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷(APQ混合，在70 90°C溫度下攪拌回流20 30h后，得到Y(jié)-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石(APS-PGS)溶液，該APS-PGS溶液經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌、干燥后，得到APS-PGS顆粒；其中所述坡縷石粘土與所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷的重量體積比分別為1 20 40、1 1 1.5;(2)將所述步驟⑴所得的APS-PGS顆粒與丙烯酸甲酯按1 1的重量比混合后， 加入甲醇，并在50 70°C溫度下攪拌18 24h后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石(MA-APS-PGS)溶液，該MA-APS-PGS溶液經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌、干燥后，得到 MA-APS-PGS顆粒；其中所述APS-PGS顆粒與所述甲醇的重量體積比為1 7. 5 10 ；(3)將所述步驟(2)所得的MA-APS-PGS顆粒與乙二胺按1 1的重量體積比混合后，加入甲醇，并在60 70°C溫度下攪拌18 24h后，得到乙二胺-丙烯酸甲酯_ 胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石(EDA-MA-APS-PGS)溶液，該EDA_MA_APS_PGS溶液經(jīng)自然冷卻后過濾、甲醇洗滌，得到EDA-MA-APS-PGS顆粒，即聚酰胺-胺改性坡縷石；其中所述丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石MA-APS-PGS顆粒與所述甲醇的重量體積比為1 15 20。所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒依次按所述步驟O)、C3)條件重復(fù)進(jìn)行，得到二代聚酰胺-胺改性坡縷石。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)坡縷石粘土進(jìn)行改性，同時(shí)引入乙二胺有機(jī)分子，從而有效地提高了坡縷石對(duì)重金屬離子的捕集能力。2、由于本發(fā)明采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)坡縷石粘土進(jìn)行改性，同時(shí)引入乙二胺有機(jī)分子，有機(jī)分子當(dāng)中的氮原子與金屬離子發(fā)生螯合作用，因此，所獲得的改性坡縷石對(duì)重金屬離子的吸附過程是單層化學(xué)吸附，該吸附方式具有環(huán)境相容性好，吸附能力強(qiáng)的特點(diǎn)，可大大提高坡縷石在實(shí)際中的應(yīng)用能力。在pH = 6條件下，分別選取溫度為20°C、30°C、4(rC，I^b(II)離子的濃度變化范圍在100 500mg/L之間，加入吸附劑——本發(fā)明所得產(chǎn)品，在振蕩器中振蕩90min后達(dá)到吸附平衡，離心，測(cè)定上清液Wd(II)離子濃度。選取Langmuir (a)，F(xiàn)reundlich (b) 二種擬合方程，其函數(shù)關(guān)系如下
權(quán)利要求
1.一種聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法，包括以下步驟(1)將坡縷石粘土與甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷混合，在70 90°C溫度下攪拌回流 20 30h后，得到Y(jié)-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液，該Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌、干燥后，得到Y(jié)-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒； 其中所述坡縷石粘土與所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷的重量體積比分別為1 20 40、1 1 1. 5 ；(2)將所述步驟(1)所得的Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒與丙烯酸甲酯按 1 1的重量比混合后，加入甲醇，并在50 70°C溫度下攪拌18 24h后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液，該丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌、干燥后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒；其中所述Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒與所述甲醇的重量體積比為 1 7. 5 10 ；(3)將所述步驟( 所得的丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒與乙二胺按1 1的重量體積比混合后，加入甲醇，并在60 70°C溫度下攪拌18 24h后， 得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液，該乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石溶液經(jīng)自然冷卻后過濾、甲醇洗滌，得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒，即聚酰胺-胺改性坡縷石；其中所述丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒與所述甲醇的重量體積比為 1 15 20。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法，其特征在于所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡縷石顆粒依次按所述步驟O)、(3)條件重復(fù)進(jìn)行，得到二代聚酰胺-胺改性坡縷石。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酰胺-胺改性坡縷石的制備方法，該方法通過對(duì)坡縷石表面經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑(γ-胺丙基三甲氧基硅烷)修飾，再與甲基丙烯酸甲酯發(fā)生邁克爾加成反應(yīng)后，與乙二胺發(fā)生胺解反應(yīng)制備了聚酰胺-胺改性坡縷石吸附劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低廉，所得產(chǎn)品可有效提高坡縷石對(duì)重金屬離子的捕集能力。
文檔編號(hào)C01B33/40GK102153101SQ201010561559
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者常玥, 應(yīng)嬋娟, 查飛, 柳宏偉, 祁彩菊, 陳虎魁, 魯峰 申請(qǐng)人:西北師范大學(xué)