專利名稱：一種β-AgVO₃納米線硫化氫氣敏材料及其用于制作氣敏傳感器的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料與氣敏傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于單根β -AgVO3納 米線的硫化氫氣敏傳感器的制作方法。
背景技術(shù)：
硫化氫是廣泛存在于石油、化工生產(chǎn)過程中的一種有惡臭氣味的氣體，是大氣的 主要污染物之一。硫化氫有劇毒，是有強(qiáng)烈神經(jīng)性和窒息性的氣體，在較低濃度就能使人產(chǎn) 生不適，當(dāng)濃度高于250ppm時(shí)則能導(dǎo)致人的死亡，對(duì)它的監(jiān)測(cè)是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)之一， 開發(fā)有效而可靠的H2S氣敏傳感器十分有必要。目前報(bào)道的可檢測(cè)H2S氣體的敏感材料主要有SnO2系、ZnO系、ZnS系、WO3系，以 及具有特定結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物。在國(guó)內(nèi)對(duì)于硫化氫氣敏傳感器以傳統(tǒng)的旁熱式氣敏元件為 主，且還處于探索、研究階段，尚未形成商業(yè)化。而氣 敏材料的開發(fā)是氣敏傳感器件研究領(lǐng) 域里的最為關(guān)鍵部分。β -AgVO3納米線作為一種復(fù)合氧化物納米材料，其V4+和V5+共存的混合型空位結(jié) 構(gòu)、大的比表面積使其對(duì)外界環(huán)境因素十分敏感，表面氣體吸附會(huì)引起表面、界面離子、電 子輸運(yùn)變化，進(jìn)而導(dǎo)致電阻發(fā)生變化，因此在氣敏傳感器方面有潛在的應(yīng)用，對(duì)于開發(fā)高靈 敏度、高分辨率、響應(yīng)速度快、成本低、能耗小的氣敏傳感器具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的針對(duì)上述技術(shù)問題而提出一種響應(yīng)快、能有效檢測(cè)硫化氫氣體的氣 敏材料及器件制作方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種硫化氫氣敏材料，其特征在于它為 β -AgVO3，具有納米線的一維結(jié)構(gòu)，直徑為100 700nm、長(zhǎng)達(dá)15 40微米。本發(fā)明的硫化氫氣敏材料的制備方法，包括有以下步驟1)將V2O5粉末在800°C加熱30分鐘，使其融化后倒入冷水中攪拌均勻，加熱至 沸并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到V2O5溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度范圍為 0. 0215 0. 0429mol/L,備用；2)將步驟1)得到的V2O5溶膠與Ag2O粉末按物質(zhì)的量之比為1 1混合，室溫下 攪拌0. 5 1小時(shí)，然后置于超聲波清洗器中以50W的功率超聲處理0. 5 1小時(shí)，得到流 變相物質(zhì)；3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C 溫度下恒溫24小時(shí)，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水洗滌3次以上；5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80°C干燥12 24小時(shí)得到硫化氫氣敏材料 β -AgVO3納米線。
3.用本發(fā)明的硫化氫氣敏材料制作硫化氫氣敏傳感器的方法，其特征在于，基于 單根β -AgVO3納米線的硫化氫氣敏傳感器的制作包括如下步驟1)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層30-100nm厚的SiO2的Si 基片上；2)將β -AgVO3納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層30 IOOnm厚的 SiO2的Si基片上，選取分散較好的單根β -AgVO3納米線定位在金電極上；3)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層300 600nm厚的金屬Pt，即 制得單根β -AgVO3納米線的硫化氫氣敏傳感器件。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提出了一種新的硫化氫氣敏材料，基于該材料制作 的單根納米線氣敏傳感器，對(duì)硫化氫氣體分辨率高，響應(yīng)時(shí)間短，靈敏度高，選擇性好，對(duì) H2、CO等均無明顯響應(yīng)，工作溫度相對(duì)較低。本發(fā)明中β-AgVO3結(jié)構(gòu)由X-射線衍射儀確定。X-射線衍射圖譜表明，由流變 相自組裝技術(shù)制備的β -AgVO3為單斜結(jié)構(gòu)，圖譜中沒有其他物質(zhì)的存在，說明產(chǎn)物為純相 i3-AgV03。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡測(cè)試表明，流變相自組裝技術(shù)制備的β-AgVO3納米材料為直徑 為100 700nm、長(zhǎng)達(dá)15 40微米的納米線。由本發(fā)明的硫化氫氣敏材料制得的硫化氫氣敏器件主要技術(shù)指標(biāo)如下1)器件檢測(cè)范圍50ppm 400ppm (氣體濃度)；2)器件工作溫度250°C ；3)檢測(cè)靈敏度=S = RAr/Rg = 1· 04 1· 14 ；4)器件響應(yīng)時(shí)間≤IOs ；5)器件恢復(fù)時(shí)間≤20s。


圖1是實(shí)施例1的β -AgVO3納米線產(chǎn)物的XRD圖；圖2是實(shí)施例1的β -AgVO3納米線產(chǎn)物的FESEM圖；圖3是實(shí)施例1的氣敏傳感器的電阻響應(yīng)曲線；圖4是實(shí)施例1的氣敏傳感器的靈敏度與硫化氫濃度的關(guān)系曲線；圖5是實(shí)施例1的氣敏傳感器的對(duì)不同硫化氫濃度的響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間；圖6是硫化氫氣體傳感器氣敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面舉例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1 單根β -AgVO3納米線硫化氫氣敏傳感器的制備1)將V2O5粉末在800°C加熱30分鐘，使其融化后倒入冷水中攪拌均勻，加熱 至沸并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到V2O5溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度為 0. 0215mol/L V2O5 溶膠，備用；2)將步驟1)得到的0. 0215mol/L V2O5溶膠50mL與0. 2491g Ag2O粉末按物質(zhì)的 量之比為1 1混合，室溫下攪拌1小時(shí)，然后置于超聲波清洗器中以50W的功率超聲處理1小時(shí)，得到流變相物質(zhì)；3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C 溫度下恒溫24小時(shí)，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水反復(fù)洗滌；5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80°C干燥24小時(shí)得到0 -AgV03納米線。6)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層lOOnm厚的Si02的Si基 片上；7)將0 -AgV03納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層lOOnm厚的Si02的 Si基片上，選取分散較好的單根0 -AgV03納米線定位在金電極上；8)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層500nm厚的金屬Pt，即制得單 根日"AgV03納米線氣敏器件。實(shí)施例2 單根0 -AgV03納米線硫化氫氣敏傳感器的制備1)將V205粉末在800°C加熱30分鐘，使其融化后后倒入冷水中攪拌均勻，加熱 至沸并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到V205溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度為 0. 0352mol/L V205 溶膠，備用；2)將步驟1)得到的0. 0352mol/L V205溶膠50mL與0. 4079g Ag20粉末按物質(zhì)的 量之比為1 1混合，室溫下攪拌1小時(shí)，然后置于超聲波清洗器中以50W的功率超聲處理 1小時(shí)，得到流變相物質(zhì)；3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C 溫度下恒溫24小時(shí)，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水反復(fù)洗滌；5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80°C干燥24小時(shí)得到0 -AgV03納米線。6)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層50nm厚的Si02的Si基 片上；7)將0 -AgV03納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層50nm厚的Si02的 Si基片上，選取分散較好的單根0 -AgV03納米線定位在金電極上；8)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層300nm厚的金屬Pt，即制得單 根日"AgV03納米線氣敏器件。實(shí)施例3 單根0 -AgV03納米線硫化氫氣敏傳感器的制備1)將V205粉末在800°C加熱30分鐘，使其融化后后倒入冷水中攪拌均勻，加熱 至沸并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到v205溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度為 0. 0429mol/L V205 溶膠，備用；2)將步驟1)得到的0. 0429mol/L V205溶膠50mL與0. 4970g Ag20粉末按物質(zhì)的 量之比為1 1混合，室溫下攪拌1小時(shí)，然后置于超聲波清洗器中以50W的功率超聲處理 1小時(shí)，得到流變相物質(zhì)；3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C 溫度下恒溫24小時(shí)，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；
4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水反復(fù)洗滌；5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80°C干燥24小時(shí)得到β -AgVO3納米線。6)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層SOnm厚的SiO2的Si基片上；7)將β -AgVO3納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層80nm厚的SiO2的 Si基片上，選取分散較好的單根β -AgVO3納米線定位在金電極上；8)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層600nm厚的金屬Pt，即制得單 根β -AgVO3納米線氣敏器件。
權(quán)利要求
一種硫化氫氣敏材料，其特征在于它為β-AgVO3，具有納米線的一維結(jié)構(gòu)，直徑為100～700nm、長(zhǎng)達(dá)15～40微米。
2.權(quán)利要求1所述的硫化氫氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟1)將V205粉末在800°C加熱30分鐘，使其融化后倒入冷水中攪拌均勻，加熱至沸 并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到V205溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度范圍為 0. 0215 0. 0429mol/L,備用；2)將步驟1)得到的V205溶膠與Ag20粉末按物質(zhì)的量之比為1 1混合，室溫下攪拌 0. 5 1小時(shí)，然后置于超聲波清洗器中以50 W的功率超聲處理0. 5 1小時(shí)，得到流變相 物質(zhì)；3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180°C溫度 下恒溫24小時(shí)，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水洗滌3次以上；5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80°C干燥12 24小時(shí)得到硫化氫氣敏材料0_AgV03 納米線。
3.用權(quán)利要求1所述的硫化氫氣敏材料制作硫化氫氣敏傳感器的方法，其特征在于， 基于單根0 "AgV03納米線的硫化氫氣敏傳感器的制作包括如下步驟1)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層30 lOOnm厚的Si02的Si 基片上；2)將0-AgV03納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層30 lOOnm厚的Si02 的Si基片上，選取分散較好的單根0 -AgV03納米線定位在金電極上；3)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層300 600nm厚的金屬Pt，即制得 單根0_AgVO3納米線的硫化氫氣敏傳感器件。
全文摘要
一種β-AgVO3納米線硫化氫氣敏材料及其用于制作氣敏傳感器的方法。β-AgVO3納米線的直徑為100～700nm、長(zhǎng)達(dá)15～40微米。基于單根β-AgVO3納米線的硫化氫氣敏傳感器的制法以V2O5溶膠和Ag2O粉末物質(zhì)的量之比為1∶1為原料，采用流變相自組裝法制備得到β-AgVO3納米線產(chǎn)物；用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層30～100nm厚的SiO2的Si基片上；將β-AgVO3納米線產(chǎn)物置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層30～100nm厚的SiO2的Si基片上，選取分散較好的單根β-AgVO3納米線定位在金電極上；采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點(diǎn)沉積一層300～600nm厚的金屬Pt，即制得單根β-AgVO3納米線的硫化氫氣敏器件。本氣敏傳感器件，對(duì)硫化氫氣體分辨率高，響應(yīng)時(shí)間短，靈敏度高，選擇性好，工作溫度相對(duì)較低。
文檔編號(hào)C01G31/00GK101830509SQ20101018442
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者徐林, 韓春華, 高倩, 麥立強(qiáng) 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)