專利名稱：煅燒室和煅燒工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域涉及對(duì)腐蝕性氣體進(jìn)行生產(chǎn)、壓縮和儲(chǔ)存的設(shè)備和方法，明確地說，涉及通過煅燒氟硅酸鈉(SFS)生產(chǎn)四氟化硅(SiF4)的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
用以生產(chǎn)高純度材料，且更明確地說，用以生產(chǎn)例如半導(dǎo)體等無污染的電子級(jí)材料的許多化學(xué)エ藝均利用高反應(yīng)性氣體。生產(chǎn)此類高純度氣體的ー種方法是煅燒固體前驅(qū)物，其中通過將污染物作為前驅(qū)物中的固體留下或通過合成前驅(qū)物過程中的相偏析來杜絕污染物。用以合成此類材料的氣體通常是高度反應(yīng)性的，因此，除非采取特殊的預(yù)防措施來密封用以容納合成エ藝的設(shè)備的收縮材料，否則所述氣體可能會(huì)侵蝕或腐蝕生產(chǎn)中所使用的原有硬件和設(shè)備。尤其具有挑戰(zhàn)性的問題可能涉及旋轉(zhuǎn)密封，明確地說，攪拌軸。這在煅燒エ藝中尤其成問題，在煅燒エ藝中，從容器壁到固體內(nèi)部的熱傳遞在不進(jìn)行攪拌的情況下會(huì)很緩慢，這還會(huì)使熱分解過程中產(chǎn)生的氣體快速釋放。此エ藝的一個(gè)非限制性實(shí)例是進(jìn)行氟硅酸鈉(SFS)的熱分解以產(chǎn)生四氟化硅(SiF4),四氟化硅(SiF4)除了別的用法以外，還可與液態(tài)金屬鈉反應(yīng)以產(chǎn)生金屬硅。由于鈉必須要高度純凈才能用作電子和光伏應(yīng)用中的半導(dǎo)體，因此至關(guān)重要的是，四氟化硅(SiF4)不僅要是純凈的，而且不會(huì)通過與エ藝設(shè)備起反應(yīng)而受到污染。四氟化硅(SIF4)本身具有毒性和高腐蝕性。此外，四氟化硅(SiF4)容易與水起反應(yīng)，從而形成腐蝕性更強(qiáng)的氫氟酸。煅燒氟硅酸鈉(SFS)尤其成問題，因?yàn)楸仨毷紫仍诩s400°C下對(duì)氟硅酸鈉(SFS)進(jìn)行干燥，以去除多達(dá)約0.5%的被吸收水。必須將水從設(shè)備隨后可能暴露于四氟化硅(SIF4)氣體(即使氣體量很少)的任何部分去除(但優(yōu)選的是防止水進(jìn)入所述部分)，以防止形成氫氟酸(HF)。因此，本發(fā)明的目的是提 供一種用于在高溫下通過攪拌來煅燒固體材料的方法和設(shè)備，所述方法和設(shè)備既不會(huì)污染所產(chǎn)生的氣體，也不允許所述氣體從室泄漏。

發(fā)明內(nèi)容
在本發(fā)明中，通過提供一種設(shè)備來實(shí)現(xiàn)了第一個(gè)目的，所述設(shè)備包括:可密封室；可旋轉(zhuǎn)軸，其從所述室的上部向下延伸；攪拌漿葉，其安置于所述軸的遠(yuǎn)離所述室的所述上部的端部，所述攪拌漿葉大體上至少與所述室的底部的曲率一致；上部鐵磁流體密封件，其將所述可旋轉(zhuǎn)軸的上端連接到在所述室外部的驅(qū)動(dòng)軸；下部雙唇緣密封件，其安置于所述上部流體密封件與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的所述室的內(nèi)部之間；第一入口，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第一區(qū)流體連通，安置于所述上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第一區(qū)；第二入ロ，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第二區(qū)流體連通，安置于雙唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第二區(qū)。本發(fā)明的第二方面表征為ー種用于合成四氟化硅的エ藝，所述エ藝包括以下步驟:提供具有可密封攪拌棒的可加熱室；用固態(tài)氟硅酸鈉(SFS)裝填所述室；攪拌固態(tài)氟硅酸鈉；將氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少400°C ;將水從所述室去除；將氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少700°C ;將四氟化硅(SiF4)從所述室去除，其中可密封攪拌棒通過鐵磁流體密封件與室的外部隔離，且室的內(nèi)部通過唇緣密封件與鐵磁流體密封件隔離。本發(fā)明的以上和其它目的、效果、特征和優(yōu)點(diǎn)將通過結(jié)合附圖對(duì)其實(shí)施例進(jìn)行的以下描述而變得更為淺顯易懂。


圖1是煅燒設(shè)備和煅燒室的截面正視圖。圖2是圖1的煅燒室的攪拌棒密封區(qū)的截面正視圖。圖3是圖1和圖2的煅燒室的俯視平面圖。圖4是本發(fā)明的另一方面的示意圖。

圖5是圖4所示實(shí)施例的本發(fā)明的替代性實(shí)施例的示意圖。圖6是圖4和圖5所示實(shí)施例的本發(fā)明的另ー替代性實(shí)施例的示意圖。
具體實(shí)施例方式參考圖1到圖6，其中在各個(gè)圖中，相同的參考標(biāo)號(hào)指代相同的組件，圖中圖示了ー種新穎且經(jīng)過改進(jìn)的煅燒室和煅燒エ藝，在本專利申請(qǐng)文件中概稱為100。根據(jù)本發(fā)明，煅燒設(shè)備100包含可加熱煅燒室110，可加熱煅燒室110具有內(nèi)部區(qū)101，其能夠用極其接近可加熱煅燒室110的底部111的可旋轉(zhuǎn)攪拌漿葉120來使其中的內(nèi)容物混合?？尚D(zhuǎn)攪拌漿葉120安置于攪拌軸130的遠(yuǎn)端，攪拌軸130從可加熱煅燒室110的頂部112向下延伸，在入口 115處進(jìn)入。在入口 115與進(jìn)入較寬的可加熱煅燒室110中的開ロ之間的是大體圓柱形的通道外殼116。在圓柱形的通道外殼116內(nèi)的是環(huán)繞軸130的下部軸唇緣密封件140。在此下部唇緣密封件140上方的是鐵磁流體密封件150，使得所述軸可延伸穿過入口 115，以借助電動(dòng)機(jī)170而旋轉(zhuǎn)。因此，在唇緣密封件140周圍存在環(huán)形型腔143，且在鐵磁流體密封件150周圍存在另ー環(huán)形型腔153，每個(gè)腔均具有大體圓柱形的外殼116的內(nèi)表面。鐵磁流體密封件的驅(qū)動(dòng)軸連接到驅(qū)動(dòng)所述軸和攪拌器的電動(dòng)機(jī)170。優(yōu)選經(jīng)由形成于外殼中的外部入口 245用惰性氣體沖洗唇緣密封件140周圍的環(huán)形空間143，或?qū)⑺霏h(huán)形空間143排空。同樣，優(yōu)選經(jīng)由形成于外殼中的外部入口 246用惰性氣體沖洗鐵磁流體密封件150周圍的環(huán)形空間153，或?qū)⑺霏h(huán)形空間153排空。更優(yōu)選的是，唇緣密封件140具有兩個(gè)圓形密封墊圈(141a和141b)，其中一者置于另ー者的上方，以形成內(nèi)環(huán)形區(qū)243，所述內(nèi)環(huán)形區(qū)243任選地具有其自己的入口 245，用于排空或以惰性氣體進(jìn)行沖洗。圓形密封墊圈141a和141b優(yōu)選由填充有碳或石墨纖維的惰性碳氟樹脂制成，以增加強(qiáng)度和剛性。也可針對(duì)各種應(yīng)用而使用例如面密封件等其它機(jī)械密封裝置來代替唇緣密封件。圓柱形外殼116優(yōu)選被可密封環(huán)形空間環(huán)繞，當(dāng)對(duì)室110進(jìn)行加熱時(shí)，冷卻水流經(jīng)所述可密封環(huán)形空間，以防止閥和密封構(gòu)件過熱。這種以及下文所論述的其它冷卻構(gòu)件可在不破壞外部的機(jī)械和移動(dòng)組件及其相關(guān)饋通的情況下在高溫下操作所述室。圖3說明室110的上半部分或頂部112上的大量進(jìn)入口 104的位置。對(duì)電動(dòng)機(jī)170和旋轉(zhuǎn)耦合軸130的支撐優(yōu)選完全在外部，其中在室110的內(nèi)部，攪拌漿葉與軸無內(nèi)部接觸，以防止污染。另外，攪拌漿葉120和軸130優(yōu)選為鍍有或包覆有純鎳200的因科鎳(Inconel)625金屬。室110優(yōu)選本身是因科鎳625合金上的瀑炸包層鎳(explosion cladnickel) 200。由于這些材料對(duì)四氟化硅(SiF4)氣體的高溫具有相容性，因而特別選擇了所述材料，然而在其它應(yīng)用中還可選擇其它材料。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，攪拌漿葉120優(yōu)選以傾斜的前沿成螺旋形盤旋。本發(fā)明的另一重要方面是在攪拌軸130中提供冷卻通道131，所述冷卻通道131在進(jìn)ロ 132處取得冷卻流體(其隨后從通道131排出)。最優(yōu)選的是，室110包含從其中心向下延伸的可密封圓柱形延伸或排放室180，所述排放室180端接具有氣密和真空密閉閥185的排放ロ 106。排放室可與多個(gè)氣密閥端接，以提供負(fù)載鎖定室，從而在不允許外部空氣進(jìn)入室110中的情況下將殘余固體從煅燒階段去除。 另外，還優(yōu)選的是，將加熱器105部署成環(huán)繞排放室180。加熱器105優(yōu)選為不接觸室110的外部的紅外加熱器。冷卻套管190環(huán)繞紅外加熱器，所述冷卻套管190在進(jìn)ロ192處取得冷卻流體，所述冷卻流體隨后在出ロ 193處從套管190排出。另ー冷卻套管是環(huán)繞排放室180的環(huán)狀物181。還有ー個(gè)環(huán)形冷卻套管186安置在排放閥185周圍。本發(fā)明的另一方面是ー種用于使用上述設(shè)備來從氟硅酸鈉(SFS)合成四氟化硅(SiF4)的エ藝。在第一階段中，用氟硅酸鈉(SFS)來裝填室110，并在將內(nèi)容物加熱到至少高于約100°C (但更優(yōu)選的是至多達(dá)約400°C )之前密封室110，以去除被吸收水。在開始此脫水階段之前，用干燥的惰性運(yùn)載氣體(優(yōu)選的是干燥的氬氣)來沖洗環(huán)繞鐵磁流體密封件150的環(huán)形區(qū)153，以防止?jié)駳膺M(jìn)入。排空下部環(huán)形區(qū)243，以去除因氟硅酸鈉(SFS)脫水而產(chǎn)生的水蒸氣，或者在低于區(qū)153的壓カ但高于室101的壓カ的壓カ下也用干燥的惰性氣體來沖洗下部環(huán)形區(qū)243。在脫水過程期間，優(yōu)選還用干燥的惰性氣體(氬氣)來沖洗室110的內(nèi)部101，或者可在氟硅酸鈉(SFS)脫水期間排空內(nèi)部101。因此，唇緣密封件140的區(qū)中的惰性氣體相對(duì)于此區(qū)將處于正壓，從而防止?jié)駳膺M(jìn)入。脫水優(yōu)選在軸130和攪拌棒120持續(xù)旋轉(zhuǎn)的情況下發(fā)生，以加速對(duì)氟硅酸鈉(SFS)裝填物的加熱，從而使溫度均勻并確保完全脫水。在脫水期間用干燥的氬氣沖洗室內(nèi)部101，同時(shí)真空泵去除運(yùn)載氣體和濕氣。
在隨后的將氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少500°C (但更優(yōu)選的是約700°C到800°C )的分解溫度的エ藝步驟中，排空四氟化硅(SiF4)的主要路徑是室入口 104。然而，也以不同方式來抽吸下部環(huán)形區(qū)243和上部環(huán)形區(qū)153兩者，以去除經(jīng)唇緣密封件泄漏的任何四氟化硅(SiF4)。室110(如圖3所示)可具有多個(gè)頂部入口 104，用于裝填反應(yīng)物氟硅酸鈉(SFS)，并在脫水期間抽出濕氣，以及在煅燒期間去除四氟化硅(SiF4)。或者，在上述煅燒エ藝期間，可用惰性氣體沖洗上部環(huán)形區(qū)153，且可排空下部環(huán)形區(qū)243，使得此運(yùn)載氣體迅速稀釋泄漏經(jīng)過唇緣密封件的任何四氟化硅(SiF4)，并在四氟化硅(SiF4)可與鐵磁流體材料相互作用之前將其去除。所述排空還防止任何惰性運(yùn)載氣體泄漏經(jīng)過下部唇緣密封件而進(jìn)入到室內(nèi)部101中，惰性運(yùn)載氣體會(huì)在室內(nèi)部101中稀釋正在其中產(chǎn)生的產(chǎn)物四氟化硅(SiF4)。因此，在完成對(duì)氟硅酸鈉(SFS)裝填物進(jìn)行脫水之后，關(guān)閉惰性沖洗氣體的來源，并切斷或關(guān)閉去除此惰性氣體和濕氣的泵或管線。隨后，使加熱器105通電，同時(shí)所附接的棒130使?jié){葉120旋轉(zhuǎn)，使得干燥的氟硅酸鈉(SFS)裝填物在其達(dá)到分解溫度時(shí)混合。通過單獨(dú)的真空抽吸系統(tǒng)來去除產(chǎn)物四氟化硅(SiF4)，所述真空抽吸系統(tǒng)在室110中提供優(yōu)選介于約20托到50托之間的內(nèi)部壓力。在氟硅酸鈉(SFS)的優(yōu)選脫水模式中，用干燥的氬氣來沖洗上部室，而以足夠的速度進(jìn)行抽吸，以提供約850托的局部壓力，還用干燥的氬氣來沖洗下部區(qū)以提供高于800托的局部壓力，且還用干燥的氬氣來沖洗室內(nèi)部101以提供約750托的壓力。在此階段中用干燥的氬氣進(jìn)行沖洗還防止任何細(xì)微粒子堆積在唇緣密封件140處。然而在煅燒時(shí)，可密封或排空上部環(huán)形室153和下部環(huán)形室243。如果將其排空，那么優(yōu)選的是，以一定速度抽吸下部環(huán)形室243，使得局部壓カ為約5托，而上部環(huán)形室153達(dá)到約20托的較高局部壓力，且室110的內(nèi)部101的局部壓カ為約20托到200托(但更優(yōu)選的是20托到50托)。在室110中的壓カ較低的條件下，可以發(fā)現(xiàn)，如果攪拌漿葉120的混合速度足夠高，那么在煅燒期間氟硅酸鈉(SFS)粉末的結(jié)塊大體上減到最少(如果無法避免的話)。進(jìn)ー步發(fā)現(xiàn)，避免此結(jié)塊顯然會(huì)`使煅燒期間的混合更有效，因?yàn)槠鋵?dǎo)致產(chǎn)量顯著增加并使分解反應(yīng)完全進(jìn)行，從而可提高工藝良率。應(yīng)注意，在不對(duì)反應(yīng)物氟硅酸鈉(SFS)進(jìn)行攪拌的情況下，室110中的裝填物將在加熱時(shí)變?yōu)楣腆w塊，且剩余的氟化鈉將燒結(jié)在一起。因此，現(xiàn)在應(yīng)理解，在攪拌的情況下使用或部署上述不泄漏的煅燒室會(huì)產(chǎn)生若干互恵，其包含較高的產(chǎn)量和分解反應(yīng)效率，以及避免來自攪拌漿葉的污染，以及因旋轉(zhuǎn)軸密封機(jī)制的高可靠性而產(chǎn)生的較高安全性。生產(chǎn)四氟化硅(SiF4)和其它腐蝕性氣體時(shí)遇到的另ー個(gè)具有挑戰(zhàn)性的問題是一種可將這些氣體從反應(yīng)室中去除并對(duì)其進(jìn)行壓縮以便儲(chǔ)存的有效構(gòu)件?？梢允褂脗鹘y(tǒng)的真空泵，但必須利用低溫冷阱，以使氣體在進(jìn)入真空泵之前冷凝，從而防止污染產(chǎn)物氣體以及損壞所述泵。隨后需要進(jìn)行第二道エ藝，以加熱所冷凝的固體，從而形成可經(jīng)壓縮以儲(chǔ)存在惰性高壓容器中的氣體。該エ藝耗時(shí)低效而且不適合用于連續(xù)的產(chǎn)物處理。此エ藝的一個(gè)非限制性實(shí)例是對(duì)氟硅酸鈉(SFS)進(jìn)行熱分解以產(chǎn)生四氟化硅(SiF4),四氟化硅(SiF4)除了別的用法以外，還可與液態(tài)金屬鈉反應(yīng)以產(chǎn)生金屬硅。由于硅必須要高度純凈才能用作電子和光伏應(yīng)用中的半導(dǎo)體，因此至關(guān)重要的是，四氟化硅(SiF4)不僅要是純凈的，而且不會(huì)通過與エ藝設(shè)備起反應(yīng)而受到污染。四氟化硅(SiF4)本身具有毒性和高腐蝕性。此外，四氟化硅(SiF4)容易與水起反應(yīng)，從而形成腐蝕性更強(qiáng)的氫氟酸。近來發(fā)現(xiàn)，在攪動(dòng)氟硅酸鈉(SFS)粉末且攪拌器處于約50托到200托的壓力下，上述エ藝最有效且具有較高的良率。因此，需要在此壓カ下收集四氟化硅(SIF4)氣體。如圖4到圖6所示，本發(fā)明的另ー項(xiàng)實(shí)施例為抽吸設(shè)備400，其用來收集并壓縮由干燥的氟硅酸鈉(SFS)在700°C或高于700°C的溫度下進(jìn)行熱分解所形成的四氟化硅(SiF4)氣體。已發(fā)現(xiàn)，進(jìn)行此分解的最佳壓力通常是約20托到200托?？蓪⑷绶杷徕c(SFS)等可分解氣體放入可加熱室110中。將室110排空，隨后進(jìn)行加熱，以將固體加熱到分解溫度，從而釋放出純氣體。由于第一干式真空泵4120與排氣ロ 111相連通，因此可在排氣ロ 111處將所述氣體去除。此第一真空泵4120將所排出的氣體輸送到壓縮機(jī)4130，壓縮機(jī)4130將所述氣體壓縮到ー個(gè)或多個(gè)儲(chǔ)存罐4140中。為了防止氣體在真空泵4120的密封區(qū)4125受到污染，壓縮氣體的一小部分會(huì)通過饋線從壓縮機(jī)4130 (如圖4所示)持續(xù)排到罐4140，并被回饋以沖洗第一真空泵4120的密封區(qū)4125?；蛘?，如圖5所示，儲(chǔ)存罐4140中的壓縮氣體可被回饋以沖洗第一真空泵4120的密封區(qū)4145。第4，734，018號(hào)美國(guó)專利以引用的方式并入本專利申請(qǐng)文件中，所述專利公開ー種通常適用于本發(fā)明的設(shè)備和方法的此類干式真空泵。所述泵在支撐旋轉(zhuǎn)部件的軸承之間部署多個(gè)曲徑密封件，其中的旋轉(zhuǎn)部件用于使泵壓縮機(jī)軸轉(zhuǎn)動(dòng)。所述曲徑密封件可用如上文所述的從壓縮機(jī)中排出的氣體進(jìn)行沖洗。第6，189，176號(hào)美國(guó)專利以引用的方式并入本專利申請(qǐng)文件中，所述專利公開ー
種高壓氣體清洗浄化器，其用于對(duì)安置在晶體生長(zhǎng)器上的干式真空泵中的ニ氧化硅進(jìn)行清洗凈化。

所述干式真空泵和壓縮機(jī)中不可存在會(huì)使氣體泄漏到環(huán)境中的任何泄漏點(diǎn)，而且必須要防止由熱分解所形成的純氣體發(fā)生泄漏。每個(gè)泵設(shè)備暴露于純氣體的部分是由基本上不與所述氣體起反應(yīng)的材料構(gòu)造的，因此能夠避免由此類反應(yīng)的副產(chǎn)物所造成的污染。此類材料包括用于形成、包覆金屬組件或?yàn)榻饘俳M件涂層的純鎳，以及彈性組件和柔性組件使用的含氟聚合物。在開始階段，當(dāng)壓縮機(jī)尚未生產(chǎn)出足夠量的純氣體以沖洗或浄化第一真空泵的密封區(qū)時(shí)，此純氣體可由儲(chǔ)存罐提供。雖然干式真空泵可通過排空而達(dá)到低壓狀態(tài)，但因此所去除的氣體只能在出口處壓縮至幾psi。因此，隨后還需要使用壓縮機(jī)，壓縮機(jī)取得約2psig的干式真空泵的輸出，并在第一階段將所述輸出壓縮到60psig，然后在第二階段從約60psig優(yōu)選壓縮到至少約300psig,從而儲(chǔ)存于罐中。另外，還需要在第一干式真空泵與壓縮機(jī)之間部署至少ー個(gè)粒子過濾器。圖6圖示此類設(shè)備400，設(shè)備400具有經(jīng)連接以取得干式真空泵的輸出的第一壓縮機(jī)4131，以及連接到第一壓縮機(jī)4131的第二壓縮機(jī)4132，以用于在另ー階段將大于約60psig優(yōu)選壓縮到約300psig。還優(yōu)選的是，使用一種能同時(shí)將每個(gè)泵維持在一定速度從而為其他泵提供最佳壓力的控制系統(tǒng)。在開始時(shí)，壓縮機(jī)首先起動(dòng)，接著在達(dá)到最佳t呆作壓力之后，干式真空栗起動(dòng)，然后向真空泵密封區(qū)供給壓縮的四氟化硅(SiF4)氣體。如圖4所示，控制系統(tǒng)4200還可經(jīng)操作以調(diào)節(jié)閥4135，閥4135可控制壓縮氣體從壓縮機(jī)130排到泵120的密封區(qū)125。與此相反，在圖2中，控制器4200可經(jīng)操作以調(diào)節(jié)閥4145，閥4145可控制氣體從罐4140流到泵4120的密封區(qū)4125。沖洗密封區(qū)的氣體混合物優(yōu)選用低溫泵捕獲或通過與固體起反應(yīng)俘獲，從而留下可安全處置的殘留物或者可返回到室用于再處理的材料。盡管已結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例描述了本發(fā)明，但并不希望將本發(fā)明的范圍限于所陳述的特定形式，相反，希望涵蓋可能在如由所附權(quán)利要求書所界定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的此類替代、修改以及等效物 。
權(quán)利要求
1.一種用于合成四氟化硅的エ藝，所述エ藝包括以下步驟: a)提供具有可密封的攪拌棒的可加熱室， b)用固體氟硅酸鈉來裝填所述室， c)攪拌所述固體氟硅酸鈉， d)將所述氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少高于約100°C， e)將水從所述室去除， f)將所述氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少約500°C， g)四氟化硅(SiF4)從所述室去除， h)其中所述可密封的攪拌棒通過鐵磁流體密封件與所述室的外部隔離，且所述室的內(nèi)部通過唇緣密封件與所述鐵磁流體密封件隔離。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于合成四氟化硅的エ藝，其進(jìn)ー步包括在所述將水從所述室去除的步驟期間用干燥的惰性氣體來覆蓋所述鐵磁流體密封件的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于合成四氟化硅的エ藝，其進(jìn)ー步包括在所述將所述四氟化硅(SiF4)從所述室移除的步驟期間排空所述鐵磁流體密封件區(qū)的步驟。
4.一種設(shè)備，其包括: a)可密封室， b)可旋轉(zhuǎn)軸，其從所述室的上部向下延伸， c)攪拌漿葉，其安置于所述軸的遠(yuǎn)離所述室的所述上部的端部，所述攪拌漿葉基本上至少與所述室的底部的曲率一致， d)上部鐵磁流體密封件，其將所述可旋轉(zhuǎn)軸的上端連接到在所述室外部的驅(qū)動(dòng)軸， e)下部雙唇緣密封件，其安置于所述上部流體密封件與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的所述室的內(nèi)部之間， f)第一入ロ，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第一區(qū)流體連通，安置于所述上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第一區(qū)， g)第二入ロ，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第二區(qū)流體連通，安置于雙唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第二區(qū)。
5.一種用于提供純四氟化硅(SiF4)的エ藝，所述エ藝包括以下步驟: a)將氟硅酸鈉(SFS)放入反應(yīng)室中， b)提供具有密封區(qū)的第一干式真空泵，以將所述反應(yīng)室排空到小于約100托， c)提供壓縮機(jī)以取得所述真空泵的輸出， d)使所述壓縮機(jī)通電， e)將四氟化硅(SiF4)氣體提供給所述干式真空泵的所述密封區(qū)， f)將所述氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少700°C， g)使所述干式真空泵通電以將所述室排空到小于200托， h)將形成于所述反應(yīng)室中的所述純四氟化硅(SiF4)壓縮到至少300psi。
6.一種用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，所述エ藝包括以下步驟: a)提供具有至少ー個(gè)出口的第一反應(yīng)室； b)提供第一干式真空泵，其與 所述至少ー個(gè)出ロ流體連通，以將所述反應(yīng)室中的腐蝕性氣體排空，c)提供壓縮機(jī)以取得所述真空泵的輸出， d)使所述壓縮機(jī)通電， e)將純凈的所述腐蝕性氣體提供給所述干式真空泵的密封件， f)開始在所述反應(yīng)室中進(jìn)行產(chǎn)生所述腐蝕性氣體的反應(yīng)， g)使所述干式真空泵通電，以排空所述室，從而將所述腐蝕性氣體從所述室去除， h)壓縮從所述干式真空泵取得的所述腐蝕性氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其進(jìn)ー步包括用所述純壓縮氣體填充ー個(gè)或多個(gè)罐的步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中向所述干式真空泵的所述密封件提供的所述純凈的腐蝕性氣體可從所述純壓縮氣體的罐中獲得。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中向所述干式真空泵的所述密封件提供的所述純凈的腐蝕性氣體可通過將所述純氣體從將所述干式泵連接到所述壓縮機(jī)的連接線路中排出而獲得。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其進(jìn)ー步包括將氟硅酸鈉(SFS)放入所述反應(yīng)室的步驟，且所述開始在所述反應(yīng)室中進(jìn)行產(chǎn)生所述腐蝕性氣體的反應(yīng)的步驟包括將所述氟硅酸鈉(SFS)加熱到至少約700°C，以產(chǎn)生四氟化硅(SiF4)作為所述純腐蝕性氣體。
11.根據(jù)權(quán)利要求6 所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中所述使所述干式真空泵通電以排空所述室從而將所述四氟化硅(SiF4)去除的步驟包括將所述反應(yīng)室排空到小于約100托。
12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中所述壓縮從所述干式真空泵取得的所述腐蝕性氣體的步驟包括將形成于所述反應(yīng)室中的所述純四氟化硅(SiF4)壓縮到至少約300psi。
13.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中形成于所述反應(yīng)室中的所述純四氟化硅(SiF4)在多個(gè)階段被壓縮。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成四氟化硅的エ藝，其中所述泵暴露于所述四氟化硅(SiF4)蒸汽的部分由基本上不與所述部分起反應(yīng)的材料構(gòu)成。
15.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中所述泵暴露于所述四氟化娃(SiF4)蒸汽的部分由基本上不與所述部分起反應(yīng)的材料構(gòu)成。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中所述泵暴露于所述四氟化硅(SiF4)蒸汽的部分由選自純鎳和含氟聚合物組成的群組中的材料構(gòu)成。
17.根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于獲得純腐蝕性氣體的エ藝，其中所述泵暴露于所述四氟化硅(SiF4)蒸汽的部分由選自純鎳和含氟聚合物組成的群組中的材料構(gòu)成。
全文摘要
在可密封的坩堝中以攪拌方式來加熱能夠通過熱分解產(chǎn)生有毒和/或腐蝕性氣體的固體材料。攪拌棒支撐在向下延伸的軸上，這可使用唇緣密封件或其它機(jī)械密封件與鐵磁密封件或旋轉(zhuǎn)饋通的組合來實(shí)現(xiàn)。排空唇緣密封區(qū)，從而使少量的向上腐蝕性氣體流不與鐵磁流體的成分起有害反應(yīng)。在用于煅燒氟硅酸鈉以產(chǎn)生四氟化硅氣體的工藝中，凈化和/或清空所述唇緣密封件和鐵磁流體密封區(qū)，以防止在初始干燥階段期間吸收水。高純度腐蝕性氣體可通過在高溫下分解前驅(qū)物固體產(chǎn)生，所述高純度腐蝕性氣體的合成工藝的優(yōu)選實(shí)施例逐次使用干式真空泵和壓縮機(jī)，以便在所述腐蝕性氣體填充儲(chǔ)存容器時(shí)對(duì)所述氣體進(jìn)行壓縮。因此，防止水與四氟化硅起反應(yīng)而產(chǎn)生腐蝕性的氟化氫氣體。
文檔編號(hào)C01B33/107GK103118978SQ201180046351
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
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