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一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法

文檔序號:3440888閱讀:590來源:國知局
專利名稱:一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁的制備方法,尤其涉及一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的 方法。
背景技術(shù)
冶金級氫氧化鋁主要是從鋁土礦中提取所得,然而鋁土礦資源越來越匱乏,因此 急需一種可以替代鋁土礦的資源。在相關(guān)專利CN200410067540. 8中公開的是一種采用常 規(guī)均勻沉淀法制備納米氫氧化鋁的方法,雖然制得的納米氫氧化鋁的價格比較高,但是其 存在粒徑難以控制,無法工業(yè)化量產(chǎn)的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有氫氧化鋁的制備方法中硫酸鋁銨氨分過程以及鋁鹽沉淀法制備 氫氧化鋁制備出的氫氧化鋁的粒徑難以控制,無法工業(yè)化量產(chǎn),而且生產(chǎn)成本較高的不足, 提供一種可以大規(guī)模生產(chǎn)、工藝簡單、生產(chǎn)成本低、以及制得的氫氧化鋁粒徑容易控制的氫 氧化鋁的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法 包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液;步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液;步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/L的晶種,再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng),待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5,停止加熱并停止攪拌,反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級氫氧化鋁。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的工藝流程簡單、對設(shè)備 材質(zhì)要求不高且易于操作,容易規(guī)?;僧a(chǎn),所得的氫氧化鋁的粒徑容易控制,其粒徑325 目以下小于50%,達(dá)到了冶金級粉狀氫氧化鋁的要求。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步,所述步驟30中的表面活性劑包括吐溫、油酸、十二醇和硬脂酸。 進(jìn)一步,所述步驟30中的表面活性劑按其質(zhì)量百分比計包括5 % 35 %的吐溫、 8% 58%的油酸、3% 的十二醇和12% 49%的硬脂酸。進(jìn)一步,所述步驟30中晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁,其中+200目含量 5. 5% 10. 5%, -200 目至+325 目含量 15. 5% 22. 2%, -325 目含量 67. 5% 78. 5%。進(jìn)一步,所述步驟30中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以10r/rim 120r/rim的 攪拌速度不斷攪拌,所述氨水和硫酸鋁按的反應(yīng)的時間為30min MOmin,加熱溫度為 40°C 80°C。進(jìn)一步,所述步驟30中將反應(yīng)后的溶液于40°C 80°C下靜置陳化池 48h。
進(jìn)一步,所述步驟30中烘干的溫度為105°C 135°C。進(jìn)一步,所述步驟30中得到的冶金級氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。


圖1為本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法的流程示意圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并 非用于限定本發(fā)明的范圍。圖1為本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法的流程示意圖。如圖1所示,所述 方法包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液。將固體硫酸鋁按溶解進(jìn)水中,制備成濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶 液。步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液。將濃度為10. 6mol/L的濃氨水進(jìn)行稀釋,配制成濃度為3. 0mol/L 10. 5mol/L的 氨水溶液。步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/L的晶種,再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng),待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5,停止加熱并停止攪拌,反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級氫氧化鋁。所述表面活性劑和晶種的添加量是以氨水溶液的體積為基準(zhǔn)的,如表面活性劑和 晶種的添加量為2. 0g/L和120g/L,即表示IL氨水溶液中表面活性劑和晶種的添加量分別 為 2. Og 和 120g。所述表面活性劑按其質(zhì)量百分比計包括5% 35%的吐溫、8% 58%的油酸、 3% M%的十二醇和12% 49%的硬脂酸。所述表面活性劑和晶種的加入使得氫氧化 鋁的粒徑容易控制,其原理是在加入表面活性劑的過程中,可以促進(jìn)初始生成的氫氧化 鋁小粒子之間的附聚和初始生成的氫氧化鋁小粒子在晶種上的附聚,從而容易形成粒徑為 25 μ m 85 μ m氫氧化鋁大顆粒粒子。所述晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁,其中+200 目含量5. 5 % 10. 5 %,-200目至+325目含量15. 5 % 22. 2 %,-325目含量67. 5 % 78.5%。目數(shù)前加正負(fù)號則表示能否漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔。負(fù)數(shù)表示能漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔, 即顆粒尺寸小于網(wǎng)孔尺寸;而正數(shù)表示不能漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔,即顆粒尺寸大于網(wǎng)孔尺寸。 例如,顆粒為-200目 +325目,即表示這些氫氧化鋁顆粒能從200目的網(wǎng)孔漏過而不能從 325目的網(wǎng)孔漏過。所述晶種可以采用之前利用沉淀法制得的氫氧化鋁經(jīng)過篩分,然后把不 同目數(shù)的產(chǎn)物按上述的比例組合而成,上述含有不同粒度范圍的氫氧化鋁,可以提高初始 生成的氫氧化鋁小粒子在晶種上的附聚。該步驟中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以10r/rim 120r/rim的攪拌速度不斷 攪拌,所述氨水和硫酸鋁銨的反應(yīng)的時間為30min MOmin,加熱溫度為40°C 80°C。將反應(yīng)后的溶液于40°C 80°C下靜置陳化2h 48h。
所述烘干的溫度為105°C i:35°C。所述得到的冶金級氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。下面以三個實施例對本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法做進(jìn)一步詳細(xì)的描 述。實施例1配制濃度為0. lmol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為3. Omol/L的氨水溶液,向50mL的 氨水溶液中加入濃度為0. 6g/L的混合表面活性劑和50g/L的晶種,再向氨水中以每分鐘小 于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液,并進(jìn)行加熱,加熱溫度為50°C,在加熱的過程中 并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到40r/min,使其在反應(yīng)60min后,氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值達(dá) 到6. 5,然后停止加入硫酸鋁銨溶液,同時停止攪拌,將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化池后過濾洗滌, 最后在105°C下烘干,最終得到平均粒度為53 μ m的氫氧化鋁顆粒。實施例2配制濃度為0. 5mol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為10. 5mol/L的氨水溶液,向50mL 的氨水溶液中加入濃度為1. 5g/L的混合表面活性劑和50g/L的晶種,再向氨水中以每分鐘 小于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液,并進(jìn)行加熱,加熱溫度為60°C,在加熱的過程 中并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到lOOr/min,使其在反應(yīng)ISOmin后,氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值 達(dá)到8. 0,然后停止加入硫酸鋁銨溶液,同時停止攪拌,將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化24h后過濾洗 滌,最后在105°C下烘干,最終得到平均粒度為60 μ m的氫氧化鋁顆粒。實施例3配制濃度為0. 9mol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為4. 5mol/L的氨水溶液,向50mL的 氨水溶液中加入濃度為2. 0g/L的混合表面活性劑和120g/L的晶種,再向氨水中以每分鐘 小于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液,并進(jìn)行加熱,加熱溫度為70°C,在加熱的過程 中并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到80r/min,使其在反應(yīng)ISOmin后,氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值 達(dá)到7. 5,然后停止加入硫酸鋁銨溶液,同時停止攪拌,將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化4 后過濾洗 滌,最后在105°C下烘干,最終得到平均粒度為65 μ m的氫氧化鋁顆粒。上述三個實施例中表面活性劑中各成分的比例為吐溫油酸十二醇硬脂酸 為 4 2 2 2。上述三個實施例中晶種的粒度分布為+200目氫氧化鋁顆粒的含量為6%,-200 目至+325目氫氧化鋁顆粒的含量為16%,-325目氫氧化鋁顆粒的含量為78%。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液;步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液;步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/ L的晶種,再逐步滴加硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng),待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5,停止加熱并停止攪拌,反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級氫氧化鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中的表面活性劑包括吐溫、油酸、十二醇和硬脂酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中的表面活性劑按其質(zhì)量百分比計包括5% 35%的吐溫、8% 58%的油酸、3% 的十二醇和12% 49%的硬脂酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁,其中+200目含量5.5% 10.5%,-200目至+325 目含量 15. 5% 22. 2%, -325 目含量 67. 5% 78. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以lOr/rim 120r/rim的攪拌速度不斷攪拌,所述氨水和 硫酸鋁銨的反應(yīng)的時間為30min MOmin,加熱溫度為40°C 80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中將反應(yīng)后的溶液于40°c 80°C下靜置陳化濁 48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中烘干的溫度為105°C i:35°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法,其特征在于,所述步驟30 中得到的冶金級氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法。所述方法包括制備濃度為0.1mol/L~1.0mol/L的硫酸鋁銨溶液;制備濃度為3.0mol/L~10.5mol/L的氨水溶液;在氨水溶液中加入濃度為0.5g/L~2.5g/L的表面活性劑和60g/L~90g/L的晶種,再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng),待氨水和硫酸鋁溶液的混合溶液的pH值達(dá)到6~10.5,停止加熱并停止攪拌,反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙燒后即可得到冶金級氫氧化鋁。本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的工藝流程簡單、易于操作,容易規(guī)模化成產(chǎn),所得的氫氧化鋁粒徑325目以下小于50%,達(dá)到了冶金級粉狀氫氧化鋁的要求。
文檔編號C01F7/34GK102120596SQ20101030015
公開日2011年7月13日 申請日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者張開元 申請人:北京世紀(jì)地和科技有限公司
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