專利名稱：氮化硼納米管合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成反應(yīng)器設(shè)備領(lǐng)域，具體的是涉及一種氮化硼納米管合成裝置。
背景技術(shù)：
氮化硼納米管是一種由硼和氮元素組成的類似于納米碳管的無機非金屬納米材 料，由于其中B-N鍵具有部分離子鍵特性，所以氮化硼納米管不同于納米碳管，一方面在于 其能隙較高，理論計算大于5eV[l]，實際制得的氮化硼納米管能隙達到5 6eV[2]，接近于 普通六方氮化硼[3，4]，是一種良好的絕緣體和寬帶隙半導(dǎo)體材料。由于較強B-N鍵能和 BN分子層間作用，氮化硼納米管較納米碳管具有更高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性，在空氣中耐 氧化溫度高達950 1000°C，而納米碳管一股僅為450 500°C [5,6,7]。氮化硼納米管 是一種非生物毒素物質(zhì)，具有納米碳管不可及的優(yōu)良的安全性和生物相容性[8，9]。另一 方面，由于結(jié)構(gòu)相似，氮化硼納米管也具有一系列與納米碳管相當(dāng)?shù)奈锢砘瘜W(xué)和力學(xué)性質(zhì)。 例如，氮化硼納米管楊氏模量1. 1 1. 3TPa[10]，彈性模量0. 5 0. 6TPa[ll]，其剛?cè)岢潭?與納米碳管相當(dāng)。氮化硼納米管具有較低的摩擦系數(shù)，并具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)(350W/mK) [12]等。因此，氮化硼納米管除可用于金屬、玻璃、陶瓷和高分子等類型材料的增強、增韌 和改性[13，14，15]之外，還可用做納米包覆材料[16，17，18]、儲氫材料[19]、抗輻射和中 子吸收材料[20]、納米藥物載體[21，22，23]，用于鹽水分離和淡化[24，25]、光電功能器件 [26，27，28]、場發(fā)射器件[29，30]和納米傳感器[31]，具有重要應(yīng)用價值。自1995年A. Zettl等人首次報道了用電弧法合成管徑1 3nm、長約200nm的氮 化硼納米管以來[32]，迄今已有多種方法可以制備氮化硼納米管，主要有兩類。一類是高 溫制備法，通常要在2000°C以上高溫條件下制備氮化硼納米管，包括電弧法、激光法和熱絲 法等，所得氮化硼納米管通常為空心型直管，結(jié)構(gòu)和形貌比較單一，納米管的管徑較小，一 股為IOnm以下，多小于5nm，且管壁一股較薄，多為單臂和少壁管。迄今有關(guān)于氮化硼納米 管性質(zhì)的研究，多屬于此類氮化硼納米管。另一類是在較低溫度下制備氮化硼納米管，溫度 一股小于1300°C，多為1000°C左右，大致都在400 1500°C之間，主要包括化學(xué)氣相沉積 (CVD)、機械球磨法、化學(xué)合成法等，所得氮化硼納米管結(jié)構(gòu)類型復(fù)雜，不僅可以是通常的空 心型結(jié)構(gòu)(管內(nèi)部中空而且導(dǎo)通)，還能制備出竹節(jié)型[33](管內(nèi)部中空但不導(dǎo)通)氮化硼 納米管，管徑波動都較大，大約在10 500nm之間，一股為50nm左右，長度小到幾微米，大 到接近毫米尺度，通過此類方法難以獲得單壁氮化硼納米管，一股為多壁納米管。此外，氮 化硼納米管制備方法中還有納米碳管取代法、AAO模板法、有機前驅(qū)體分解法等。高溫法制備氮化硼納米管可以無需金屬催化劑，能夠在極短時間內(nèi)生長成薄壁細(xì) 長的氮化硼納米管，在沒有金屬催化劑作用下，這類制備方法仍然需要借助于非金屬液相 的存在以便生長氮化硼納米管。對于較低溫制備方法一股都要借助于金屬催化劑，氮化硼 納米管生長所需時間較長。氮化硼納米管需要以金屬催化劑液滴[34，35]或非金屬單質(zhì) 或化合物液滴[36，37]的誘導(dǎo)作用下，遵循“氣-液-固(VLS) ”生長機制[38]而得到，而“氣-固(VS) ”和“液-固(LS) ”機制生長氮化硼納米管罕見報道。與納米碳管相比，由于氮化硼納米管的化學(xué)組成不同和結(jié)構(gòu)特征存在差異，致使 氮化硼納米管的合成比納米碳管更加困難，迄今未有批量制備氮化硼納米管的報道。在已 經(jīng)報道的氮化硼納米管的制備方法中，有兩種不同的途徑有望達至批量制備。一種途徑是激光法和電弧法，例如美國NASA蘭利研究中心(NASA Langley ResearchCenter)等單位研究人員報道一種采用IkW激光(波長1. 6微米或10. 6微米) 燒蝕單質(zhì)硼塊，蒸發(fā)的硼蒸汽(約4000°C )在一種內(nèi)含2 20大氣壓流動氮氣的“加壓蒸 發(fā)-冷凝器(PVC，Pressurized vapor/condenser) ”內(nèi)，即可形成管壁1 5層細(xì)長型氮化 硼納米管，管徑3 7納米，長100微米，約在5分鐘內(nèi)可制備10毫克，外觀呈白色棉花狀， 可紡成至少一毫米長的氮化硼納米管纖維[39]。另一種途徑是屬于較低溫制備方法，已報道的相關(guān)制備技術(shù)大抵相似，但各有差 異，包括以下四種不同類型第一是氣相前驅(qū)體的CVD法。例如，臺灣清華大學(xué)報道了一種 PACVD法，將含硼和氮的B2H6/NH3/N2混合氣體，通過沉積20 40nm Fe顆粒的SiO2-Al2O3 基片表面，借助于等離子體增強作用，即可于90(TC下沉積制備出氮化硼納米管薄膜，氮化 硼納米管直徑約20nm，F(xiàn)e作為催化劑[40]。第二是固相前驅(qū)體CVD法。例如，日本國立材 料科學(xué)研究所報道了將固體單質(zhì)硼粉和MgO粉混合并置于管式豎爐之中加熱到約1300°C， 通入NH3與之反應(yīng)，即可沉積和收集白色氮化硼納米管產(chǎn)物，管徑約50nm[41]，如果往固體 前驅(qū)體中加入一些SnO或FeO，則有助于氮化硼制備效率，因為SnO和FeO有助于在硼粉 存在下還原MgO，促進生成氣相前驅(qū)體B2O2和金屬Mg，其中金屬鎂做為參與者，形成金屬合 金液滴模板，誘導(dǎo)和促進氮化硼納米管生長過程[42]。這種方法被稱為BOCVD法(boron suboxide CVD)，美國密歇根理工大學(xué)報道了采用B/MgO/FeO前驅(qū)體和類似的方法在臥室管 式爐中制備了定位圖案化的氮化硼納米管薄膜，管徑約60nm、長度大于10微米，又被之為 CCVD法(controlled CVD[43]。第三是前驅(qū)體高能球磨退火法，例如，澳大利亞大學(xué)報道了 將單質(zhì)硼粉與硝酸鐵或硝酸鈷的混合物高能球磨150小時，再在臥室管式爐中加熱1000 1300°C與NH3或N2反應(yīng)約5小時，即可分別沉積得到管徑約IOnm長3 5微米空心型氮 化硼納米管和管徑50-80nm長度100 200nm的未充填的竹節(jié)型氮化硼納米管[44]；如果 試圖獲得顆粒充填型竹節(jié)狀氮化硼納米管，還需要增大生長過程中飛行液滴的濃度。例如， 中科院金屬所報道了采用B/Fe203/B203前驅(qū)體，在1300°C下通入二茂鐵蒸汽和NH3氣，現(xiàn)場 還原形成大量金屬鐵微粒液滴，可沉積得到納米Fe顆粒充填的竹節(jié)型氮化硼納米管，管徑 50 800nm，長度幾十至幾百微米[35]。綜上所述，在較低溫度下制備氮化硼納米管方法的主要優(yōu)點在于設(shè)備投入少，產(chǎn) 量大，成本低，還可以通過工藝控制分別獲得空心型氮化硼納米管、竹節(jié)型氮化硼納米管、 充填或元素?fù)诫s型氮化硼納米管、氮化硼納米管薄膜器件等多樣化氮化硼納米管產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)提出一種氮化硼納米管合成裝置，適 用于利用多種不同類型前驅(qū)體在較低溫度下(600 1300°C )制備氮化硼納米管及相關(guān)產(chǎn) 品，是一種間歇式周期性制備裝置，可用于批量制備氮化硼納米管。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是氮化硼納米管合成裝置，其特征
4在于包括有A)退火反應(yīng)爐、B)供氣裝置、C)抽氣裝置和D)氣體循環(huán)和尾氣處理裝置，其 中退火反應(yīng)爐與供氣裝置相連接，抽氣裝置與退火反應(yīng)爐相連，氣體循環(huán)和尾氣處理裝置 與供氣裝置相連接，所述的退火反應(yīng)爐包括有爐體、爐管、電加熱器與控制儀、出氣口閥門、 進氣口閥門、進氣口總閥門、氣壓表、保溫材料、爐體外殼、電加熱棒、提拉桿、中空網(wǎng)篩、進 氣總口、出氣總口、擋板、陶瓷墊管，其中爐體外殼內(nèi)包裹有保溫材料，爐管立式陣列于爐體 外殼的中心，電加熱器控制儀連接反應(yīng)爐的電加熱棒，電加熱棒均勻排布在爐管外側(cè)，爐體 頂端設(shè)有擋板，每個爐管的上下端分別配設(shè)有一個出氣口閥門和一個進氣口閥門，出氣口 閥門和進氣口閥門分別與出氣總口和進氣總口相連通，進氣總口上連接有進氣口總閥門和 氣壓表，中空網(wǎng)篩串聯(lián)疊放在提拉桿上，陶瓷墊管置于爐管底部，提拉桿底端與陶瓷墊管相 接觸。固體反應(yīng)物在退火反應(yīng)爐中與供氣裝置供應(yīng)的反應(yīng)氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在化學(xué)反 應(yīng)之前用抽氣裝置預(yù)先排除退火反應(yīng)爐內(nèi)的空氣，在化學(xué)反應(yīng)過程中使用供氣裝置控制反 應(yīng)氣體的流量，由氣體循環(huán)和尾氣處理裝置承擔(dān)退火反應(yīng)爐內(nèi)通過出氣總口出來的尾氣， 以使氨氣、氮氣、氫氣和氬氣的循環(huán)及其排放處理。按上述方案，所述的爐管為陶瓷管，其工作溫度為600 1300°C，工作壓力為 IXlO2 1. 5 X IO5Pa0按上述方案，所述的爐管為氧化鋁陶瓷管。按上述方案，所述的供氣裝置包括氣源、減壓閥、流量控制計、氣體干燥器，其中氣 源可供氨氣、氮氣、氫氣和氬氣，氣源連接減壓閥，四種氣源并列排列，減壓閥連接主導(dǎo)氣 管，主導(dǎo)氣管連接流量控制計，流量控制計連接氣體干燥器，氣體干燥器連接進氣總閥。按上述方案，所述的抽氣裝置包括真空泵、針型閥，真空泵的抽氣口通過針形閥與 進氣總口相連通。按上述方案，所述的氣體循環(huán)和尾氣處理裝置包括氣體循環(huán)泵、循環(huán)氣體流量控 制計、濾塵器、氣體檢測儀、尾氣處理裝置、尾氣流量控制計，所述的濾塵器與氣體檢測儀連 接，氣體檢測儀連接尾氣處理裝置，尾氣處理裝置與氣體循環(huán)泵相連接，氣體循環(huán)泵的出氣 口連接循環(huán)氣體流量控制計，循環(huán)氣體流量控制計與氣體干燥器相連，氣體循環(huán)泵的進氣 口與尾氣處理裝置相連，尾氣流量控制計連接尾氣處理裝置，尾氣經(jīng)過氣體檢測儀到達尾 氣處理裝置，經(jīng)過尾氣處理后，回收的未反應(yīng)氣體經(jīng)過氣體循環(huán)泵排出，到達循環(huán)氣體流量 控制計，循環(huán)氣體流量控制計控制進入干燥器氣體流量大小，分離出的新生成的H2和H2O蒸 汽通過尾氣流量控制計燒掉或排出。本發(fā)明的主要優(yōu)點在于(1)本發(fā)明中的氮化硼納米管合成裝置包含退火反應(yīng) 爐、供氣裝置、抽氣裝置、氣體循環(huán)和尾氣處理裝置，構(gòu)成一個功能完備的合成系統(tǒng)，可用于 批量制備氮化硼納米管；(2)本裝置可通過反應(yīng)原料和操作工藝調(diào)控，分別合成出空心型 氮化硼納米管、竹節(jié)型氮化硼納米管、充填或元素?fù)诫s型氮化硼納米管、氮化硼納米管薄膜 器件等多樣化氮化硼納米管產(chǎn)品，操作方便，適合工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用；(3)氣體循環(huán)裝置不僅使 反應(yīng)氣體得到有效利用，還有助于調(diào)控退火反應(yīng)工藝參數(shù)，提高氮化硼納米管產(chǎn)率；(4)退 火反應(yīng)爐采用立式列管爐并輔以爐管內(nèi)部構(gòu)造，不僅確保氮化硼納米管合成高產(chǎn)率和較大 的制備能力，還具有高度熱工控制集成，具有節(jié)能降耗和操作方便的特點；(5)可用于制備 包括中國發(fā)明專利公開號CN101580236A和CN101513995A,申請?zhí)枮?01010112053. 4和201010114113. 6在內(nèi)的大多數(shù)氮化硼納米管。


圖1是本發(fā)明的氮化硼納米管合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為退火反應(yīng)爐的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為退火反應(yīng)爐的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1-退火反應(yīng)爐；2-爐體；3-爐管；4-電加熱器與控制儀；5-氣源；6_減壓 閥；7-流量控制計；8-氣體干燥器；9-真空泵；10-針形閥；11-氣體循環(huán)泵；12-循環(huán)氣體 流量計；13-濾塵器；14-氣體檢測儀；15-尾氣處理裝置；16-尾氣流量控制計；17-出氣口 閥門；18-進氣口閥門；19-進氣口總閥門；20-氣壓表；21-氣壓表；22-保溫材料；23-爐 體外殼；24-電加熱棒；提拉桿-25 ；26-中空網(wǎng)篩；27-進氣總口 ；28-出氣總口 ；29-擋板； 30-陶瓷墊管；31-底部進氣口 ；32-頂部出氣口
具體實施例方式下面通過實施例進一步介紹本發(fā)明，但是實施例不會構(gòu)成對本發(fā)明的限制。氮化硼納米管合成裝置，包括有A)退火反應(yīng)爐、B)供氣裝置、C)抽氣裝置和D) 氣體循環(huán)和尾氣處理裝置，其中退火反應(yīng)爐與供氣裝置相連接，抽氣裝置與退火反應(yīng)爐相 連，氣體循環(huán)和尾氣處理裝置與供氣裝置相連接，所述的退火反應(yīng)爐包括有爐體2、爐管3、 電加熱器與控制儀4、出氣口閥門17、進氣口閥門18、進氣口總閥門19、氣壓表21、保溫材料 22、爐體外殼23、電加熱棒24、提拉桿25、中空網(wǎng)篩26、進氣總口 27、出氣總口 28、擋板29、 陶瓷墊管30，其中爐體外殼23內(nèi)包裹有保溫材料22，爐管3立式陣列于爐體外殼23的中 心，電加熱器控制儀4連接反應(yīng)爐的電加熱棒24，電加熱棒24均勻排布在爐管3夕卜側(cè)，爐 體2頂端設(shè)有擋板29，每個爐管的上下端分別配設(shè)有一個出氣口閥門17和一個進氣口閥門 18，出氣口閥門和進氣口閥門分別與出氣總口 28和進氣總口 27相連通，進氣總口 27上連 接有進氣口總閥門19和氣壓表21，中空網(wǎng)篩26串聯(lián)疊放在提拉桿25上，陶瓷墊管30置于 爐管底部，提拉桿25底端與陶瓷墊管相接觸。固體反應(yīng)物在退火反應(yīng)爐中與供氣裝置供應(yīng)的反應(yīng)氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在化學(xué)反 應(yīng)之前用抽氣裝置預(yù)先排除退火反應(yīng)爐內(nèi)的空氣，在化學(xué)反應(yīng)過程中使用供氣裝置控制反 應(yīng)氣體的流量，由氣體循環(huán)和尾氣處理裝置承擔(dān)退火反應(yīng)爐內(nèi)通過出氣總口出來的尾氣， 以使氨氣、氮氣、氫氣和氬氣的循環(huán)及其排放處理。所述的爐管為陶瓷管，其工作溫度為600 1300°C，工作壓力為IXlO2 1. 5 X IO5Pa,所述的爐管為氧化鋁陶瓷管。所述的供氣裝置包括氣源5、減壓閥6、流量控制計7、氣體干燥器8，其中氣源可供 氨氣、氮氣、氫氣和氬氣，氣源5連接減壓閥6，四種氣源并列排列，減壓閥連接主導(dǎo)氣管，主 導(dǎo)氣管連接流量控制計7，流量控制計7連接氣體干燥器8，氣體干燥器8連接進氣總閥19。所述的抽氣裝置包括真空泵9、針型閥10，真空泵9的抽氣口通過針形閥10與進 氣總口相連通。所述的氣體循環(huán)和尾氣處理裝置包括氣體循環(huán)泵11、循環(huán)氣體流量控制計12、濾塵器13、氣體檢測儀14、尾氣處理裝置15、尾氣流量控制計16，所述的濾塵器13與氣體檢 測儀14連接，氣體檢測儀14連接尾氣處理裝置15，尾氣處理裝置15與氣體循環(huán)泵11相連 接，氣體循環(huán)泵的出氣口連接循環(huán)氣體流量控制計12，循環(huán)氣體流量控制計12與氣體干燥 器8相連，氣體循環(huán)泵的進氣口與尾氣處理裝置15相連，尾氣流量控制計16連接尾氣處理 裝置15。尾氣經(jīng)過氣體檢測儀14到達尾氣處理裝置15，經(jīng)過尾氣處理后，回收的未反應(yīng)氣 體經(jīng)過氣體循環(huán)泵11排出，到達循環(huán)氣體流量控制計12，循環(huán)氣體流量控制計12控制進入 干燥器8氣體流量大小，分離出的新生成的H2和H2O蒸汽通過尾氣流量控制計16燒掉或排 出ο如圖1所示，本裝置的操作過程如下1)首先將氮化硼納米管合成用原料加入退火反應(yīng)爐，密封爐管3兩端，關(guān)閉出氣 口閥門17和進氣口總閥門19，打開進氣口閥門18和抽氣裝置的針形閥10，接通真空泵9 電源，排除退火反應(yīng)爐內(nèi)的空氣，其中通過氣壓表(20、21)可以檢測爐管內(nèi)部氣壓，關(guān)閉針 形閥10，斷開真空泵9電源，打開進氣口總閥門19，打開供氣裝置中的減壓閥6，通過流量控 制計7控制反應(yīng)氣體流量大小，反應(yīng)氣體經(jīng)氣體干燥器8干燥處理后，通過氣路管由退火反 應(yīng)爐的底端進氣總口 27進入爐管內(nèi)，待氣壓表21指針顯示0或為微正壓時，打開出氣口閥 門17，原料裝填和反應(yīng)爐排氣完成；2)接通電加熱器控制儀4，設(shè)定升溫、保溫、降溫時間及其溫度，反應(yīng)氣體與氮化 硼納米管合成用原料在600 1300°C退火反應(yīng)后，尾氣中少量生成物粉塵通過出氣總口帶 出，進入濾塵器13。尾氣中含有沒有完全反應(yīng)的氣體、新生成的H2和H2O蒸汽，尾氣經(jīng)過氣 體檢測儀14，可測定尾氣成分及其含量。尾氣由尾氣處理裝置15處理，尾氣處理裝置15可 以分離未反應(yīng)的氣體和經(jīng)過退火反應(yīng)后新生產(chǎn)的H2和H2O蒸汽。新生產(chǎn)的H2和H2O蒸汽經(jīng) 過尾氣流量控制計16后燒掉或排出。尾氣經(jīng)過尾氣處理裝置15后回收的未反應(yīng)氣體在氣 體循環(huán)泵11幫助下再次通入氣體干燥裝置8，用循環(huán)氣體流量計12控制進入氣體干燥器 8的氣體流量大小，實現(xiàn)反應(yīng)氣體的循環(huán)。通過上述步驟完成退火反應(yīng)操作、尾氣處理和循 環(huán)。退火反應(yīng)結(jié)束之后，退火反應(yīng)爐溫度冷卻至室溫，卸開爐管，取出退火后氮化硼納米管 粗產(chǎn)物，并將濾塵器13中的粉料和退火后氮化硼納米管粗產(chǎn)品合并，經(jīng)過酸洗，過濾，干燥 過程后，即可得到氮化硼納米管。圖2-3是退火反應(yīng)爐的結(jié)構(gòu)示意圖，包括爐體2、爐管3、電加熱棒24，擋板29等。 爐體的保溫材料22為輕質(zhì)陶瓷棉耐火材料，爐體外殼23為鐵合金材質(zhì)。安裝擋板29目的 是防止高溫氣體從陶瓷管和耐火材料的縫隙處導(dǎo)出燙壞爐管頂端密封硅膠圈，擋板29可 以為輕質(zhì)陶瓷耐火材料。爐管3可以是陶瓷管陣列，爐管數(shù)目可以為2)，均勻?qū)ΨQ排 布，保熱場均勻。爐管最好采用氧化鋁陶瓷管，取外徑60或80cm，壁厚為5mm，長度為50 100cm，最佳為80cm。電加熱棒24為硅鉬棒，均勻排布在爐管中間位置，以保證熱場均勻。 例如，當(dāng)爐管數(shù)目為9時，硅鉬棒數(shù)目為8根，如附圖3所示。爐管內(nèi)部構(gòu)造包括提拉桿25、中空網(wǎng)篩26和陶瓷墊管30。其中，提拉桿底端為錐 形圓臺，錐形圓臺內(nèi)設(shè)置三叉支撐桿，錐形圓臺結(jié)構(gòu)有利于氣體由底部向中心導(dǎo)入和氣固 相反應(yīng)。提拉桿材料可以為合金鋼材料。中空網(wǎng)篩底部圓心處開孔，用于串連疊放，中空 網(wǎng)篩可以為鐵或鐵合金絲網(wǎng)，其目數(shù)取決于氮化硼納米管合成用原料粒度，一股取20 50 目。陶瓷墊管的外徑略小于爐管內(nèi)徑，并不大于錐形圓臺低端圓面直徑，便于從底部裝入爐管和承載提拉桿及其裝有氮化硼納米管合成用原料的中空網(wǎng)篩，陶瓷墊管為氧化鋁陶瓷管。爐管兩端封頭采用合金鋼材料，以耐熱硅膠片為墊片，用耐熱硅膠和螺釘固定，與 爐管密封連接。每個爐管分別配有單獨的底部進氣口 31和頂部出氣口 32，所有陣列的爐管 的進氣口和出氣口分別與反應(yīng)爐進氣總口 27和出氣總口 28相連接。退火反應(yīng)爐裝填氮化硼納米管合成用原料的操作步驟為將中空網(wǎng)篩26套在提 拉桿25上，然后均勻鋪滿氮化硼納米管合成用原料，重復(fù)上述步驟，將裝有原料的中空網(wǎng) 篩26串聯(lián)在提拉桿25上。將爐管底部密封，其中預(yù)先在爐管底部放置一陶瓷墊管30，陶 瓷墊管起支撐作用，支撐提拉桿及其上面的物料。將提拉桿放入爐管中，底部置于陶瓷墊管 30上，密封爐管上端，裝好擋板29。連接封頭進氣總口和出氣總口等，即可完成裝料過程。本發(fā)明的退火反應(yīng)爐工作原理為通電后，硅鉬棒加熱爐管，使得爐管溫度達到退 火所需要溫度(600 1300°C )，氨氣從爐管底部進入提拉桿錐形底端，然后接觸中空網(wǎng)篩 中裝有氮化硼納米管合成用原料，形成一個氣固相對流體系。反應(yīng)后新生成的氣體和未完 全反應(yīng)的氣體通過爐管頂部出氣口及出氣總口排出做進一步處理。
權(quán)利要求
氮化硼納米管合成裝置，其特征在于包括有A)退火反應(yīng)爐、B)供氣裝置、C)抽氣裝置和D)氣體循環(huán)和尾氣處理裝置，其中退火反應(yīng)爐與供氣裝置相連接，抽氣裝置與退火反應(yīng)爐相連，氣體循環(huán)和尾氣處理裝置與供氣裝置相連接，所述的退火反應(yīng)爐包括有爐體(2)、爐管(3)、電加熱器與控制儀(4)、出氣口閥門(17)、進氣口閥門(18)、進氣口總閥門(19)、氣壓表(21)、保溫材料(22)、爐體外殼(23)、電加熱棒(24)、提拉桿(25)、中空網(wǎng)篩(26)、進氣總口(27)、出氣總口(28)、擋板(29)、陶瓷墊管(30)，其中爐體外殼(23)內(nèi)包裹有保溫材料(22)，爐管(3)立式陣列于爐體外殼(23)的中心，電加熱器控制儀(4)連接反應(yīng)爐的電加熱棒(24)，電加熱棒(24)均勻排布在爐管(3)外側(cè)，爐體(2)頂端設(shè)有擋板(29)，每個爐管的上下端分別配設(shè)有一個出氣口閥門(17)和一個進氣口閥門(18)，出氣口閥門和進氣口閥門分別與出氣總口(28)和進氣總口(27)相連通，進氣總口(27)上連接有進氣口總閥門(19)和氣壓表(21)，中空網(wǎng)篩(26)串聯(lián)疊放在提拉桿(25)上，陶瓷墊管(30)置于爐管底部，提拉桿(25)底端與陶瓷墊管相接觸。
2.按權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的爐管為陶瓷管，其 工作溫度為600 1300°C，工作壓力為IXlO2 1. 5 X IO5Pa0
3.按權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的爐管為氧化鋁 陶瓷管。
4.按權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的提拉桿底端為 錐形圓臺，錐形圓臺內(nèi)設(shè)置有三叉支撐桿。
5.按權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的供氣裝置包括 氣源(5)、減壓閥(6)、流量控制計(7)、氣體干燥器(8)，其中氣源可供氨氣、氮氣、氫氣和氬 氣，氣源(5)連接減壓閥(6)，四種氣源并列排列，減壓閥連接主導(dǎo)氣管，主導(dǎo)氣管連接流量 控制計(7)，流量控制計(7)連接氣體干燥器(8)，氣體干燥器(8)連接進氣總閥(19)。
6.按權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的抽氣裝置包括 真空泵(9)、針型閥(10)，真空泵(9)的抽氣口通過針形閥(10)與進氣總口相連通。
7.按權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米管合成裝置，其特征在于所述的氣體循環(huán)和 尾氣處理裝置包括氣體循環(huán)泵(11)、循環(huán)氣體流量控制計(12)、濾塵器(13)、氣體檢測儀 (14)、尾氣處理裝置(15)、尾氣流量控制計(16)，所述的濾塵器(13)與氣體檢測儀(14)連 接，氣體檢測儀(14)連接尾氣處理裝置(15)，尾氣處理裝置(15)與氣體循環(huán)泵(11)相連 接，氣體循環(huán)泵的出氣口連接循環(huán)氣體流量控制計(12)，循環(huán)氣體流量控制計(12)與氣體 干燥器(8)相連，氣體循環(huán)泵的進氣口與尾氣處理裝置(15)相連，尾氣流量控制計(16)連 接尾氣處理裝置(15)，尾氣經(jīng)過氣體檢測儀(14)到達尾氣處理裝置(15)，經(jīng)過尾氣處理 后，回收的未反應(yīng)氣體經(jīng)過氣體循環(huán)泵(11)排出，到達循環(huán)氣體流量控制計(12)，循環(huán)氣 體流量控制計(12)控制進入干燥器(8)氣體流量大小，分離出的新生成的H2和H2O蒸汽通 過尾氣流量控制計(16)燒掉或排出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硼納米管合成裝置，包括有A)退火反應(yīng)爐、B)供氣裝置、C)抽氣裝置和D)氣體循環(huán)和尾氣處理裝置，其中退火反應(yīng)爐與供氣裝置相連接，抽氣裝置與退火反應(yīng)爐相連，氣體循環(huán)和尾氣處理裝置與供氣裝置相連接。本發(fā)明的主要優(yōu)點在于(1)可用于批量制備氮化硼納米管；(2)操作方便，適合工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用；(3)提高氮化硼納米管產(chǎn)率；(4)確保氮化硼納米管合成高產(chǎn)率和較大的制備能力，還具有高度熱工控制集成，具有節(jié)能降耗和操作方便的特點。
文檔編號C01B21/064GK101885477SQ20101022763
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月15日
發(fā)明者張來平, 王吉林, 石和彬, 谷云樂 申請人:武漢工程大學(xué)