專利名稱:一種制備羰基鎳球的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備羰基鎳球的設(shè)備和方法。
背景技術(shù):
羰基鎳球是一種具有較高純度、金屬雜質(zhì)含量低的球狀顆粒產(chǎn)品,它比其它鎳精 煉方法產(chǎn)出的產(chǎn)品含鈷、銅、鉛、鋅低一個(gè)數(shù)量級(jí),羰基鎳球含鈷量是電解鎳的1/8,含銅量 是電解鎳的1/50,含鉛和鋅的量是電解鎳的1/10。羰基鎳球可根據(jù)用戶要求生產(chǎn)。羰基鎳 球的主要用于電鍍、黑色冶金和航空工業(yè)。在現(xiàn)有羰基鎳球生產(chǎn)技術(shù)中,羰基鎳與CO混合 后進(jìn)入分解器內(nèi),在分解器內(nèi)與加熱的晶粒表面熱分解,不斷長(zhǎng)大,經(jīng)過(guò)斗提提升后進(jìn)入到 加料裝置,進(jìn)而循環(huán)長(zhǎng)大。但生產(chǎn)流程中存在沒(méi)有加料口的問(wèn)題,造成物料平衡難以為繼, 另外羰基鎳進(jìn)入分解器內(nèi),一部分向上流動(dòng),一部分向下流動(dòng)后進(jìn)入到控料器和斗提內(nèi),進(jìn) 而在設(shè)備內(nèi)分解,在設(shè)備表面形成鎳皮或者發(fā)生晶粒粘接,進(jìn)而影響到產(chǎn)品的質(zhì)量,造成生 產(chǎn)難以連續(xù)進(jìn)行。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明的目的是提供一種制備羰基鎳球的設(shè)備和方法,其可以制備出 純度較高的羰基鎳球。上述目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的
一種制備羰基鎳球的設(shè)備,其特征在于,所述設(shè)備包括羰基晶粒加料裝置、一氧化碳和 羰基鎳混合氣加料裝置、移動(dòng)床反應(yīng)器、控料器、篩分機(jī)、儲(chǔ)罐、提升機(jī)和循環(huán)裝置,其中,
所述羰基晶粒加料裝置的出口連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的頂部進(jìn)口,所述加料裝置 的進(jìn)口連接到所述提升機(jī)的頂部出口,并且所述加料裝置的進(jìn)口還連接到所述篩分機(jī)的進(jìn) Π ;
所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的下方進(jìn)口; 所述控料器安裝在所述移動(dòng)床反應(yīng)器的下方,其出口連接到所述提升機(jī)的底部進(jìn)口 ; 所述循環(huán)裝置將所述加料裝置底部和所述移動(dòng)床反應(yīng)器的底部連通形成回路。根據(jù)上述設(shè)備,其特征在于,所述設(shè)備還包括尾氣處理裝置,其通過(guò)管路連接在所 述移動(dòng)床反應(yīng)器的頂部出氣口。根據(jù)上述設(shè)備,其特征在于,所述羰基晶粒加料裝置自上而下依次包括加料器、布 料體、列管加熱器和集料器,所述集料器連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的進(jìn)料口。根據(jù)上述設(shè)備,其特征在于,所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置包括蒸發(fā)器 和混合槽,所述蒸發(fā)器連接有羰基鎳進(jìn)液管,所述蒸發(fā)器的出氣口連接到所述混合槽的進(jìn) 氣口,一氧化碳進(jìn)氣管通入所述混合槽的進(jìn)氣口,所述混合槽的出氣口接入所述移動(dòng)床反 應(yīng)器的進(jìn)氣口。根據(jù)上述設(shè)備,其特征在于,所述循環(huán)裝置依次包括氣液分離器、冷卻器和風(fēng)機(jī), 所述集料器的出氣口通過(guò)管路連接到所述氣液分離器的進(jìn)口,所述風(fēng)機(jī)的出氣口通過(guò)管路連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器和所述控料器之間的管路上。根據(jù)上述設(shè)備,其特征在于,所述尾氣處理裝置包括冷卻器和除塵器,從所述移動(dòng) 床反應(yīng)器的頂部出氣口通過(guò)管路連接到所述冷卻器,再連接到所述除塵器。一種使用上述設(shè)備制備羰基鎳球的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟
1)從所述羰基晶粒加料裝置將羰基晶粒加入所述移動(dòng)床反應(yīng)器;
2)從所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置將一氧化碳和羰基鎳混合氣加入所述移 動(dòng)床反應(yīng)器;
3)在所述移動(dòng)床反應(yīng)器中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在所述羰基鎳晶粒的表面;
4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)所述控料器進(jìn)入所述提升機(jī)底部,所述提升機(jī)將所述羰基鎳 球提升至頂部后進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置;
5)進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置的一部分羰基鎳球通過(guò)所述篩分機(jī)的篩選并存儲(chǔ)在所 述儲(chǔ)罐中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器中;
6)從循環(huán)裝置將所述羰基晶粒加料裝置底部出來(lái)的氣體循環(huán)送至所述移動(dòng)床反應(yīng)器。根據(jù)上述的方法,其特征在于,所述羰基鎳晶粒被加熱至100-300°c,所述移動(dòng)床 反應(yīng)器的內(nèi)部壓力位Ι-lOOKPa,所述移動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為60-150°C。根據(jù)上述的方法,其特征在于,一氧化碳和羰基鎳蒸氣的混合氣中,所述羰基鎳蒸 氣的量為l-50m3/h,所述一氧化碳的量為50-200m3/h。一種使用上述設(shè)備制備羰基鎳球的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟
1)從所述加料器加入羰基晶粒,通過(guò)所述布料體后進(jìn)入所述列管加熱器被加熱,加熱 后的所述羰基晶粒進(jìn)入所述集料槽后再進(jìn)入所述移動(dòng)床反應(yīng)器;
2)羰基鎳液體經(jīng)所述蒸發(fā)器加熱變成羰基鎳蒸汽進(jìn)入所述混合槽,與來(lái)自氣柜的一氧 化碳?xì)怏w在所述混合槽中均勻混合、保溫之后由噴嘴噴入所述移動(dòng)床反應(yīng)器;
3)在所述移動(dòng)床反應(yīng)器中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在所述羰基鎳晶粒的表面;
4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)所述控料器進(jìn)入所述提升機(jī)底部,所述提升機(jī)將所述羰基鎳 球提升至頂部后進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置;
5)進(jìn)入所述加料裝置的一部分羰基鎳球通過(guò)所述布料體和所述篩分機(jī)的篩選,一部分 存儲(chǔ)在所述儲(chǔ)罐中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器中;
6)循環(huán)裝置將所述集料器出來(lái)的氣體循環(huán)送至所述移動(dòng)床反應(yīng)器。根據(jù)上述的方法,其特征在于,所述羰基鎳晶粒被加熱至100-300°C,所述移動(dòng)床 反應(yīng)器的內(nèi)部壓力位Ι-lOOKPa,所述移動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為60-150°C。根據(jù)上述的方法,其特征在于,一氧化碳和羰基鎳蒸氣的混合氣中,所述羰基鎳蒸 氣的量為l-50m3/h,所述一氧化碳的量為50-200m3/h。本發(fā)明具有流程短、能耗低、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制、產(chǎn)品化學(xué)成分和物理指標(biāo)優(yōu)異的 有點(diǎn),具有電鎳不可比擬的應(yīng)用效果。
圖1是本發(fā)明制備羰基鎳球的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的制備羰基鎳球的設(shè)備。該設(shè)備包括羰基晶粒加料裝置1、 一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置2、移動(dòng)床反應(yīng)器3、控料器4、篩分機(jī)5、儲(chǔ)罐6、提升機(jī)7 和循環(huán)裝置8。其中,羰基晶粒加料裝置1的出口連接到移動(dòng)床反應(yīng)器3的頂部進(jìn)口,加料 裝置1的進(jìn)口連接到提升機(jī)7的頂部出口,并且加料裝置1的進(jìn)口還連接到篩分機(jī)7的進(jìn) 口。一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置2連接到移動(dòng)床反應(yīng)器3的下方進(jìn)口 ;控料器4安 裝在移動(dòng)床反應(yīng)器3的下方,其出口連接到提升機(jī)7的底部進(jìn)口 ;循環(huán)裝置8將加料裝置1 底部和移動(dòng)床反應(yīng)器3的底部連通形成回路。優(yōu)選地,設(shè)備還包括尾氣處理裝置9,其通過(guò)管路連接在移動(dòng)床反應(yīng)器3的頂部出氣口。優(yōu)選地,羰基晶粒加料裝置1自上而下依次包括加料器10、布料體11、列管加熱器 12和集料器13,集料器13連接到移動(dòng)床反應(yīng)器3的進(jìn)料口。優(yōu)選地,一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置2包括蒸發(fā)器14和混合槽15,蒸發(fā)器 14連接有羰基鎳進(jìn)液管16,蒸發(fā)器14的出氣口連接到混合槽15的進(jìn)氣口,一氧化碳進(jìn)氣 管17通入混合槽14的進(jìn)氣口,混合槽14的出氣口接入移動(dòng)床反應(yīng)器3的進(jìn)氣口。優(yōu)選地,循環(huán)裝置8依次包括氣液分離器18、冷卻器19和風(fēng)機(jī)20,集料器13的出 氣口通過(guò)管路連接到氣液分離器18的進(jìn)口,風(fēng)機(jī)20的出氣口通過(guò)管路連接到移動(dòng)床反應(yīng) 器3和控料器4之間的管路上。優(yōu)選地,尾氣處理裝置9包括冷卻器21和除塵器22,從移動(dòng)床反應(yīng)器3的頂部出 氣口通過(guò)管路連接到冷卻器21,再連接到除塵器22。使用上述設(shè)備制備羰基鎳球的方法包括以下步驟
1)從羰基晶粒加料裝置1將羰基晶粒加入移動(dòng)床反應(yīng)器3;
2)從一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置2將一氧化碳和羰基鎳混合氣加入移動(dòng)床反 應(yīng)器3 ;
3)在移動(dòng)床反應(yīng)器3中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(C0)4 —Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在羰基鎳晶粒的表面;
4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)控料器4進(jìn)入提升機(jī)7底部,提升機(jī)7將羰基鎳球提升至頂 部后進(jìn)入加羰基晶粒加料裝置1 ;
5)進(jìn)入羰基晶粒加料裝置1的一部分羰基鎳球通過(guò)所述篩分機(jī)的篩選并存儲(chǔ)在所述 儲(chǔ)罐中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器3中;
6)從循環(huán)裝置將羰基晶粒加料裝置1底部出來(lái)的氣體循環(huán)送至移動(dòng)床反應(yīng)器3。工藝因素如下羰基鎳晶粒加熱溫度達(dá)到200 250°C,晶粒流動(dòng)的量為150-180 kg /min,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為30 65m3/h,移動(dòng)床反應(yīng)器的壓力為l_30KPa,移動(dòng)床反應(yīng) 器的溫度為90 120°C。進(jìn)入混合槽的羰基鎳蒸氣量為8-12m3/h,進(jìn)入混合槽一氧化碳的 量為 85-100m3/h。具體參見(jiàn)圖1,來(lái)描述根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備制備羰基鎳球的方法
1)從加料器10加入羰基晶粒,通過(guò)布料體11后進(jìn)入列管加熱器12被加熱,加熱后的 羰基晶粒進(jìn)入集料器13后再進(jìn)入移動(dòng)床反應(yīng)器3 ;
62)羰基鎳液體經(jīng)蒸發(fā)器14加熱變成羰基鎳蒸汽進(jìn)入混合槽15,與來(lái)自氣柜的一氧化 碳?xì)怏w在混合槽15中均勻混合、保溫之后由噴嘴噴入移動(dòng)床反應(yīng)器3 ;
3)在移動(dòng)床反應(yīng)器3中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(CO)4 -Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在羰基鎳晶粒的表面;
4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)控料器4進(jìn)入所述提升機(jī)底部,提升機(jī)7將羰基鎳球提升至 頂部后進(jìn)入羰基鎳晶粒加料裝置1 ;
5)進(jìn)入羰基鎳晶粒加料裝置1的一部分羰基鎳球通過(guò)布料體11和篩分機(jī)5的篩選,一 部分存儲(chǔ)在儲(chǔ)罐6中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器3中;
6)循環(huán)裝置將集料器13出來(lái)的氣體循環(huán)送至移動(dòng)床反應(yīng)器3。工藝因素如下羰基鎳晶粒加熱溫度達(dá)到200 250°C,晶粒流動(dòng)的量為150-180 kg /min,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為30 65m3/h,移動(dòng)床反應(yīng)器的壓力為l_30KPa,移動(dòng)床反應(yīng) 器的溫度為90 120°C。進(jìn)入混合槽的羰基鎳蒸氣量為8-12m3/h,進(jìn)入混合槽一氧化碳的 量為 85-100m3/h。實(shí)施例1
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到300°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為80Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 250kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為lNm3/h,CO流量為200Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOOKpa,反應(yīng)器的溫度為150°C,則晶粒由10 μ m左右長(zhǎng)大到10mm,需120天的時(shí)間,鎳球 的純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不 高于 0. 0005%。實(shí)施例2
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到150°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為50Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 150kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為lNm3/h,CO流量為200Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOOKpa,反應(yīng)器的溫度為150°C,則晶粒由10 μ m左右長(zhǎng)大到10mm,需135天的時(shí)間,鎳球 的純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不 高于 0. 0005%。實(shí)施例3
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到100°c,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為10Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 50kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為lNm3/h,CO流量為200Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOOKpa,反應(yīng)器的溫度為150°C,則晶粒由IOym左右長(zhǎng)大到10mm,需150天的時(shí)間,鎳球 的純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不 高于 0. 0005%。實(shí)施例4
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到300°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為80Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 250kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為25Nm3/h,C0流量為125Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOOKpa,反應(yīng)器的溫度為150°C,則晶粒由10 μ m左右長(zhǎng)大到10mm,需100天的時(shí)間,鎳球 的純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不 高于 0. 0005%。實(shí)施例5
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到300°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為80Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為
7250kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為50Nm3/h,CO流量為50Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOOKpa,反應(yīng)器的溫度為150°C,則晶粒由IOym左右長(zhǎng)大到10mm,需80天的時(shí)間,鎳球 的純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不 高于 0. 0005%。實(shí)施例6
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到200°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為50Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 150kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為50Nm3/h,CO流量為50Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在50Kpa,反應(yīng)器的溫度為100°C,則晶粒由IOym左右長(zhǎng)大到10mm,需90天的時(shí)間,鎳球的 純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不高 于 0. 0005%。實(shí)施例7
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到100°c,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為20Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 50kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為30Nm3/h,CO流量為120Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lKpa,反應(yīng)器的溫度為60°C,則晶粒由IOym左右長(zhǎng)大到10mm,需120天的時(shí)間,鎳球的 純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不高 于 0.0005%。實(shí)施例8
循環(huán)鎳晶粒的溫度加熱到300°C,循環(huán)風(fēng)機(jī)的抽氣量為40Nm3/h,晶粒的流動(dòng)速度為 150kg/min,進(jìn)入混合槽的羰基鎳流量為30Nm3/h,C0流量為120Nm3/h,反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持 在lOKpa,反應(yīng)器的溫度為120°C,則晶粒由10 μ m左右長(zhǎng)大到10mm,需60天的時(shí)間,鎳球的 純度達(dá)到99. 99%以上,雜質(zhì)鈷不高于0. 0005%,鉛不高于0. 0001%,銅不高于0. 001%,鋅不高 于 0. 0005%。
權(quán)利要求
一種制備羰基鎳球的設(shè)備,其特征在于,所述設(shè)備包括羰基晶粒加料裝置、一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置、移動(dòng)床反應(yīng)器、控料器、篩分機(jī)、儲(chǔ)罐、提升機(jī)和循環(huán)裝置,其中,所述羰基晶粒加料裝置的出口連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的頂部進(jìn)口,所述加料裝置的進(jìn)口連接到所述提升機(jī)的頂部出口,并且所述加料裝置的進(jìn)口還連接到所述篩分機(jī)的進(jìn)口;所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的下方進(jìn)口;所述控料器安裝在所述移動(dòng)床反應(yīng)器的下方,其出口連接到所述提升機(jī)的底部進(jìn)口;所述循環(huán)裝置將所述加料裝置底部和所述移動(dòng)床反應(yīng)器的底部連通形成回路。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其特征在于,所述設(shè)備還包括尾氣處理裝置,其通過(guò)管 路連接在所述移動(dòng)床反應(yīng)器的頂部出氣口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備,其特征在于,所述羰基晶粒加料裝置自上而下依 次包括加料器、布料體、列管加熱器和集料器,所述集料器連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器的進(jìn)料
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備,其特征在于,所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置 包括蒸發(fā)器和混合槽,所述蒸發(fā)器連接有羰基鎳進(jìn)液管,所述蒸發(fā)器的出氣口連接到所述 混合槽的進(jìn)氣口,一氧化碳進(jìn)氣管通入所述混合槽的進(jìn)氣口,所述混合槽的出氣口接入所 述移動(dòng)床反應(yīng)器的進(jìn)氣口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備,其特征在于,所述循環(huán)裝置依次包括氣液分離器、冷卻 器和風(fēng)機(jī),所述集料器的出氣口通過(guò)管路連接到所述氣液分離器的進(jìn)口,所述風(fēng)機(jī)的出氣 口通過(guò)管路連接到所述移動(dòng)床反應(yīng)器和所述控料器之間的管路上。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備,其特征在于,所述尾氣處理裝置包括冷卻器和除塵器, 從所述移動(dòng)床反應(yīng)器的頂部出氣口通過(guò)管路連接到所述冷卻器,再連接到所述除塵器。
7.一種使用如權(quán)利要求1所述設(shè)備制備羰基鎳球的方法,其特征在于,所述方法包括 以下步驟1)從所述羰基晶粒加料裝置將羰基晶粒加入所述移動(dòng)床反應(yīng)器;2)從所述一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置將一氧化碳和羰基鎳混合氣加入所述移 動(dòng)床反應(yīng)器;3)在所述移動(dòng)床反應(yīng)器中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在所述羰基鎳晶粒的表面;4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)所述控料器進(jìn)入所述提升機(jī)底部,所述提升機(jī)將所述羰基鎳 球提升至頂部后進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置;5)進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置的一部分羰基鎳球通過(guò)所述篩分機(jī)的篩選并存儲(chǔ)在所 述儲(chǔ)罐中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器中;6)循環(huán)裝置將所述羰基晶粒加料裝置底部出來(lái)的氣體循環(huán)送至所述移動(dòng)床反應(yīng)器。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述羰基鎳晶粒被加熱至100-300°C,所 述移動(dòng)床反應(yīng)器的內(nèi)部壓力位Ι-lOOKPa,所述移動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為60-150°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,一氧化碳和羰基鎳蒸氣的混合氣中,所述 羰基鎳蒸氣的量為l_50m3/h,所述一氧化碳的量為50-200m3/h。
10.一種是用如權(quán)利要求5所述設(shè)備制備羰基鎳球的方法,其特征在于,所述方法包括 以下步驟1)從所述加料器加入羰基晶粒,通過(guò)所述布料體后進(jìn)入所述列管加熱器被加熱,加熱 后的所述羰基晶粒進(jìn)入所述集料槽后再進(jìn)入所述移動(dòng)床反應(yīng)器;2)羰基鎳液體經(jīng)所述蒸發(fā)器加熱變成羰基鎳蒸汽進(jìn)入所述混合槽,與來(lái)自氣柜的一氧 化碳?xì)怏w在所述混合槽中均勻混合、保溫之后由噴嘴噴入所述移動(dòng)床反應(yīng)器; 3)在所述移動(dòng)床反應(yīng)器中,羰基鎳在羰基晶粒表面發(fā)生了分解反應(yīng)Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解產(chǎn)生的金屬鎳沉積在所述羰基鎳晶粒的表面;4)所產(chǎn)生的羰基鎳球通過(guò)所述控料器進(jìn)入所述提升機(jī)底部,所述提升機(jī)將所述羰基鎳 球提升至頂部后進(jìn)入所述羰基晶粒加料裝置;5)進(jìn)入所述羰基鎳晶粒加料裝置的一部分羰基鎳球通過(guò)所述布料體和所述篩分機(jī)的 篩選,一部分存儲(chǔ)在所述儲(chǔ)罐中,另一部分回到所述移動(dòng)反應(yīng)器中;6)從循環(huán)裝置將所述集料器底部出來(lái)的氣體循環(huán)送至所述移動(dòng)床反應(yīng)器。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法,其特征在于,所述羰基鎳晶粒被加熱至100-30(TC, 所述移動(dòng)床反應(yīng)器的內(nèi)部壓力位Ι-lOOKPa,所述移動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為60-150°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法,其特征在于,一氧化碳和羰基鎳蒸氣的混合氣中,所 述羰基鎳蒸氣的量為l_50m3/h,所述一氧化碳的量為50-200m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備羰基鎳球的設(shè)備,包括羰基晶粒加料裝置(1)、一氧化碳和羰基鎳混合氣加料裝置(2)、移動(dòng)床反應(yīng)器(3)、控料器(4)、篩分機(jī)(5)、儲(chǔ)罐(6)、提升機(jī)(7)和循環(huán)裝置(8)。本發(fā)明還公開了一種使用該設(shè)備制備羰基鎳球的方法,其利用被加熱的一氧化碳?xì)怏w稀釋羰基鎳蒸氣,在充滿流動(dòng)著的熱羰基鎳晶粒的移動(dòng)床反應(yīng)器(3)中,瞬時(shí)分解在羰基鎳晶粒表面,隨后迅速降低羰基鎳球表面能量的一種制取工藝。通過(guò)控制工藝條件可獲得化學(xué)純度不小于99.5%的羰基鎳球,為大規(guī)模工藝化生產(chǎn)羰基鎳球奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C01G53/02GK101985366SQ20101055457
公開日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者劉軍位, 寇宗質(zhì), 李朝平, 江龍, 王大窩, 王芳鎮(zhèn) 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司